硫酸铜助催化制备纳米纤维素晶须

以w(H2SO4)=64%的硫酸为催化剂,加入m(CuSO4)/m(纤维素)=0～3%的硫酸铜作助催化剂,水解脱脂棉,考察了制备纳米纤维素晶须(NCW)反应中反应温度、反应时间及硫酸铜加入量对纳米纤维素晶须产率、颗粒横截面直径、颗粒长度、颗粒长度与横截面直径之比和扫描电镜形貌的影响。结果表明,反应温度50℃、反应时间120min、催化剂投入量以m(CuSO4)∶m(纤维素)=1∶100为最佳工艺条件,纳米纤维素晶须对于脱脂棉的产率达58%左右,粒子的长径比为20～50,在原子力显微镜下观测到产品所成膜最高峰为27.95nm。加入了硫酸铜之后,缩短了反应时间,提高了反应效率和产率,减小了产物的颗粒直径,改善了纳米纤维素晶须的形状,因此,硫酸铜可以作为助催化剂有效地改善制备出的纳米纤维素晶须的形貌和尺寸分布。     

三种催化剂对纳米纤维素尺寸分布的影响

采用激光粒度分析法测定无催化剂和添加催化剂纳米纤维素的尺寸分布,并对电子显微镜观察法与激光粒度分析法测定无催化剂纳米纤维素的尺寸分布进行了分析。结果表明添加间硝基苯磺酸钠（SMS）制备纳米纤维素尺寸分布较均一,体积数均尺寸为312．013m,所对应的尺寸分布宽度为10．8nm。电子显微镜观察法与激光粒度分析法的无催化剂纳米纤维素样品尺寸分布测定结果较接近,电子显微镜观察法表征纳米纤维素直径尺寸分布更具优势。     

SO42-/TiO2催化纤维素水解制乙酰丙酸的研究

用沉淀-浸渍法制备了SO42-/TiO2固体酸催化剂,研究了不同制备条件如浸渍硫酸浓度、浸渍时间和焙烧温度对固体酸催化活性的影响.以SO42-/TiO2为催化剂催化纤维素水解制得乙酰丙酸,并探讨了反应温度、反应时间、催化剂投加量、固液比诸因素对产率的影响.实验表明反应温度220℃、时间15 min、催化剂投加量为m(纤维素)∶m(催化剂)=2∶1、固液比为1∶15时为较优的工艺条件,乙酰丙酸产率为25.51%.     

催化加氢制备间氨基苯磺酸钠工艺的研究

本文对间硝基苯磺酸钠催化加氢制备间氨基苯磺酸钠工艺进行了探索,主要考察了反应温度、压力以及催化剂投量对加氢反应的影响。得到最佳反应温度与压力分别为100℃、1.0 MPa,催化剂最佳投量为0.5 wt%。在此条件下,对催化剂进行了5次套用,活性与选择性均无明显下降;间氨基苯磺酸钠平均摩尔收率达到了96%以上。     

芦苇浆纳米纤维素的微波辅助酸水解制备优化

采用响应面法优化微波辅助酸水解制备芦苇浆纳米纤维素工艺条件,结果表明纳米纤维素优化制备工艺条件为微波时间为10 min,反应温度为54.61℃,反应时间为3.02 h。优化条件下纳米纤维素得率平均为55.67%,与响应面法纳米纤维素得率预测值55.49%相接近。影响纳米纤维素得率的因素依次为微波时间、反应温度和反应时间。     

HCl-强酸性树脂催化合成DPA的工艺研究

研究了以C6H5OH和新型平台化合物乙酰丙酸(LA)为原料,采用HCl-强酸性树脂为催化剂、巯基乙酸为助催化剂催化合成高分子材料单体双酚酸(DPA)的合成工艺。考察了反应物料配比、催化剂中强酸性树脂的用量、反应温度、反应时间对DPA产率的影响。研究结果表明,在巯基乙酸作为助催化剂的条件下进行LA和C6H5OH的缩合,最佳工艺条件为:反应物料配比为n(C6H5OH)∶n(LA)=4∶1,强酸性树脂为15 g,反应温度60℃,反应时间40 h。在该条件下,DPA的产率为62%。     

