三氯化铝催化C_(13)～C_(14)烯烃齐聚反应

使用三氯化铝作催化剂,对C_(13)～C_(14)内烯烃齐聚反应进行了研究,考察三氯化铝用量、反应温度和反应时间等工艺条件对聚内烯烃合成油收率的影响,确定了最佳工艺条件:三氯化铝用量为原料总质量的3%,反应温度160℃,反应时间4 h。在此条件下,以C_(13)～C_(14)内烯烃与1-十四碳烯的混合物为反应原料合成了聚烯烃合成油,并研究了其物化性能。结果表明,采用质量分数各为50%的1-十四碳烯与C_(13)～C_(14)内烯烃混合物,可以合成100℃黏度为6.10 mm~2·s~(-1)、黏度指数147和凝点-40℃的聚烯烃合成油,收率为78%,具有黏度低、凝点低和黏度指数高的特点,是高质量的聚烯烃合成油。     

AlCl_3-正丙醇催化1-十二碳烯烃与环己烯共聚反应的研究

采用三氯化铝作催化剂,对环己烯与1-十二烯烃的共聚反应进行了研究。考察了催化剂AlCl3的用量、异丙醇/AlCl3摩尔比、反应温度和反应时间对产品收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:催化剂三氯化铝的摩尔分数为4%,异丙醇/AlCl3摩尔比为0.5,反应温度为50～60℃,反应时间为6 h,环己烯∶1-十二烯烃=1∶4(摩尔比)。在最佳工艺条件下,可以合成100℃粘度为13.58 mm2/s,粘度指数为150,凝点为-35℃的聚烯烃合成油,收率为80%。具有粘度低、凝点低、粘度指数高的显著特点,是高质量的聚烯烃合成油。     

高粘度指数α-烯烃合成油的制备

以三氯化铝为催化剂,高纯度低碳α-烯烃为原料合成了α-烯烃合成油。考查了反应温度、催化剂用量以及反应压力对产品收率及性质的影响。得到了最佳的反应条件:反应温度为100℃、催化剂用量为5%(质量分数,原料烯烃)、反应压力为0.6~0.8MPa。合成油产品粘度指数为131、凝点-48℃、闪点285℃、燃点293℃。     

AlCl_3·NiSO_4/γ-Al_2O_3催化C_8～C_(10)α-烯烃聚合的研究

以C8～C10的α-烯烃为原料,AlCl3.NiSO4/γ-Al2O3为催化剂,聚合生成润滑油基础油。研究了催化剂用量、Al/Ni比、反应温度、反应时间对润滑油基础油收率的影响。结果表明,在AlCl3摩尔分数为6%,Al/Ni比为4∶1,温度为140℃,压力为5.0 MPa,反应时间为4 h的条件下,合成的润滑油基础油具有低凝点、高黏度指数的特点。     

AlCl3-异丙醇络合催化1-十二碳烯烃与环己烯共聚反应的研究

聚烯烃润滑油是重要的合成润滑油之一。采用AlCl3作催化剂对环己烯与1-十二烯烃的共聚反应进行了研究。考察了催化剂AlCl3的用量、n(异丙醇)∶n(AlCl3)、反应温度和反应时间对产品收率的影响。确定了最佳工艺条件,即x(AlCl3)=4%,n(异丙醇)∶n(AlCl3)=0.5,反应温度50～60℃,反应时间6h。在最佳工艺条件下,调节环己烯与1-十二碳烯的混合比例进行了实验,研究了产品的物化性能。实验结果表明:采用n(1-十二烯烃)∶n(环已烯)=2∶1时,可以合成100℃粘度为6.10mm2/s,粘度指数为157,凝点为-35℃的聚烯烃合成油,收率为86%。具有粘度低、凝点低、粘度指数高的显著特点,是高质量的聚烯烃合成油。     

1-C_(12)烯基润滑油基础油的合成

采用AlCl3催化剂,以苯与1-C12烯烃为原料合成了润滑油基础油。通过改变苯与1-C12烯烃摩尔比对烷基化产物的性质进行了研究,并考察了温度、时间对反应的影响。用气相色谱和红外光谱表征了产物的组成和结构,按照石油和石油产品试验方法国家标准测定了产物的黏度、凝点、相对分子量。结果表明:在实验条件下,通过调节苯与1-C12烯烃摩尔比(1∶2～1∶5)获得了具有高黏度指数(140～168)、低凝点(-40～-50℃)、中等黏度(υ100℃=10.06～20.9 mm2/s)、分子量适中(450～675)的高性能润滑油基础油。     

