原子荧光光谱法测定地表水中的砷

运用原子荧光光谱法测定地表水样中砷。用10%盐酸、10%抗坏血酸-10%硫脲混合溶液处理样品,1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠作为还原剂,在5%盐酸介质中测定砷。通过检测,砷检出限为:0.18μg/L,砷的加标回收率为96%~107%,本测试方法有操作简便、基体干扰少、灵敏度高、快速等优点,可用于地表水样中砷快速测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑。用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(DL)为:0.028μg/L,相对标准偏差RSD(n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%～103.6%之间。本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电镀废水中的铅

考察了增敏剂、还原剂和载流液对氢化物发生-原子荧光光谱法测定电镀废水中铅的影响,确定了以0.2%(体积分数)的100 g/L铁氰化钾溶液作为增敏剂,还原剂为含有0.5%氢氧化钾和1.0%硼氢化钾的溶液,载流液为1.5%(体积分数)的盐酸溶液。该方法的铅检出限为0.045μg/L,加标回收率为98.5%～100.3%。     

碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定土壤中微量镉

将0. 5 g土壤进行消解,采用碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定土壤中微量镉,最佳反应条件:加入2 m L浓度1 mol/L H2SO4,20%碘化钾-抗坏血酸溶液3 m L,显色40 min,在波长588 nm处测定离子缔合物吸光度。结果表明,Cd(Ⅱ)浓度在0. 25～2. 0μg/m L范围内符合郎伯-比尔定律。本方法测定结果相对标准偏差小于2%,方法检出限2. 1μg/kg,加标回收率98. 90%～100. 60%。实验表明,校园内土壤镉含量0. 035～0. 050 mg/kg范围内,几乎无金属镉污染。     

浅析硫脲-抗坏血酸溶液对水质砷的还原效率

通过实验,在其它影响因素等同的条件下,对原子荧光法测定水质砷的过程中硫脲-抗坏血酸溶液的还原作用进行探讨,从而得到硫脲-抗坏血酸的还原效率。研究结果表明:(1)硫脲-抗坏血酸对As具有很强的还原性,当水质中含有大量五价As时,必需加入硫脲-抗坏血酸;(2)标准样品的测定过程中可以不添加硫脲-抗坏血酸;(3)实验得出硫脲-抗坏血酸的还原效率为96.2%~97.1%。     

应用AFS-930型双道原子荧光光度计测定水中的砷和硒

用原子荧光光谱法测定水样中砷和硒.以10％盐酸和10％硫脲-10％抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠为还原剂,在5％的盐酸介质中测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为:0.20μg/L和0.13μg/L,砷的加标回收率为95％～108％,硒的加标回收率为90％～110％;本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中砷和硒的联合测定.     

粉煤灰基SiO2制备五水偏硅酸钠的工艺研究

五水偏硅酸钠广泛应用于洗涤产品中,是含磷洗涤助剂三聚磷酸钠的理想替代品.以粉煤灰基SiO2湿凝胶为原料,考察了SiO2湿凝胶用量、溶液结晶浓度、结晶温度和晶种用量对二氧化硅含量和总碱量的影响,结果表明:在100 mL 浓度为1 mol/L的氢氧化钠溶液中加入12～14 g的SiO2湿凝胶,浓缩至50 mL后降温至40～50 ℃范围内加入1.0％～1.5％晶种,均可获得符合HG/T 2568-2008标准要求的五水偏硅酸钠产品.     

