迷迭香酸的提取与分离纯化工艺研究

研究了常温下提取迷迭香酸的工艺,迷迭香酸的提取率达到94.35%。分离纯化采用萃取与大孔树脂洗脱相结合的工艺,先用正丁醇萃取,再用乙酸乙酯萃取,合并萃取液,减压回收溶剂。采用X-5大孔树脂进行分离富集,最后重结晶得到产品,纯度达到66.67%,产率为0.36%。结果表明选用正丁醇和乙酸乙酯作为萃取剂可以除去大量的糖类、果胶、蛋白,X-5树脂对迷迭香酸分离与富集的效果最好。     

桦褐孔菌乙酸乙酯提取物柱层析 分离产物检测

利用超声破壁处理桦褐孔菌子实体,粉末于90%乙醇浸泡168 h后过滤。用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取上层溶液得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇粗提物。经检测乙酸乙酯粗提物有较好的抑菌和抗氧化效果。将乙酸乙酯粗提物在硅胶柱中进行梯度洗脱得到4种组分,确定其中1,2,3号产物有抑菌作用,4种均有抗氧化作用,2号分离产物抗氧化效果最好。核磁共振检测显示均为萜类化合物。     

降香抗氧化成分的提取及活性研究

用w(C2H3OH)=95%乙醇提取降香成分,并用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇依次进行萃取,以猪油和海鞘油脂为底物,利用氧化稳定测定仪(OSI仪)进行抗氧化实验,结果显示乙酸乙酯提取物具有明显的抗氧化活性;对其进行硅胶柱层析分离,得到8种成分:2,4 二羟基 5 甲氧基苯甲酮(Ⅰ),2′,3′,7 三羟基 4 甲氧基 异黄烷酮(Ⅱ),3′ 甲氧基异黄酮苷(Ⅲ),4′,5,7 三羟基 3 甲氧基黄酮(Ⅳ),驴食草酚(Ⅴ)和美迪紫檀素(Ⅵ),己酸2 丙烯酯(Ⅶ)和棕榈酸乙酯(Ⅷ)。其中化合物Ⅰ～Ⅵ对猪油和海鞘油脂均具有一定的抗氧化能力。在这8种化合物中,化合物Ⅱ和Ⅳ的抗氧化活性最强,Ⅰ,Ⅲ,Ⅴ和Ⅵ次之,Ⅶ,Ⅷ几乎没有抗氧化作用。     

狐尾藻乙酸乙酯萃取部位总黄酮含量测定与抗氧化活性研究

目的:以浙江省采集的狐尾藻作为研究对象,将狐尾藻植物乙醇提取的浸膏用乙酸乙酯进行萃取,对所得乙酸乙酯部位进行抗氧化活性测定。为狐尾藻的开发利用提供科学依据。方法:通过比色法对狐尾藻乙酸乙酯部位总黄酮总酚酸含量进行测定,采用DPPH法、羟自由基法测定狐尾藻乙酸乙酯部位的抗氧化活性。结果:狐尾藻乙酸乙酯部位含有黄酮类化合物,且样品溶液具有较好的抗氧化活性,在一定浓度范围内,样品浓度越高,其抗氧化活性越强。结论:该研究结果表明狐尾藻中含有黄酮类化合物,且在一定范围内其抗氧化活性比Trolox强。     

雀舌栀子二萜类化学成分提取及其抗肿瘤活性研究

目的:对雀舌栀子二萜类成分进行分离、纯化,对其结构进行鉴定,并对其抗肿瘤活性进行研究。方法:将雀舌栀子90%、80%乙醇回流提物经乙酸乙酯、正丁醇萃取,萃取部位再反复硅胶柱层析纯化,并经sephadex LH-20柱和ODS反相柱层析分离纯化,依照理化性质以及波谱数据确定化学结构。结果:分离得到4个二萜类化合物。采用MTT方法筛选具有明显抗肿瘤活性的化合物,结果显示化合物1、2、4对HCT116、MCF-7两种肿瘤细胞生长有较明显的抑制作用。     

乌蔹莓不同溶剂提取物抗氧化活性研究

目的:研究乌蔹莓不同溶剂提取物的体外抗氧化活性,为乌蔹莓的开发利用提供科学依据。方法:药材经95%乙醇超声提取,醇提取物用不同极性溶剂进行萃取分离,得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇及水4个不同极性萃取部位。以维生素C(VC)作为阳性对照,采用DPPH法、ABTS法和普鲁士蓝法分别测定不同浓度各部位的自由基清除能力和铁离子还原力。结果:乌蔹莓不同溶剂提取物均具有一定的体外抗氧化作用,且在相同浓度下,乙酸乙酯部位的抗氧化活性最强,其次是正丁醇部位和乙醇总提物。乙酸乙酯萃取物的铁还原力最显著。结论:在一定范围内,乌蔹莓各提取物清除能力与其样品浓度具有良好的量效关系,其中乙酸乙酯萃取物和乙醇总提取物抗氧化能力较强,是天然抗氧化剂的良好来源。     