混合α-烯烃聚合生产高黏度合成润滑油基础油

采用混合α-烯烃为原料,运用齐聚反应合成高黏度聚α-烯烃基础油(PAO),并通过实验考察了混合α-烯烃比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对聚合产物的影响,测定100℃运动黏度、黏度指数以及产品收率.实验验证最佳反应条件,以1-辛烯和1-癸烯混合物(体积比为2:1)为原料,加入质量分数为3％的催化剂,在反应温度为30℃,反应时间8 h,加聚温度为80℃的条件下,得到最佳的聚合产物,收率为91.61％,其性质:100℃运动黏度为54.76 mm2·s-1,黏度指数为162,凝点为-40℃,闪点为285℃.对比PAO40标准,所得聚合产物为高黏度润滑油基础油.     

活性炭负载磷钨酸催化1-癸烯齐聚反应的研究

使用活性炭负载磷钨酸催化剂,对1-癸烯齐聚反应进行研究,考察磷钨酸负载量、催化剂活化温度、活化时间、反应温度、反应压力和反应时间对1-癸烯转化率的影响。确定最佳的工艺条件为:磷钨酸负载质量分数37%,催化剂活化温度200℃,活化时间3 h,反应温度180℃,反应压力0.5 MPa,反应时间4 h。在此条件下,对聚烯烃合成油的物化性能进行研究,结果表明,采用活性炭负载磷钨酸催化剂催化1-癸烯齐聚合成油100℃黏度为4.60 mm2·s-1,黏度指数为126,凝点为-58℃,1-癸烯转化率为83.5%。     

低黏度季戊四醇改性环氧丙烯酸酯的研究

以季戊四醇为核分子,按一定物质的量比与环氧树脂进行酯化反应合成一种球状季戊四醇环氧酯,再用丙烯酸与季戊四醇环氧酯上的端环氧基进行酯化开环反应,合成了适用于电子束(EB)固化的低黏度季戊四醇环氧丙烯酸酯,并采用红外光谱对产物进行表征和分析。结果表明:1)季戊四醇与环氧树脂生成季戊四醇环氧酯的最佳反应条件为n季戊四醇∶n环氧树脂=0.15∶1.00、催化剂用量为0.5%、反应温度为95℃、反应时间2.5 h;2)季戊四醇环氧酯与丙烯酸反应的催化剂四丁基溴化铵用量为0.5%、阻聚剂对羟基苯甲醚用量为0.5%、反应温度为85℃、反应时间6 h,制得黏度为2.41 Pa.s的季戊四醇环氧丙烯酸酯。     

AlCl_3-正丁醚络合催化剂催化1-癸烯齐聚反应的研究

聚α-烯烃是高品质的润滑油基础油。使用AlCl3-正丁醚络合催化剂催化1-癸烯齐聚,合成低粘度的PAO,考察了催化剂的质量分数、AlCl3与正丁醚的摩尔比、反应温度、反应时间等工艺条件对PAO收率的影响。结果表明,1-癸烯齐聚合成PAO的最佳工艺条件是:AlCl3的摩尔分数为5%,反应温度为30℃,反应时间为4 h。在最佳工艺条件下,可以合成100℃粘度为8.99 mm2/s,粘度指数为170的聚烯烃合成油PAO,收率为87%。具有粘度低、粘度指数高的显著特点,是高质量的聚α-烯烃合成油。     

三氯化铝催化赤砂糖制备乙酰丙酸的研究

研究了以赤砂糖为原料,固体三氯化铝为催化剂制备乙酰丙酸的反应。采用了正交实验确定了适宜的反应条件,并用单变量法考察了赤砂糖浓度、反应温度、催化剂的投加量、反应时间等对乙酰丙酸收率的影响,优化了最佳工艺条件。研究结果表明:在赤砂糖浓度为20 g/L、反应温度160℃、催化剂加入量为2 g、反应时间20 min时,乙酰丙酸的收率最大,达到42.59%。     

光稳定剂二苯甲酮合成新工艺研究

以苯甲酰氯、三氯化苄和苯为原料合成二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成二苯甲酮的最适宜的工艺条件是:反应温度120℃、反应时间12 h、n(苯甲酰氯)∶n(苯)=1∶1.7,n(苯甲酰氯)∶n(三氯化苄)=7.35∶1,催化剂用量为4.25 g(相对于0.588 mol苯甲酰氯),二苯甲酮的收率可达到94.54%以上,产品纯度二苯甲酮99.5%。     

