固体光气环合法合成2-氯-5-甲基吡啶

以苄胺、丙醛为起始原料，采用固体光气环合法经3步反应合成2-氯-5-甲基吡啶，反应总收率70．4％，产品含量大于98％(HPLC归一法)，产品结构经IR、MS确证。为合成重要的农药中间体2-氯-5-甲基吡啶提供了一条环境友好的新路线。     

3种重要杀虫剂中间体的开发及产业化

介绍了毒死蜱、噻虫嗪、吡虫啉等3种重要杀虫剂中间体的合成与产业化。毒死蜱的生产工艺有环合法和吡啶法两种路线,吡啶路线是一种比较环保的工艺技术。吡虫啉的生产工艺也有吡啶衍生物路线和环合路线两种,目前我国几乎全部采用环合路线。噻虫嗪的重要中间体2-氯-5-氯甲基噻唑以环合法为主,有多条合成路线。     

近年来吡虫啉合成新进展

叙述了2000年以来2-氯-5-氯甲基吡啶和吡虫啉的多种合成方法.2-氯-5-氯甲基吡啶的合成采用环戊二烯环合法,需研发有利于环境的绿色生产工艺,减少三废,治理三废.以3-甲基吡啶为原料一步氯化成2-氯-5-氯甲基吡啶的工艺应进一步改进.吡虫啉合成中用五氧化二磷脱水法和过量2-硝基亚氨基咪唑烷法收率接近90%.纯度达95%以上,是较佳的合成方法.     

2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的合成

近年来随着高毒农药的陆续退市，市场对吡虫啉和啶虫脒等新烟碱类杀虫剂的需求不断增加。2-氯-5-氯甲基吡啶（CCMP）是生产这类杀虫剂的关键中间体，随着生产CCMP的工艺改进和成本降低，吡虫啉和啶虫脒的出口量将会逐年增加。国内早期投产合成CCMP有3-甲基吡啶路线、苄胺-丙醛路线、吗啉-丙醛路线等几种方法，这些路线的通病是中间体含量不高，一般在90％-92％。     

吡虫啉杀虫剂的合成工艺

通过工艺路线及成本分析比较,选择正丙醛、苄胺、醋酐为原料,合成了吡虫啉及其重要中间体——2—氯—5—氯甲基吡啶,收率分别为42.7％和47.4％。     

添加有机物对甘油/氨制备3-甲基吡啶的影响

甘油/氨法是制备3-甲基吡啶的绿色技术,但是其收率较低。在此反应体系的基础上,添加一系列含奇数碳原子的有机物(包含醛或醇或酮),考察了有机物类型以及丙醛和甘油质量比对3-甲基吡啶收率的影响。结果表明,添加的有机物类型对形成3-甲基吡啶产生重要的影响。与其他有机物相比,添加丙醛有利于提高3-甲基吡啶的收率。当丙醛与甘油质量比为1:4时,3-甲基吡啶的收率为45.29%,且吡啶碱的总收率达到71.82%。     

3-氰基吡啶合成路线及其催化剂研究概述

目前我国的3-氰基吡啶主要依赖进口,为了缓解国内供需矛盾,寻找合理的3-氰基吡啶工业化生产路线已经迫在眉睫。综述了3-氰基吡啶的合成路线,包括烟酰胺法,2-甲基戊二腈氧化法以及3-甲基哌啶,3-甲基吡啶氨氧化法。着重介绍了氨氧化法的反应机理及其催化剂的催化活性。在对几类钒系以及非钒系催化剂进行探讨的基础上,提出了一种新型的纳米分子筛催化剂,并对其工业应用前景进行了展望。     

2-氯-5-氯甲基吡啶的合成

对环戊二烯-丙醛法合成2-氯-5-氯甲基吡啶进行了实验研究,并通过正交实验优化了其关键步骤的合成条件.     

