化妆品中防腐剂羟甲基甘氨酸钠的测定方法及甲醛释放机理研究

研究了化妆品中防腐剂羟甲基甘氨酸钠(Sodium Hydroxymethylglycinate, SHMG)在溶液中释放甲醛的机理并建立了测定方法。通过测定羟甲基甘氨酸钠在溶液中分解释放的甲醛量间接测定羟甲基甘氨酸钠的含量。羟甲基甘氨酸钠在溶液中快速分解释放甲醛,采用柱前衍生法使甲醛与2,4-二硝基苯肼反应后,经Inertsil ODS-SP液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离测定,流动相为体积比60∶40的甲醇-水,检测波长为355 nm。结果表明,该测定方法检出限为10μg/g,羟甲基甘氨酸钠在1.102～110.250μg/m L范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,加标回收率为98.0%～101.6%。羟甲基甘氨酸钠与甲醛的物质的量比为1︰1。该方法可用于测定化妆品中羟甲基甘氨酸钠的含量,填补了《化妆品安全技术规范》(2015年版)相关空白,有利于规范化妆品行业对甲醛释放体类防腐剂的使用。     

化妆品中咪唑烷基脲的定量分析方法

建立了一种基于测定咪唑烷基脲释放甲醛的量而对于化妆品中咪唑烷基脲的定量分析方法。咪唑烷基脲在Nash's试剂作用并在一定温度下释放甲醛,经分光光度法测定不同时间的甲醛释放量可用于咪唑烷基脲的定量分析。结果表明,60℃下水浴1 h可使咪唑烷基脲中甲醛释放量达到稳定,1 mol的咪唑烷基脲可释放1.116 mol的甲醛。咪唑烷基脲在化妆品中的最低检出限是0.2 mg·L-1,加标回收率为75%~98%。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中几种防腐剂

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中重氮烷基脲、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯3种防腐剂,用Waters XTerra Ms C18柱(4.6 mm i.d ×250 mm,5μm),乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm.回收率为97.30%～102.00%,相对标准偏差为3.6%～8.2%.     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

化妆品中防腐剂1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲的水解机理及测定方法研究

研究1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲(DMDMH)水解释放甲醛,生成5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)的机理,并建立DMDMH的检测方法。通过高效液相色谱法分别测定甲醛和5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)含量,确证在碱性条件下,每摩尔DMDMH稳定释放约2.0 mol甲醛和1.0 mol DMH。该方法可通过测定DMDMH水解生成DMH的量,从而间接测定DMDMH的含量。结果表明,方法检出限(3S/N)为10 mg/kg,以3种化妆品基质做加标回收试验,测得加标回收率为91.2%～101.8%。该方法可用于测定化妆品中DMDMH的含量,为化妆品质量安全控制提供有力的技术支持。     

化妆品中3种磺脲类化合物的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了同时测定化妆品中氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲的高效液相色谱分析方法。色谱条件为:Waters Symmetryshield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(φ=0.2%的甲酸水溶液)=40∶60的混合溶液,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量10μL,检测波长240 nm。出现阳性结果时,采用液相色谱-串联质谱法确证。结果表明,在此条件下氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲的方法定量限均为0.06 g·kg-1;在低、中、高3个添加水平时的平均回收率为85.0%~104.8%,相对标准偏差为2.2%~6.4%。     

高效液相色谱法测定环境空气中甲醛含量质量控制

建立用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收、高效液相色谱法快速测定环境空气中甲醛含量的的实验室室内质量控制体系。采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm),V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=75∶10∶15为流动相,流量1.0 m L/min,检测器波长360nm,柱温25℃。被测样品浓度在0.05~0.60μg/m L范围内分离效果良好,其峰面积与质量浓度线性相关系数为0.9997,回收率好,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法操作快速简便、精密度高,重现性和准确度良好,可适用于环境空气中甲醛含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定含石榴成分化妆品中鞣花酸的含量

为建立以高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的方法,采用Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,在流动相为乙腈-0.2%(质量分数)磷酸(体积比25:75)、流速1.0 m L/min、检测波长254 nm、柱温30℃的条件下,进行高效液相色谱法测定。结果发现,鞣花酸的进样量在0.0009~0.072μg范围内与峰面积呈现良好线性关系(r=0.9997)。方法的精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)2.0%,平均加样回收率为100.19%,RSD为2.41%(n=9)。该方法准确、稳定、重复性好,可用于含石榴成分化妆品中鞣花酸的含量测定。     

奥沙利铂原料药有效含量的测定

用反相高效液相色谱法测定奥沙利铂的含量,条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(250×4.6 mm,5μm);流动相:以甲醇-水(10∶90)为流动相;流速:1.0 mL/min。回归方程为:A=3474C 100390,r=0.9998,本法线形范围为:78.02～1950.4μg/mL。该测定方法测定专属性强,操作简便,实用性高,可作为测定奥沙利铂原料药含量的方法。     

HPLC-ELSD法检测4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛顺反异构体

目的:建立了一种测定4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛顺反异构体的反相HPLC-ELSD法。方法:采用Inter Sustain Swift C18(150×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙醇∶水(V/V=80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,漂移管温度为35℃,雾化气压力350 kPa。结果:在选定的色谱条件下,4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛顺式异构体和反式异构体可达到很好的分离,在0.1～0.5μg/mL线性范围内顺反异构的相对矫正因子为0.95,顺式异构体的平均回收率为100.3%,最低检出量为200 ng。结论:方法快速简便,重现性好,可用于控制反式4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛中的顺式异构体。     

高效液相色谱法测定消渴片中格列苯脲的含量

采用高效液相色谱法测定消渴片中格列笨脲的含量.用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200mm,5μm),以甲醇-磷酸二氢铵溶液(7:3)为流动相,检测波长为230nm.结果表明,0.200～0.802μg范围内呈良好线性关系(R=0.9998),平均加样回收率为100.72%、RSD为1.43%.该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好.可用于消渴片的质量控制.     

