1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成

[方法]1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是一种重要农药中间体,以对氯苯肼为原料经环合、氧化,合成1-(4-氯苯基)1-3-毗唑醇.[结果]在优化的反应条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的反应总收率为72.5%(以对氯苯肼计),含量为99.2%,其结构经红外和氢谱核磁分析确证.[结论]该工艺具有反应条件温和、产品收率高等优点,适合工业化生产.     

农药中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

[目的]以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶生产过程中过度氯代产生的副产物2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料制备2-氯-5-三氟甲基吡啶。[方法]以2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料，经过水解、加氢脱氯、氯代反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶，并进行工艺优化。[结果]最优反应条件下，工艺总收率57.7%，产品纯度为99.3%。[结论]该工艺开发出一条新的制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的路线，变废为宝，原料成本低，适合工业化生产。     

2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基-(S)-乳酸酯的合成

[目的]2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基-(S)-乳酸酯是合成除草剂喔草酯的关键中间体,传统的合成方法中选用硫酸为催化剂,对设备腐蚀性强,三废处理困难,研究绿色环保的合成方法是必要的.[方法]首先以丙酮肟和环氧乙烷为原料,水为溶剂,氢氧化钙为催化剂,在30℃下反应15h,制备2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙醇,收率为49.7％；然后2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙醇再与L-乳酸经过酯化反应,以原料乳酸为催化剂,生成目标物2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基-(S)-乳酸酯,收率为82.0％.[结果]分别实验了溶剂、原料配比、催化剂、反应时间和反应温度等因素对收率的影响,目标物总收率为40.8％,其结构经过1H NMR鉴定确认.[结论]该路线操作简单,经济环保,收率高于其他文献,适合工业化生产.     

相转移催化合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的工艺

[方法]4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮。[结果]研究了催化剂种类与用量、溶剂、反应温度、物料配比对反应收率的影响,得到优化后的反应条件:n(乙醛)∶n(氰酸钠)∶n(乙酸)∶n(次氯酸钠)∶n(聚乙二醇-1000)∶(4-氯-2-氟苯肼)为1.80∶1.60∶1.84∶1.60∶0.04∶1.0,反应温度20~25℃。[结论]该工艺原料易得、反应条件温和、操作简单、收率较好,具有良好的工业应用价值。     

2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇

[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25％,酯化和皂化反应的产率可达84.53％.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法.     

2-(2-氯-丙酰基)-6-氯-9-乙酰基-咔唑的合成研究

2-(2-氯-丙酰基)-6-氯-9-乙酰基-咔唑是一种风湿类药物的中间体,本文研究了以咔唑和醋酐等为原料,经过酰化→丙酰化→氯化反应,合成2-(2-氯-丙酰基)-6-氯-9-乙酰基-咔唑的技术。研究了不同反应条件对反应收率的影响,得出最佳方案。总收率可达51%。     

3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究

以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。     

2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛的合成

[目的]2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛合成工艺研究。[方法]以2-氯-4-氟甲苯为起始原料,经氯化、水解和硝化3步制得目标物。[结果]制备的2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛含量可达99%,收率82%以上(以2-氯-4-氟甲苯计)。[结论]该合成方法具有工艺简单、操作简便、反应条件温和、产品含量高、原料转化率高等优点,适合工业化生产。     

4-(2-氯-6-(1 H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺基)苯甲酸异丙酯的合成

[目的]开发具有全新结构的小麦全蚀病抑制剂4-(2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺基)苯甲酸异丙酯的合成路线.[方法]以2-氟-6-氯苯甲酸为原料,通过羧酸的酰胺化以及1,2,4-三唑的选择性取代等过程,更高效地合成4-(2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺基)苯甲酸异丙酯;以4-...     

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成

[目的]旨在优化出一条适合工业化生产2,2-二氟苯并[1,3]问二氧杂环戊烯-4-甲醛的工艺路线.[方法]以邻甲酚为起始原料.经"一锅煮"得到3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛.[结果]反应总收率35.1%,含量99.5%(GC),产物与中间体经1H NMR、MS等进行了表征.[结论]提高了收率,简化了操作,适合工业化生产.     

创制杀菌剂烯肟菌酯异构体的鉴定及杀菌活性

[目的]对烯肟菌酯异构体进行分离以及4个异构体的杀菌活性进行研究。[方法]柱层析法分离异构体,质谱和核磁进行结构鉴定。[结果]确定了烯肟菌酯4个异构体的空间构型,对黄瓜霜霉病、小麦白粉病的杀菌活性进行测定。[结论]烯肟菌酯的(E,E)和(E,Z)构型的2个异构体表现出很好的杀菌活性。     

多菌灵农药标准物质的研制

[目的]研制多菌灵农药标准物质。[方法]用重结晶方法对多菌灵原药进行纯化,得到的纯品用UV、I R、N M R、M S进行结构鉴定,并进行了均匀性检验和稳定性检验,最后以8家实验室合作定值方式确定量值。[结果]研制的多菌灵农药标准物质量值为99.0%,扩展不确定度为0.6%。[结论]用归一化法验证该量值准确。     

乳油型农药中多种禁止使用农药成分的同时检测

[目的]建立气相色谱法对乳油型农药制剂中多种禁止使用农药成分分析的方法.[方法]样品采用丙酮稀释,经大口径毛细管分离,气相色谱FID检测,双柱定性,内标法定量检测.[结果]6种乳油型农药中添加回收率在91.4％～105.6％之间,相对标准偏差为0.53％～3.75％.[结论]该方法可以高效、准确的对多种禁止使用农药成分同时检测.     