硝基胍法制备吡虫啉工艺

[目的]吡虫啉是重要的烟碱类杀虫剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,合成出中间体N-(6-氯-3-吡啶甲基)乙撑二胺,采用硝基胍法对吡虫啉的合成工艺进行研究。考察体系pH值、温度、时间、原料配比等因素对反应的影响。[结果]在优化的反应条件下,合成最终产品吡虫啉收率达到78.0%(以硝基胍计),纯度达到98.98%。[结论]该工艺收率高、产品纯度高,适宜工业化生产。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

[目的]2-氯-5-甲基吡啶是合成新烟碱类杀虫剂的重要中间体,开发出一种合成2-氯-5-甲基吡啶的新方法,并优化其合成工艺。[方法]以丙醛、氯气、丙烯腈等为原料,采用新的工艺路线,3步反应合成2-氯-5-甲基吡啶。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率65.1%,纯度99.6%。[结论]为合成重要的农药中间体2-氯-5-甲基吡啶提供了一种新方法。     

2-氯-5-甲基吡啶合成的研究进展

2-氯-5-甲基吡啶是生产吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。评述了国内外有关     

苯并噻唑类杂环合成最新进展

苯并噻唑类杂环广泛应用于医药、农药、材料等领域,也是优良的有机合成分子构建切块。综述了近年来苯并噻唑类杂环合成方法的最近研究成果,特别是分子内氧化环合、金属催化环合等有效新方法。     

偕二溴环丁烷的合成

以CH2(COOEt)2为原料,经烷基化、还原、磺酰化、环化、水解和脱羧溴置换六步反应,合成了烃基为苯基、正丁基和乙基的三种1,1二溴3烃基环丁烷化合物。结果表明合成操作简便,条件易控制、提出的合成路线可行。     

炔烃亲电环化构建六元杂环的研究进展

采用有效和原子经济的路径合成杂环化合物是目前有机合成中研究的热点领域.综述了通过炔烃的亲电环化来构筑六元杂环及苯并六元杂环的研究进展.     

麝香酮的合成进展

麝香酮是天然麝香的主要功能成分,不仅可用作高级定香剂,而且还可用于医药,因其天然品来源稀缺,故大量需要通过人工合成而得。概述了近年来合成麝香酮的3种主要方法：开链双官能团化合物分子内闭环法、大环化合物扩环法和插入甲基法。提出由于人工合成麝香酮的方法存在合成步骤长,设备及操作条件较苛刻,成本高,收率低等问题,故实现工业化生产的很少,以环十五烷酮为中间体通过插入甲基法合成麝香酮的途径是近年来研究的重点。     

直接环合制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉和腚虫脒等杀虫剂的关键中间体。研究了一种直接环合的方法,用2-氯-2氯甲基-4-氰基丁醛与三氯氧磷反应来制备2-氯-5-氯甲基吡啶。通过正交实验优化了反应条件,2-氯-5-氯甲基吡啶的产品纯度可以达到95%以上。     

吡虫啉的合成研究

本文论述了吡虫啉的几种合成方法,通过实验比较选出了一种最佳方案。     

1,4-Dihydroxyanthraquinone-2-thioethers. Dyes for Synthetic-polymer Fibres

The synthesis of a series of 2-thioethers of 1,4-dihydroxyanthraquinone by various preparative routes is described. The colour, dyeing and fastness properties on synthetic-polymer fibres of these dyes is discussed in terms of the nature of the substituent in the thiol group. 2-(2-aminophenylthio)-l, 4-dihydroxyanthraquinone, which gave the new heterocycle 6,13-dihydroxyanthra-[2,3-b]benzo[d] thiophen-7,12-dione on Pschorr intramoleadar cyclization, was observed to undergo cyclization, during both its synthesis and its application to polyester fibres, to the blue coloured 7-hydroxy-14H-mphtho[2,3-a] pheno-thiazine-8,13-dione.     

吡虫啉的合成方法

本文引用了２０篇文献,提供了吡虫啉及其中间体合成的可能途径及收率,指出了今后值得注意的合成路线。