维生素B_6中关键杂质A的制备与分析

以维生素B6为起始原料,在硫酸存在下合成了欧洲药典中的维生素B6杂质A,并通过1H NMR、MS、FT-IR、HPLC方法对其结构进行鉴定,为生产维生素B6质量控制提供了一种简便的杂质标准物制备方法。     

一种维生素B1杂质的合成方法

研究了一种维生素B1的杂质的合成方法,即制备维生素B1杂质I的方法。该法原料易得,合成工艺和纯化工艺简单,重复性好。通过多次对比试验,得到了制备维生素B1的杂质I的最佳条件:溶媒为36%盐酸,温度为100℃,时间为16 h。在上述最佳条件下,收率达到91.4%。     

维生素B6的合成工艺改进

＂噁唑法＂是目前工业上合成维生素B6的通用方法,本文对其关键步骤—芳构化进行改进,以2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧七环、4-甲基-5-乙氧基噁唑为原料,经Diels-Alder、芳构化和水解三步反应制得维生素B6,总收率达81.6%。该工艺操作简单、能耗低,缩短了生产周期,适于工业化应用。     

维生素B6合成中的Diels-Alder反应及重排机理研究

4-甲基-5-乙氧基噁唑与2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧七环之间的Diels-Alder反应是合成维生素B6传统工艺的关键反应,加成物经过重排即生成维生素B6的前体,经水解脱保护后再成盐即制得维生素B6相关酸加成盐。文章通过分离纯化并鉴定加成反应产物及后续重排反应的中间体,对加成反应的exo/endo选择性及重排反应的机理过程进行了讨论,这些结果将被用于对exo/endo选择性和反应体系收率影响进行研究。     

薄层色谱法用于确定维生素B6合成过程反应终点

以硅胶加烧石膏(占15%)作为吸附剂,正丁醇∶醋酸∶水(60∶15∶25)为展开剂,3%茚三酮乙醇溶液为显色剂,采用薄层色谱法确定合成维生素B6中酯化和酰化反应的终点。结果表明,该方法设备、操作简单,速度快,受温度影响小,灵敏度高,用于确定合成维生素B6酯化反应和酰化反应终点明显,可操作性强。     

两个维生素B6有关物质的合成

为了对维生素B6进行质量控制,合成了英国药典(BP2013)和欧洲药典(EP8.0)中收录的两种有关物质,分别为1,3-二氢-6-甲基-呋喃并[3,4-c]吡啶-7-醇(有关物质A)和5-(羟甲基)-2,4-二甲基吡啶-3-醇(有关物质B)。所合成目标化合物的结构经~1HNMR、~(13)CNMR和高分辨质谱确证,纯度经HPLC检测均在98.3%以上,可作为维生素B6质量控制的对照品。     

3，3-二乙氧基丙腈

3,3-二乙氧基丙腈是合成维生素B1、胞嘧啶及其衍生物等重要化合物的前体。综述了3,3-二乙氧基丙腈的合成方法,包括酰胺脱水、金属氰化物取代、醚化和异噁唑法,用于工业化生产较为满意的合成路线是以1,1,3,3-四乙氧基丙烷为原料的异噁唑法。     

维生素B12的技术进展

维生素B12是人和动物体内霞要的水溶性维生素之一。综述了维生素B12的性质、合成及生产情况。工业生产中,脱氮假单胞杆菌和费氏丙酸杆菌是主要的生产菌种,有厌氧和好氧2种生产工艺。今后应培养高产菌株,改进发酵工艺。     

D315弱碱性阴离子树脂催化合成盐酸维生素B_1

研究了采用D315弱碱性阴离子交换树脂作为催化剂合成盐酸维生素B1的新方法。该方法是以硫羟硫胺为原料,经双氧水氧化生成硫酸维生素B1后,利用D315弱碱性阴离子交换树脂进行催化合成,经纯化水洗脱后合并流出液和洗脱液,浓缩再结晶至盐酸维生素B1。同时也探讨了温度、纯化水用量、树脂用量以及树脂重复使用次数对反应收率的影响。通过试验确定可以利用D315弱碱性阴离子交换树脂催化合成盐酸维生素B1,该工艺简化了以往的操作,改善了环境污染,适合工业化生产,并大大提升了产品质量和收率。     

脱氮假单胞杆菌产维生素B12分批补料发酵动力学研究

以脱氮假单胞杆菌(Pseudomonas denitrificans)为供试菌株,对维生素B12分批补料发酵动力学模型进行研究.建立了该菌株发酵合成维生素B12的菌体生长、产物合成和总糖消耗的动力学模型,并通过Origin7.5软件对模型参数进行了非线性拟合.结果发现,预测值与实验值有良好的拟合性,说明所建模型能较好地反映维生素B12分批补料发酵过程.     