苹果及土壤中氟硅唑残留量的高效液相色谱分析

[目的]系统地研究氟硅唑农药在苹果及土壤中的残留量,促进安全生产。[方法]建立了样品用乙腈溶液提取、吸附分散剂(PSA)净化后,通过液相色谱-紫外检测器测定,面积外标法定量的检测方法。[结果]方法检出限为9.9×10-3mg/kg,平均回收率为71.5%~105.0%,相对标准偏差为2.4%~8.2%。[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

氨基磺酸催化吲哚Mannich反应绿色合成芦竹碱

[目的]介绍芦竹碱的一种绿色合成方法。[方法]固体酸氨基磺酸作催化剂,吲哚、甲醛、二甲胺3组分在水溶液中发生Mannich反应,30~40℃下合成芦竹碱。[结果]经过实验优化了反应条件,产物经MS和1H NMR得到确认,产率达82%。[结论]该方法绿色环保,成本低,产率高,条件温和,工艺简单,适合工业化生产。     

4种杀菌剂对湖南省黄瓜霜霉病菌的毒力作用

[目的]明确不同作用机理的杀菌剂对湖南省黄瓜霜霉病菌的毒力。[方法]采用叶盘漂浮法测定4种不同作用机理的杀菌剂(甲霜灵、霜脲氰、嘧菌酯、烯酰吗啉)对湖南省不同地区黄瓜霜霉病菌的毒力。[结果]湖南省黄瓜霜霉病菌对甲霜灵、霜脲氰、嘧菌酯、烯酰吗啉的毒力(EC50)分别为15.613~17.266、10.313~13.465、3.834~5.444、9.122~9.915 mg/L。[结论]湖南省黄瓜霜霉病菌对嘧菌酯的抗性倍数较高,其他3种杀菌剂抗性倍数均较低;但是嘧菌酯相对毒力指数显著高于其他3种杀菌剂。     

240g/L螺螨酯SC对二斑叶螨敏感种群毒力测定

[目的]建立240 g/L螺螨酯SC对二斑叶螨敏感种群的毒力基线,为抗性预测和监测提供依据。[方法]采用浸叶碟法和叶片残毒法,就240 g/L螺螨酯SC对二斑叶螨不同虫态进行毒力测定。[结果]240 g/L螺螨酯SC对二斑叶螨卵和幼螨的LC50值分别为3.188 6、15.125 2 mg/L(制剂用量),对被处理雌成螨所产下卵的LC50值为13.249 5 mg/L(制剂用量)。[结论]该药剂对二斑叶螨卵的毒性高于幼螨,对雌成螨的生殖力具有明显的抑制作用。     

14种杀虫剂对瓜实蝇老熟幼虫和蛹的毒力测定

[目的]筛选出对瓜实蝇老熟幼虫和蛹具有较好毒杀作用的药剂,为瓜实蝇的化学防治提供依据。[方法]采用浸虫法分别测定14种杀虫剂对瓜实蝇老熟幼虫和蛹的毒杀作用。[结果]印楝素、苦参碱、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对瓜实蝇老熟幼虫和蛹具有较高毒力,对老熟幼虫的LC50值分别为0.0092、0.1961、1.8803、3.2526 mg/L;对蛹的LC50值分别为0.0058、40.598、129.357、122.173 mg/L。[结论]印楝素、苦参碱、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可作为瓜实蝇的防治药剂。     

25％啶菌唑水乳剂高效液相色谱法分析

[目的]建立一种25%啶菌唑水乳剂的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18柱和PDA检测器,以乙腈和三乙胺溶液为流动相,梯度洗脱方式分离25%啶菌唑水乳剂中的杂质、助剂、异构体E及异构体Z,并测定啶菌唑的含量。[结果]采用该分析方法,啶菌唑异构体E及异构体Z的线性相关系数分别为1.0000、0.9999,啶菌唑精密度的RSD为1.53%,平均回收率为100.5%。[结论]该方法专属性强,精密度及准确度好,可以满足25%啶菌唑水乳剂的定量分析。     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成

[目的]制备新型农药氟啶脲和氟铃脲的高纯度中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚。[方法]采用2,6-二氯苯酚为原料,在溶剂中硝化合成2,6-二氯-4-硝基苯酚,再在自制的催化剂存在下水合肼催化还原合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,探讨合成过程的影响因素。[结果]实验确定了最佳反应条件,得到了纯度大于99.0%的目标产物。[结论]该工艺具有收率高、操作简单、安全可靠的特点,可为工业化生产提供参考。