(C2H5)2AlCl/TiCl4催化1-癸烯聚合制备高黏度指数润滑油

以(C₂H₅)₂AlCl/TiCl₄为催化剂研究了1-癸烯聚合制聚烯烃基础油。比较烯烃原料和溶剂对聚α-烯烃性能的影响,探讨催化剂用量、Al与Ti物质的量比、反应时间和反应温度等工艺条件对合成油性能的影响。结果表明,(C₂H₅)₂AlCl/TiCl₄催化剂对1-癸烯聚合具有较高的活性;溶剂极性越大,聚α-烯烃的枝化度越大,从而导致黏度指数降低。100 ℃的运动黏度随着Al与Ti物质的量比不同而变化,因此,可以通过调节Al与Ti物质的量比,制备各种黏度的聚α-烯烃。以(C₂H₅)₂AlCl/TiCl₄ 为催化剂,1-癸烯聚合的最佳反应条件：反应温度80 ℃,反应时间4 h,催化剂用量为反应物总质量的4.0%,此条件下聚α-烯烃收率为75.6%,黏度指数高达173。     

羰基化合成3,5-二甲基苯甲醛

采用邻二甲苯和一氧化碳为原料、无水三氯化铝为催化剂,对3,5-二甲基苯甲醛的羰基化合成反应进行了研究。在反应温度0℃,一氧化碳压力1.0MPa,反应时间12h,n(邻二甲苯)∶n(三氯化铝)=4.0∶1.0的优惠工艺条件下,产品3,5-二甲基苯甲醛的收率≥98.0%(相对催化剂三氯化铝,n/n)。     

长碳链二元酸酯的合成及其物化性能

以杂多酸为催化剂、不同链长的二元酸为原料,合成了系列长碳链二元酸二元酯,考察了影响合成反应的因素及碳链长度对合成酯物化性能的影响. 结果表明,在回流温度160℃、醇/酸摩尔比3:1、催化剂用量为总质量1%、反应时间120 min、带水剂用量为总质量10%的条件下,酯化率达98%以上. 合成的酯具有良好的物化性能,其倾点最低为-74℃,闪点最高为258℃,粘度指数最大为187,优于现有商业化酯类润滑油基础油,达到现有航空润滑油基础油的标准. 随着碳链增长,合成酯粘度增大,增加醇碳链长度对粘度的影响大于增加酸碳链长度的影响.     

高黏度指数聚α-烯烃合成润滑油的制备方法

以AlCl₃-乙酰丙酮络合物为催化剂,1-辛烯为原料齐聚合成了聚α-烯烃合成润滑油。考察了AlCl₃物质的量分数、n(AlCl₃)∶n(乙酰丙酮)、反应温度及反应时间对聚α-烯烃合成润滑油收率和性能的影响。结果表明,最佳工艺条件为AlCl₃物质的量分数4%,n(AlCl₃)∶n(乙酰丙酮)=2∶1,反应温度25 ℃,反应时间4 h,此条件下,可以合成黏度指数为173和凝点-40 ℃的聚α-烯烃合成润滑油。     

双氯芬酸钠合成工艺研究

以2,6-二氯二苯胺(Ⅳ)和氯乙酰氯为主要原料,经过酰化、分子内付-克烷基化和水解反应,合成了非甾体消炎镇痛药双氯芬酸钠(Ⅰ)。前两步反应均采用无溶剂操作,第3步反应在水溶液中进行,符合绿色化学的原则。各步反应的最佳工艺条件为:①酰化反应,n(Ⅳ)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.2,反应温度140℃,中间体Ⅲ的收率为96.6%;②分子内付-克烷基化反应,n(Ⅲ)∶n(A lC l3)=1∶2,反应温度150℃,中间体Ⅱ的收率为91.2%;③水解反应,n(Ⅱ)∶n(NaOH)=1∶2.5,氢氧化钠溶液的质量分数为20%,反应时间6 h,催化剂用量为Ⅱ的质量的2%,Ⅰ的收率为92.5%。三步总收率为81.5%。     

基于F-C反应的天然产物大豆黄素合成工艺

引言 大豆黄素(又名大豆苷元、大豆黄酮,daid-zein),化学名为4',7-二羟基异黄酮,是从大豆中提取得到的一种异黄酮活性组分,是大豆异黄酮的一种,属大豆苷类中的游离型的苷元,因豆科植物中的大豆异黄酮大多以糖苷形式存在,故以游离型苷元形式存在的大豆黄素在豆科植物中的含量非常低,大约为0.1%,提取、分离过程都很困难,存在生产成本高、投资较大、工艺复杂、产品纯度低等问题.大豆黄素及其糖苷的结构如下