无溶剂法合成2,5-二氯苯胺的工艺研究

以1%Pt/C为催化剂,无溶剂法催化2,5-二氯硝基苯加氢还原制备2,5-二氯苯胺,考察了反应温度、催化剂用量、助剂A用量及反应时间对2,5-二氯苯胺产率的影响及催化剂回收套用。最优工艺条件为:3.0mol 2,5-二氯硝基苯,4.4%Pt/C催化剂湿基[固载量(质量分数)1.0%,含水质量分数66.7%],0.17%助剂A,反应温度90℃,反应时间4h,2,5-二氯苯胺的收率达到99.5%。回收的催化剂能够稳定套用4次,2,5-二氯苯胺收率不降低。     

间硝基苯磺酸钠固定床催化加氢工艺的研究

采用固定床反应器,对间硝基苯磺酸钠连续催化加氢制备间氨基苯磺酸钠工艺进行了探索。得到最佳工艺条件为:反应温度180℃,压力2.0 MPa,原料质量空速1.0 h~(-1)。在此条件下,催化剂连续运转200 h活性无明显下降,间氨基苯磺酸钠摩尔收率稳定在97.5%以上。     

桉木浆纳米纤维素响应面法优化制备及表征

采用响应面法优化桉木浆纳米纤维素(NCC)制备工艺条件并利用傅里叶变换红外(FTIR)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分析法和透射电子显微镜(TEM)观察法对NCC进行性能表征。结果表明NCC最优制备工艺条件为硫酸浓度55%,反应温度52℃,水解时间4 h,NCC得率为65.80%,与响应面法预测值66.23%相接近;模型的决定系数为94.63%,说明模型拟合有效;制备的NCC为纤维素Ⅰ型,平均粒径365.7 nm,呈棒状。     

在乙酸丁酯-水双相体系中玉米芯水解制备糠醛

以玉米芯为原料、硫酸铁为催化剂、乙酸丁酯为萃取剂,在乙酸丁酯-水双相体系中水解制备糠醛。考察了反应时间、催化剂浓度(硫酸铁溶液质量分数)、反应温度以及萃取剂与溶剂体积比对糠醛产率的影响,确定最佳工艺条件为:反应时间3.0h,催化剂浓度10%,反应温度160℃,萃取剂与溶剂体积比为4,在此条件下,糠醛产率达到43.49%。     

芦苇浆纳米纤维素的制备及其尺寸均一性制备方法初探

采用硫酸水解芦苇浆和乙酸预处理芦苇浆制备纳米纤维素（NCC）,并对NCC尺寸和形貌进行测定和分析,探究均一纳米纤维素的制备方法。结果表明芦苇浆NCC得率为61．50％,3次重复实验的乙酸预处理芦苇浆NCC得率分别为63．13％（NCC-1）、62．30％（NCC-2）和62．15％（NCC-3）;乙酸预处理芦苇浆NCC乙酸回收率分别为75．00％（NCC-1）、78．15％（NCC-2）和77．56％（NCC-3）。NCC尺寸分析表明芦苇浆NCC和3次重复实验的乙酸预处理芦苇浆NCC平均尺寸均有差异,其中只有乙酸预处理芦苇浆NCC-1尺寸分布较均匀,平均尺寸185．3nm。透射电子显微镜（TEM）下观察所制备的芦苇浆NCC和乙酸预处理芦苇浆NCC-1均呈棒状。     

NCC负载纳米Fe_3O_4磁膜材料的交替沉积自组装及表征

以纳米纤维素(NCC)为组装模板,基于氢键的交替沉积自组装磁膜材料。X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线光谱(EDX)分析结果表明,NCC负载纳米Fe3O4磁膜材料表面形貌和断面形貌规整,含有Fe3O4粒子为纳米级,且仅分布在NCC层。性能分析结果表明,NCC负载纳米Fe3O4磁膜材料为超顺磁性材料,与PVA膜相比,具有较好的紫外光阻隔性、较高的热稳定性和特殊的氧化降解能力;在Fe3O4固含量为1.1%时,磁性膜拉伸强度较PVA膜提高了17.0%。     

