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三种不同方法合成甲氧查尔酮类化合物,筛选和优化合成工艺。采用酸催化高温法、羟基保护法和微波辅助碱催化法进行羟醛缩合反应,制备目标化合物,并以反应产率为指标筛选合成方法,优化反应条件。结果表明:用三种方法所得到的目标化合物产率分别为8.9%、9.27%和57.60%。微波辅助碱催化反应的最佳条件:设定微波功率150 W、反应时间100 s,温度80℃。微波辅助碱催化方法具有产率高、反应时间短、节能和环保等特点、是绿色合成甲氧查尔酮类化合物的有效方法之一。 相似文献
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新型植物源农药芦竹碱的应用与合成研究 总被引:3,自引:1,他引:3
介绍了新型植物源农药芦竹碱的应用与合成。以吲哚和二甲胺、甲醛为原料,在乙酸催化下合成了芦竹碱。通过正交实验给出最佳合成条件:反应时间6h,反应温度40℃,二甲胺与吲哚的摩尔比为0.9:1,甲醛与吲哚的摩尔比为1.2:1,乙酸与二甲胺的摩尔比为2.5:1,芦竹碱收率95.6%。 相似文献
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开发3-氧吲哚酮类底物参与的Conia-ene反应,为吡咯并[1,2-a]吲哚结构单元的合成提供一种高效、便捷的方法。首先通过三步反应合成N1位烷炔基取代3-氧吲哚酮类底物,然后通过对反应溶剂、碱、催化剂等条件的筛选,以N1位烷炔基取代3-氧吲哚酮类底物为原料,10 mol%PdCl_2为催化剂,K_2CO_3为碱在丙酮中于室温下反应,实现了3-氧吲哚衍生物的分子内Conia-ene环化反应。以32%~82%的产率合成了3个吡咯并[1,2-a]吲哚类衍生物,产物经~1HNMR、~(13)CNMR、HRMS分析确证。以N1位烷炔基取代3-氧吲哚酮为底物,发展了一个Pd催化的分子内Conia-ene反应,以温和的反应条件实现了吡咯并[1,2-a]吲哚结构的构建。 相似文献
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[目的]寻找一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺路线。[方法]以乙酰乙酸乙酯、磺酰氯与甲酰胺为原料,采用一锅法合成一种用途广泛的多功能单体4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯。[结果]通过实验,确定了一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺:以二氧六环为溶剂,环化时反应温度为120℃,反应时间为4 h,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(磺酰氯)∶n(甲酰胺)为1∶1∶2,在该条件下,4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的产率为70%。[结论]该方法路线简单,原料易得,适合工业化生产。 相似文献
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[目的]为了筛选对花生蛴螬具有高效、安全的绿色防控药剂,提高花生的产量。[方法]筛选调查11种药剂防治花生蛴螬的田间防治效果,评估药剂对花生的出苗率、保株率和产量的影响。[结果]3%阿维菌素·吡虫啉颗粒剂1800~2250 g a.i./hm^2播种前沟施、0.5%毒死蜱颗粒剂2250~2700 g a.i./hm^2和5%毒死蜱颗粒剂2250 g a.i./hm^2播种前撒施,处理后60 d防虫效果80%以上,花生增产23.98%~30.96%;33%吡虫啉·辛硫磷FS 160 g/100kg种子包衣处理保株效果83%,增产12.28%。[结论]毒死蜱单用,吡虫啉与阿维菌素、辛硫磷复配均可有效防治花生蛴螬,对作物安全,保株和增产效果明显,符合绿色防控要求,可推广使用。 相似文献
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[目的]研究不采用剧毒氰化物原料的非Strecker法合成草铵膦铵盐的工艺路线。[方法]以廉价易得的三氯化磷和亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得到甲基亚膦酸二乙酯;甲基亚膦酸二乙酯与二溴乙烷在自制催化剂催化下反应得到甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯;然后与乙酰氨基丙二酸二乙酯负离子在甲苯中反应,经盐酸酸化,氨水铵化得到草铵膦铵盐。[结果]以三氯化磷计,甲基亚膦酸二乙酯收率为57.6%;以甲基亚膦酸二乙酯计草铵膦铵盐收率为25.8%;制备的草铵膦铵盐各性能指标与文献相符。[结论]以三氯化磷、亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得甲基亚膦酸二乙酯是一条原材料成本较低、收率较高、易于工业化的合成路线;甲基亚磷酸二乙酯与二溴乙烷反应制备甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯的反应可通过优化催化剂的设计提高过程收率;草铵膦的收率略低于目前以氰化物为原料的Strecker法。 相似文献