B族维生素对B-Z振荡的扰动及其测定

研究了维生素B1、B2和B6对以丙二酸-硫酸铈铵-溴酸钾-硫酸振荡体系的扰动,得出不同浓度的维生素B1、B2和B6能够对该振荡反应曲线的△E(振幅即振荡强度)和△t(振荡周期)产生明显影响;组成浓度、反应温度和自由基对该振荡反应也有影响;得出不同B族维生素的浓度与振荡周期变化值及振幅变化值均有良好的线性关系;得出检测维...     

光化学合成维生素D

本文报道了维生素D的发现以及它们的光化学合成与进展。中国科学院理化技术研究所开发了一条从胆固醇合成 7 DHC的新路线,提出了一条光化学合成维生素D3 的创新技术路线,并已经转让实施。同时还提出一条光化学合成维生素D2 的创新技术路线。     

高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6

建立了同时测定牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的检测方法。样品经水分散溶解后,用丙酮沉淀杂质,采用Waters T3色谱柱分离,HPLC测定,实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。结果表明,待测维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.60~1.20 mg/kg之间,在高中低三个添加水平的平均回收率为95.0%~103.7%,相对标准偏差为1.67%~6.96%。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏快速的特点,适用于牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的定量分析检测。     

Interactions among indicators of B1, B2, B6 and vitamin C status in university students

In 209 young university students (109 males and 80 females) with body mass index within the normal range, the activation coefficient of the erythrocyte transketolase (ETKAC) glutathione reductase (EGRAC) and aspartate amino transferase (EASTAC) as well as the circulating levels of vitamin C were determined. Using the usual cutoff points for ETKAC and serum vitamin C and higher than usual cutoff points for EASTAC and EGRAC 99, 95, 92, and 87% of the study subjects exhibited activation coefficients which were compatible with an acceptable status for vitamin B2, B6, C and B1 respectively. A correlation analysis showed a high correlation (r = 0.81) between erythrocyte indicators of B1 and B2 status a lower correlation between indicators of the status of these vitamins and B6 and no correlation between the indicators of B1, B2, and B6 status and serum vitamin C. This study indicated that in this largely nutritionally adequate population, the activation coefficient of the erythrocyte enzymes used here as markers of the nutritional status of B1, B2, and B6 were related between themselves and varied in the same direction. These changes, however, were not associated with circulating levels of vitamin C.     

BaB6陶瓷粉末的反应合成

研究了利用BaCO3,B4C粉和活性炭粉制备BaB6陶瓷粉末的反应合成工艺。利用X－射线衍射分析了不同反应温度和保温时间条件下所生成粉末的相组成，利用扫描电镜分析了所生成BaB6粉末的颗粒尺寸及形貌。实验结果表明，BaCO3-B4C-C系制备BaB6粉末是一固相反应过程，其间要经过Ba2B2O5,BaB2O4等过渡相的生成过程。反应合成BaB6粉末的优化为：在10^-2Pa的真空条件下，1673K保温2小时，所合成的BaB6粉末形状主要由原材料B4C粉的形状决定，其颗粒由多边形集合体构成，通过改善原材料颗粒形貌可优化BaB6粉末形貌及性能。     

维生素B1催化合成2-环己基-2,3-二氢-1H伯啶

研究了维生素B1催化下,以无水乙醇为溶剂,1,8-二氨基萘与环己酮反应合成2-环己基-2,3-二氢-1H伯啶的反应。考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对产品收率的影响。结果表明,电磁搅拌下,在1,8-二氨基萘用量0.1 mol、环己酮用量0.11 mol、催化剂维生素B1用量为反应物总质量的1.5%、反应温度35 ℃和反应时间30 min条件下,最佳产品收率可达93.2%。维生素B1对该反应具有良好的催化作用,是合成2-环己基-2,3-二氢-1H伯啶的良好催化剂,产品经熔点和红外光谱进行表征。     

石墨烯量子点－VB2荧光能量转移法测定 VB2

以氧化石墨烯为单一碳源,通过简单的超声－水热法制备了形貌均一、单分散性好、尺寸约为5 nm的石墨烯量子点（ GQD）。所制备的GQD不仅具有强的蓝色荧光发射,而且具有激发波长依赖性荧光。以GQD作为能量供体,以维生素B2（ VB2）为能量受体,建立了一种荧光能量转移体系检测VB2含量的方法。在优化条件下,本方法的检测范围为1．0×10^－6～3．0×10^－5 mol· L^－1,相关系数为0．9978,检出限为3．3×10^－7 mol· L^－1。