艾渣不同极性部位的体外抗氧化活性

为考察艾渣不同极性溶剂提取部位的体外抗氧化活性,用紫外分光光度法对以石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇和水为溶剂的5个不同极性部位萃取物中总黄酮含量进行测定,并以抗坏血酸(VC)为阳性对照,采用DPPH、ABTS自由基清除法和Fe~(3+)还原法(FRAP法)测定艾渣不同极性部位的体外抗氧化作用。结果表明,艾渣中黄酮类物质偏中等极性,多富集于乙酸乙酯及氯仿部位。艾渣提取物的不同极性部位均有不同程度的体外抗氧化效果。其中乙酸乙酯部位的DPPH及ABTS自由基清除率最强[IC_(50)值分别为(0.115±0.003) g/L和(0.093±0.003) g/L],正丁醇及氯仿部位的DPPH及ABTS自由基清除率次之。水层还原Fe~(3+)的能力最强,其次为正丁醇与乙酸乙酯部位。石油醚部位在三个抗氧化试验中均表现出较弱的抗氧化性。因此,初步推测抗氧化活性多集中于乙酸乙酯与正丁醇部位,可以将其作为抗氧化剂添加到化妆品中。     

桑叶黄酮类化合物的研究进展

黄酮类化合物是桑叶中重要的活性成分,具有抗氧化、降血糖、抗癌等药理学作用。对近年来桑叶黄酮类化合物的提取方法、分离纯化方法、含量检测及药理学作用等进行了综述。     

饿蚂蝗中黄酮类化合物的抗氧化活性的研究

提取了饿蚂蝗中的黄酮化合物,并研究了其含量及与体外抗氧化活性关系。用体积分数为75%的乙醇提取饿蚂蝗全草黄酮化合物,并采用HPD-100大孔树脂对粗提液进行精制,利用NaNO2-Al（ NO3）3-NaOH显色法和可见分光光度法测定精制黄酮的含量。采用DPPH和ABTS自由基测定法,对饿蚂蝗黄酮化合物的抗氧化活性进行评价。结果表明：在自由基清除实验中,精制饿蚂蝗黄酮类化合物自由基清除能力高于未精制的乙醇提取物。饿蚂蝗黄酮类化合物的体外抗氧化活性与黄酮含量呈正相关性。     

荆条蜂胶化学成分的研究

本文对荆条蜂胶乙醇提取物的化学成分进行了研究,为进一步的活性评价及建立标准化模型提供基础数据。蜂胶原胶经65%乙醇溶液80℃加热得到蜂胶提取物,将提取物采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行逐级溶剂分配、硅胶色谱柱层析、重结晶、制备液相等方法进行分离和纯化,从乙酸乙酯部分分离得到31个化合物,通过对化学物理性质分析以及红外、紫外、质谱、核磁共振波谱的测定解析,确定了化合物结构。其中黄酮类化合物14个,肉桂酸衍生物7个,咖啡酸酯类化合物6个,其它类4个。     

树莓根黄酮类化合物的抗氧化活性及其结构分析

目的分析树莓根黄酮类化合物的抗氧化活性及其结构。方法采用响应面试验优化超声/微波协同提取树莓根黄酮类化合物的条件;优化后获得的产物经去离子水及20%、40%、60%、80%乙醇进行梯度洗脱纯化,分别测定不同洗脱液对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)及2,2′-联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(2,2′-azinobis-3-ethylbenzothia zoline-6-sulphonic acid,ABTS)自由基清除能力,并对具有较高抗氧化活性的组分进行结构分析。结果黄酮类化合物最适提取工艺参数为:微波功率431 W,液料比20. 3∶1,提取温度72. 2℃,提取时间30. 46 min,该条件下获得树莓根提取物得率为(10. 05±0. 2)%。40%、60%及80%乙醇洗脱液中黄酮类化合物纯度可达80%;DPPH及ABTS自由基清除能力IC50分别为等浓度抗坏血酸(Vc)的0. 34和0. 59倍。树莓根黄酮类化合物中主要包括原花青素B1、原花青素C1、儿茶素、(4β,8)-非瑟酮醇-儿茶素、原花青素B2等5种组分。结论成功分离并鉴定了具有较高抗氧化功能的树莓根黄酮类化合物结构,为树莓根的资源利用提供了理论依据。     

制备型高速逆流色谱分离纯化卷柏中的黄酮类化合物

首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A对卷柏药材中的活性黄酮类化合物进行分离纯化.实验过程中对溶剂系统和参数条件进行系统的优化,获得较好的分离条件,溶剂系统:正庚烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:3:2:3,V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,反相洗脱;进样浓度:20mg/mL;进样体积:20mL;流速:3.0 mL/min;转速:850 r/min.进一步分离获得三种高纯度黄酮类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为阿曼托双黄酮(246mg,95.6%)、罗伯茨双黄酮(11.4mg,91.3%)、扁柏双黄酮(8.7mg,88.2%).另外还得到了一个化合物(27.3mg,94.2%),结构尚待确定.     