氢化物发生原子荧光光谱法联合测定水中痕量砷和硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法,研究了联合测定水样中砷和硒的技术。用10%盐酸和1%硫脲-1%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以2.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠为还原剂,在5%的盐酸介质测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为:As:0.05μg/L和Se:0.09 ug/L。本方法具有操作简便、快速、基本干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中砷和硒的联合测定。     

催化动力学分光光度法测定铬

研究了催化动力学分光光度法测定痕量铬。在硫酸溶液中,研究了痕量铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化橙黄Ⅳ退色反应的催化效应及其动力学条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。结果表明,最佳条件为:50 mmol/L硫酸溶液用量为3.0 mL,0.01%橙黄Ⅳ溶液用量为3.0 mL,5 mmol/L溴酸钾溶液用量为1.5 mL,在50℃水浴下反应6 m in,加入抗坏血酸溶液终止反应,并进行了干扰分析,方法的线性范围为0.2~1.0μg/L,检出限为1.09×10-6μg/L。该法用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

烯丙基硫脲对金属材料在盐酸中的缓蚀性能研究

文章通过静态失重法和电化学法对缓蚀剂烯丙基硫脲在盐酸体系中对金属材料的缓蚀性能进行了研究。分别考察了不同缓蚀剂浓度、挂片温度及不同金属材料等情况下烯丙基硫脲的缓蚀性能。结果表明,烯丙基硫脲对Q235碳钢的缓蚀性能较好,失重法实验结果表明,在20℃下,0.5 mol/L盐酸溶液中加入100 ppm烯丙基硫脲对不锈钢的缓蚀率可达93%;0.5 mol/L盐酸溶液中加入50 ppm烯丙基硫脲对Q235碳钢的缓蚀率可达94%。电化学法实验结果则表明,当烯丙基硫脲浓度达到1000 ppm时,对不锈钢的缓蚀率达到97%,对Q235碳钢的缓蚀率可达98%。     

微波消解-原子荧光光谱法检测水产品中的微量汞

以硫脲作为掩蔽剂,低浓度硼氢化钾为还原剂,建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测水产品中微量汞含量的方法。本方法线性范围为0.00~4.00μg/L,相关系数r2=0.999 6;检出限为0.021 9μg/L;相对标准偏差为0.89%~2.64%;回收率为91.3%~101.5%。此方法检出限低,灵敏度高,操作简便快捷,准确度高,线性范围宽,能够达到检测水产品中微量汞的要求,可广泛用于水产品中微量汞含量的检测。     

球状聚乙烯醇-硫脲共混聚合物的制备及对Cu2+的吸附

以聚乙烯醇(PVA)为基体材料,用硫脲和戊二醛的交联产物与PVA共混,将共混物滴入到凝固浴中制备出球状共混树脂.对共混树脂制备过程中的PVA含量、共混配比、凝固浴浓度、Cu2+的吸附率、Cu2+的解吸等因素进行了研究.结果表明,在PVA的质量分数含量为8.0％、PVA与硫脲的质量比为5∶1、凝固浴中磷酸氢二钠和硼酸的质...     

硼氢化钾对含砷废渣处理的实验研究

以云南某金属冶炼厂的含砷废渣为研究对象,先酸浸,再使用硼氢化钾做还原剂对其进行安全处置,可将固相中的砷转化进液相中,降低处置难度、节约填埋成本.结果表明,采用30％硝酸溶液为浸出液的效果最佳,砷的浸出率为86.7％;取50 g浸出液加入1 g硼氢化钾砷的脱除率最高为99.69％.     

Recovery of Gold from Thiourea,Thiocyanate, or Thiosulfate Solutions by Reduction-Precipitation with a Stabilized Form of Sodium Borohydride

Abstract

Sodium borohydride can be used as an efficient agent for reducing gold and silver in acidic solutions of thiourea, thiocyanate, thiosulfate, acid chloride, and acid nitrate. The Au(I) ion is reduced to metallic gold in the form of very fine crystals, as indicated by XRD and SEM analysis. The reduction reaction is carried out at ambient temperature for a very short period of time (30 s). The reduction of Au(I) in such solutions can be performed for a wide range of gold concentrations (2 mg/L-2 g/L). Different parameters controlling the rate of the reaction and the efficiency of borohydride were studied, namely: acidity, stoichiometry, thiourea concentration, the presence of foreign ions, and temperature. Gold reduction by sodium borohydride is more favorable in the presence of Ag⁺ and/or Zn²⁺ ions, while the presence of Fe²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, and Cu²⁺ ions decreases the efficiency of borohydride. The reduction reaction is selective for gold and silver over base metals in a solution mixture since the reaction is carried out in acidic medium. High recovery is obtained (>99%) and the product is pure. Thiourea does not undergo any degradation reaction during the course of reduction, and it can be recycled. The process appears promising for the gold industry due to its simplicity, speed, and low capital investment requirements.     