高效液相色谱法测定化妆品中乙酰基六肽-8的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中乙酰基六肽-8的含量。测定方法:Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、流动相为三氟乙酸-乙腈和三氟乙酸-水溶液,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长215 nm,进样量10μL。乙酰基六肽-8浓度在0.02～0.80 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9997(n=6),方法检出限为5.05μg/g。该法对水剂精华液、乳液、膏霜中乙酰基六肽-8测定的加标平均回收率分别为107.00%、101.33%、105.67%,相对标准偏差(RSD)分别为2.01%、4.92%、1.61%。该法可快速对样品中乙酰基六肽-8定性、定量分析。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中12种美白功效成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中12种美白功效成分的方法。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,以甲醇-0.02 mol/L KH_2PO_4溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长分析,检测波长为230、250和280 nm。结果表明,12种美白功效成分在2～50μg/mL范围内线性关系良好,方法检出限为1.6～11.4μg/g,定量限为2.0～28.0μg/g。平均回收率为85.73%～113.14%,相对标准偏差(RSD)值为0.12%～4.31%。该方法简便、可靠,可作为化妆品中美白类功效成分的含量测定方法。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

建立了化妆品中游离甲醛的测定方法。样品经0.2%(质量分数,下同)磷酸溶液提取,高效液相色谱分离,柱后衍生测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODSS P色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相为0.2%磷酸溶液,流速1.0 mL/min,检测波长为420 nm,柱温20℃,柱后衍生溶液流速0.5 mL/min,衍生温度100℃。甲醛在1~50μg/mL范围内线性关系良好,r0.999。回收率为96.4%~106.6%,检出限为0.003%。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

采用柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛。根据样品基质类型及配方的不同,采用两种方法进行提取。样品中的游离甲醛与五氟苯肼快速反应后,用有机溶剂萃取转移,经高效液相色谱测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODS-SP色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相A为甲醇,流动相B为体积分数0.2%的磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温40℃。方法在50~2 000μg/g的质量比范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999。平均加样回收率为87.2%~108.2%,最低检出质量比为30μg/g。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。     

高效液相色谱法测定香精中甲醛的含量

使用高效液相色谱测定了香精中甲醛的含量。香精中的甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化形成2,4-二硝基苯腙后,以乙腈提取,然后采用高效液相色谱测定。色谱柱:WatersNova-pakC18(4μm,3.9mm×150mm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(体积比为45∶55);检测波长352.0nm;运行时间:9min;流速:1mL/min。甲醛在0.01～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,回收率在96.6%～107.9%范围内,相对标准偏差为2.7%,检测限为26.4ng/g。该方法可满足香精中甲醛的检验工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中29种雌性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测（MRM）模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01～0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,检出限为0.001～0.053μg/g,平均回收率为76%～106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。     

超高效液相色谱法测定卷烟包装纸中的甲醛和乙醛

研究了超高效液相色谱用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛含量测定方法。甲醛和乙醛通过2,4-二硝基苯肼衍生化后,以0.5%甲酸水溶液-乙腈(体积比为65∶35)为流动相,在Waters BEHShield RP18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,检测波长360 nm。甲醛和乙醛在5 min内即可完全分离,方法具有较好的重现性和线性关系,相关系数均达到0.999 9,加标回收率甲醛为97.9%,乙醛为95.5%;用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛的快速测定,结果满意。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

为建立测定化妆品中双酚A的液相色谱-质谱法,将样品经甲醇-氨水混合溶液提取,以Waters BEH C18柱(2.1 mm×5 cm×1.7μm)为色谱柱,以甲醇为流动相A相,以含5 mmol/L醋酸铵的水溶液为流动相B相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.25 mL/min,以多反应离子监测模式进行监测,内标法定量。结果表明,双酚A在0.2～50 ng/mL质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数r 0.995,检出限为0.005μg/g,平均回收率为85.5%～104.7%,精密度为0.9%～2.0%。该方法快速简便,适用于化妆品中双酚A类物质及其衍生物的快速筛查。     

一测多评法测定化妆品中7种性激素的含量

为建立化妆品中雌三醇等7种性激素含量的一测多评方法,采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器检测,以雌三醇为参照物,确立另外6种性激素的相对校正因子,利用校正因子计算各组分含量,从而实现一测多评。色谱条件采用XTerraTM RP18色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以水-乙腈-甲醇（体积比50︰18︰32）为流动相,检测波长为230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL。结果显示7种性激素的质量浓度在一定范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数均≥0.999;加标回收率为94.80%～105.56%,相对标准偏差为0.31%～1.64%。比较了一测多评法和标准曲线法测定结果,无显著性差异。该方法经济、快速、实用,可用于化妆品中7种性激素的含量测定。