荆条蜂胶化学成分分析

该文对荆条蜂胶乙醇提取物的化学成分进行了考察,蜂胶原胶经体积分数65%的乙醇于80℃加热得到蜂胶提取物,将提取物采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行逐级溶剂分配、硅胶色谱柱层析、重结晶、制备液相进行分离和纯化,从乙酸乙酯部分分离得到31个化合物,通过对化学物理性质分析以及红外、紫外、质谱、核磁共振波谱的测定解析,确定了化合物结构。其中,黄酮类化合物14个,肉桂酸衍生物7个,咖啡酸酯类化合物6个,其他类4个。     

花生壳中黄酮类成分的识别分离与结构确定

对花生壳中黄酮类活性成分进行分离纯化和结构确定。经过木犀草素分子印迹聚合物柱层析进行分离、纯化,并经核磁共振确定其结构。从花生壳的乙醇(70%)提取物中分离得到1个黄酮类化合物,其结构被确定为木犀草素。木犀草素是花生壳的主要黄酮活性成分。     

大豆中异黄酮类化学成分的研究

用w(C2H5OH)=70%的工业乙醇从脱脂大豆饼中提取大豆异黄酮,并依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,乙酸乙酯萃取部分经硅胶柱和SephadexLH-20柱层析,用V(CHCl3)∶V(CH3OH)=(12～4)∶1梯度洗脱。分离得到4种化合物,通过理化常数和光谱分析鉴定其化学结构,分别为大豆甙元(daidzein)、染料木素(genistein)、大豆甙(daidzin)、染料木甙(genistin)。     

地肤子抑菌活性成分筛选

以最小抑菌浓度为指标,采用二倍稀释法分别测试地肤子乙醇提取物中的石油醚相、乙酸乙酯相、正丁醇相和水相萃取物对4株细菌和5株植物病原菌的抑制作用;再对抑菌活性较强的萃取物进行分离纯化,通过二倍稀释法测试所分离化合物的抑菌活性,并对其结构进行表征。结果表明,正丁醇相萃取物的抑菌活性最强,从中分离得到3个化合物,其中化合物Ⅰ的抑菌活性较强,对大肠杆菌具有显著的抑制作用,其最小抑菌浓度为31.3μg·mL-1,经1 HNMR、IR及高分辨质谱等鉴定化合物Ⅰ为齐墩果酸。齐墩果酸有较强的抑菌活性,是地肤子抑菌活性的物质基础。     

甘草黄酮的提取及聚酰胺色谱法分离纯化研究

本文研究了从甘草中提取黄酮类化合物的方法和路线,并利用聚酰胺色谱法对其进行分离。结果表明,用超声提取法,以80%的乙醇作溶剂,最佳提取条件为:功率1000w、温度45℃,固液比为1:10,超声时间60min(20,20,20);聚酰胺色谱分离时,以正丁醇:乙醇:水(1:4:5)或丙酮:水(1:1)为洗脱剂时的分离效果较好。     

藁本黄酮的纯化及体外抗氧化活性研究

研究了藁本黄酮纯化的工艺条件及纯化前后藁本黄酮的体外抗氧化活性。结果表明,以D-101大孔树脂纯化藁本黄酮的最佳条件为:体积2.5 BV、浓度2.5 mg/mL、pH 4的上样液以3 mL/min流速上样后,用体积5 BV、浓度70%的乙醇溶液以2 mL/min流速洗脱,此条件下藁本黄酮回收率可达81.88%,样品纯度达到71.09%。纯化后藁本黄酮的抗氧化性明显高于纯化前,其清除DPPH自由基、超氧阴离子自由基和羟基自由基的IC_(50)值分别为386.8,764.0,953.3μg/mL。     

八仙草生物碱的提取及活性成分分析

为了寻找八仙草中的抗癌活性成分,本实验对八仙草中生物碱成分进行了提取和初步分离,并对各萃取物进行了化学定性分析和体外抗癌活性检测。结果表明:氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取物都具有抗癌活性,其中正丁醇萃取物活性最高,这说明水溶性生物碱可能是八仙草的抗癌活性成分。     

黄酮类化合物的工艺优化及其体外抗氧化活性的研究

目的建立黄酮类化合物的高效合成方法并对其抗氧化活性进行研究。方法以醛和邻羟基苯乙酮为原料,通过Claisen-Schmidt缩合反应和Algar-Flynn-Oyamada反应高效的合成黄酮类化合物;并以芦丁为对照,对其清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的能力进行研究。结果得到七个全新的黄酮类化合物(3a～3g),以甲醇为反应溶剂,在碱性条件下反应4 h为最优反应条件,均进行了1H NMR,13C NMR和MS表征;经体外抗氧化活性实验测定,结果显示化合物3f在浓度为1.0 mg·mL-1时,DPPH自由基清除率达到29.5%,表现出抗氧化能力。结论该工艺可高效的合成黄酮类化合物,且该类化合物具有优异的抗氧化活性。