Graft copolymerization of vinyl monomers onto modified cotton. IX. Hydrogen peroxide–thiourea dioxide redox system induced grafting of 2-methyl-5-vinylpyridine onto oxidized celluloses

Cotton cellulose was independently oxidized with potassium periodate, potassium dichromate-sulfuric acid, and potassium dichromate–oxalic acid, and the resulting oxidized celluloses were further modified by treatment with chlorous acid or sodium borohydride. The various modified celluloses so obtained were grafted with 2-methyl-5-vinylpyridine using a thiourea–dioxide–H₂O₂ redox system. It was found that the initiation characteristics of the cellulose samples vary widely with the oxidizing agent used. Further modification of the oxidized celluloses by treating them with chlorous acid enhances considerably their susceptibility toward grafting. The opposite holds true when these oxidized celluloses were modified by sodium borohydride treatment. Excluding thiourea dioxide from the polymerization system offsets grafting onto cotton cellulose while considerable grafting takes place on the various oxidized celluloses and their further modified samples. The work was also extended to study the factors which affect the graft uptake, homopolymer formation, and total conversion. In addition, the reactions involved in initiation of grafting were elucidated.     

CE-UV-Vis法测定鲫鱼中结晶紫

用毛细管电泳(CE)-紫外可见(UV-Vis)检测法测定鲫鱼中结晶紫残留量的新方法。样品中的结晶紫用硼氢化钾还原为其代谢产物隐色结晶紫;鲫鱼样品用乙腈提取,二氯甲烷萃取,浓缩净化后用毛细管电泳进样检测,外标法定量。结果表明:该方法能有效用于鲫鱼中结晶紫的分析检测。其最佳测定条件为:流动相,100 mmol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH4.0);紫外检测波长267 nm;分离电压为12 kV。结晶紫标准工作液浓度范围为1~32μg/mL时线性关系良好,相关系数为0.9942。方法检出限和定量检出限均为2.9μg/kg。空白样品结晶紫添加水平为5、10、20μg/mL时平均回收率分别为83.97%、109.55%和88.45%,相对标准偏差分别为3.22%、5.05%和2.09%。     

原子荧光光谱法同时测定 聚氯化铝中的砷和汞

研究了应用氢化物发生－原子荧光光谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中的砷和汞,方法灵敏度 高、准确度好。在最佳条件下,对硼氢化钾浓度、检出限、精密度、加标回收率等进行了研究。结果表明：方法的检出限砷为0.007 9 μg/L、汞为0.002 6 μg/L,砷、汞的加标回收率分别为93.75%~103.83%和105.00%~108.75%。     

催化动力学分光光度法测定微量的汞

在pH=4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,微量的Hg(Ⅱ)对亚铁氰化钾与1,10邻-菲啰啉(1,10-0-phen)显色反应有催化作用,加入硫脲能提高其灵敏度,显色程度与Hg(Ⅱ)量在一定范围内呈线性相关,借此建立测定微量Hg(Ⅱ)的分光光度法。实验表明,有色溶液最大吸收波长为515 nm,摩尔吸光系数ε=3.72×106L/(mo.lcm),相关系数为r=0.999 1,催化程度与Hg(Ⅱ)浓度在(0.0~1.2)μg/25 mL范围内符合比耳定律,选择性好,利用该方法直接测定人工合成水样中汞的含量,以及河水、池塘水中微量汞的含量分析,结果满意。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业磷酸中的铅

采用盐酸处理工业磷酸试样,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业磷酸中的铅,对仪器条件、盐酸酸度、预还原剂用量、还原剂用量、共存元素干扰进行了试验,方法的检出限为0．028ug／L,测定精密度0．84％,回收率为98．9％-101．4％。建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业磷酸中的铅的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求。