针状ZnO的纳米纤维素诱导制备及光催化性能

以纳米纤维素（NCC）为形貌诱导剂,乙酸锌为反应前驱物,采用水热法合成针状ZnO。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线光谱仪（EDS）对ZnO的形貌、微观结构、结晶特性进行了表征,并探讨了其形成机理及光催化降解性能。结果表明水热条件下,NCC能诱导ZnO在其表面沉积和生长,可形成直径260nm、长度10μm的针状结构,诱导制备的针状ZnO室温下2h内对孔雀绿的紫外光降解效率为88.5%。针状ZnO在光催化剂等领域具有潜在应用价值。     

ZnCl2水溶液制备纤维素膜的研究

以针叶浆为原料,ZnCl2水溶液为溶解溶剂,制备再生纤维素膜。利用单因数实验分析了纤维素膜制各过程中浆浓、反应温度、溶解时间对纤维素膜强度的影响,确定了最佳工艺条件为浆浓3％、反应温度90℃、溶解时间为2h。并通过X-射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）分析,比较经ZnCl2水溶液处理前后纤维的结构和性能变化,发现ZnCl2水溶液是纤维素的非衍生化溶剂,经ZnCl2水溶液处理后的纤维素已由纤维素I转换为纤维素II,制备的再生纤维素膜具有一定的强度,且具有多孔性的特征。     

NCC负载纳米TiO2复合膜的表征

采用交替沉积自组装的方法制备聚乙烯醇（PVA）/纳米纤维素（NCC）-纳米TiO2/PVA复合膜,用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和扫描电子显微镜（SEM）表征,结果表明PVA/NCC-纳米TiO2/PVA复合膜形貌规整,NCC负载纳米TiO2粒子只是物理共混,没有化学键合.性能分析结果表明PVA/NCC-纳米TiO2/PVA复合膜在紫外光区有较强吸收,较高的拉伸强度109.5 MPa,且比PVA膜热稳定性好,热分解温度提高约20℃.     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成出3-氯-2-羟基丙磺酸钠,考察了亚硫酸氢钠与水的质量比、亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响,并用红外光谱对其结构进行了表征。实验表明,亚硫酸氢钠与水的质量比为1.2:1,亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质量比为1:1.2,反应温度75℃,反应时间1h,产率最高,为95%。     

超声波辅助纤维素酶水解制备纳米纤维素

以人纤浆为原料，利用超声波辅助纤维素酶水解制备纳米纤维素（NCC），在单因素试验基础上，采用正交试验优化NCC的制备条件，并通过透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、热重（TG）和Zeta电位测定对NCC的结构和性能进行了分析与表征。研究结果表明：NCC的最佳制备条件为酶用量为人纤浆质量的7%、50℃条件下酶解反应10 h，此时纳米纤维素的得率可达62.3%。TEM表征显示制备的纳米纤维素呈短棒状，纳米纤维素之间相互交织形成网络结构；XRD分析表明纳米纤维素的晶体结构并未发生改变，仍为纤维素Ⅰ型，结晶度由人纤浆的54.2%增大到73%；FT-IR分析显示纳米纤维素仍保持天然纤维素的化学结构；热重分析表明纳米纤维素的热稳定性较纤维素原料显著提高；Zeta电位测试结果表明纳米纤维素在水介质中具有良好的分散稳定性。     

防垢剂EAS的合成及其性能研究

以环氧琥珀酸钠(ESAS)、丙烯酰胺(AM)、烯丙基磺酸钠(SAS)为单体,过硫酸铵为引发剂,合成了三元共聚物EAS防垢剂。通过红外光谱图对其结构表征,结果表明合成的产物为目标产物。通过正交实验研究其最佳合成条件为:共聚温度为90℃,共聚时间为3.5h,m(引发剂)∶m(总单体)=12.5%,单体配比n(ESAS)∶n(AM)∶n(SAS)=1.2∶0.6∶1;合成产物对碳酸钙垢具有较好的防垢性能,防垢率达到88.07%。