硼酸镁晶须的可控合成及表征

以六水合氯化镁和硼酸为原料,在水热条件下合成了碱式硼酸镁［MgBO2（OH）］晶须,将其焙烧得到硼酸镁（Mg2B2O5）晶须。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重-差热分析（TG-DTA）手段,对前驱体和焙烧产物的物相和形貌进行表征。主要考察了反应物浓度对前驱体物相和形貌的影响,并分析前驱体的形成过程。结果表明,前驱体的制备过程与反应物浓度直接相关,在Mg2+浓度为2.0 mol/L,硼酸浓度为0.75 mol/L的条件下,可合成形貌良好的碱式硼酸镁晶须,将其在较低焙烧温度650 ℃下焙烧3 h,可得到组分单一、直径为40~70 nm、长度为500~1 500 nm、长径比为10~20的硼酸镁晶须。     

离子交换法制备LiNbO_3超细粉体及其表征

以草酸锂和草酸铌为原料,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体进行分析可知,草酸锂和草酸铌在研磨过程中发生了离子交换反应。将制备的前驱体分别在500,800℃下焙烧3 h,得到单相LiNbO3和(Li0.996Nb0.005)Nb0.999O3晶体。通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及FTIR对产物进行表征,当焙烧温度为500℃时得到的LiNbO3晶体,具有较高的相对结晶度(87%)和较小的粒径(<100 nm)。     

低温合成超细铌酸锂粉末

以五氧化二铌和乙酸锂为原料,采用热分解法制备LiNbO3粉末。通过对LiNbO3粉末进行XRD表征,结果表明:当焙烧温度为400℃时,得到的产物为单相的LiNbO3粉体。在400℃焙烧下得到的LiNbO3粉体,通过扫描电镜(SEM)判断其粒径在100nm左右,在FT-IR谱图中440cm-1处存在Nb-O键的特征吸收峰。     

利用铅锌废渣制备纳米ZnO的试验研究

以铅锌废渣为锌源,通过浸取、除杂、蒸发、干燥和焙烧等步骤制备纳米ZnO.ZnO前驱体的X射线衍射(XRD)、红外光谱分析(IR)、热重(TGA)和差热分析(DSC)分析表明:ZnO 前驱体是无定型碱式碳酸锌(Zn5 (CO3)2(OH)6),加热过程中它先分解成ZnO和Zn(OH)2,然后Zn(OH)2进一步分解成ZnO.焙烧产物的XRD、扫描电镜(SEM)和粒度分析显示:在400 ℃的温度下下焙烧时,ZnO前驱体分解产物是红锌矿(ZnO)和Ashoverite (Zn(OH)2);在500 ℃和600 ℃焙烧时,前驱体完全转化为红锌矿,其形貌不规则,但是前驱体在500 ℃焙烧时,产物ZnO的粒径较小,主要分布在80~150 nm,在600 ℃焙烧时,产物的颗粒团聚严重.     

氨解法制备超细高纯氮化铬粉体的研究

以氨水直接沉淀法制备的CrO3为前驱体，采用氨解法制备了超细CrN粉体。对不同氨解温度、氨解时间和不同前驱体合成的CrN粉体用x射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和氮／氧分析仪等方法进行了表征。研究了反应温度、时间和前驱体粒度对CrN粉体性能的影响。结果表明。在800℃氮化12h可得到纯度为99％以上的高纯超细CrN粉体。     

异丙醇铝加压水解合成亚微米级球形氧化铝粉

以异丙醇铝、异丙醇为原料,在反应釜中加热到250℃,压力为5 MPa,然后迅速泄压,水解,得到粒度分布窄的亚微米级球形氧化铝颗粒。对粉体进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和热分析（TG-DTG）等表征。结果表明,加压水解法得到了白色蓬松状前驱物粉末,其颗粒呈球形,比表面积大,粒度分布窄,经过500℃2 h,800℃2 h,1 050℃2 h阶梯式加热焙烧后,得到产物α-Al2O3球形度不变、粒径0.4-1.2μm。此法具有设备简单、无毒无害、无杂质引入的优点。     

尖晶石型铁酸镉纳米粉体的超声化学法合成

超声波辐射下前驱体法合成了纳米铁酸镉（CdFe2O4）粉末。以硝酸镉、硝酸铁和脲为原料用超声化学法制得前驱体，再在950℃焙烧15h，得到平均粒径约56nm的铁酸镉粉末。得到的纳米铁酸镉粉末用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、傅里叶转换红外光谱（FT—IR）进行表征并得到确认，用样品振动磁强计（VSM）对其磁学参数进行了测定。     

特殊液相沉淀法制备掺钇纳米二氧化锆

根据反应胶粒析出机理及实验原理，采用快速高强度机械混合方法，制备了分散性好、粒径小至2～3nm的无定形纳米氧化锆前驱体。前驱体在550℃下焙烧，获得了优质小粒径纳米氧化锆粉体。由TEM和XRD表征，粉体为四方相纳米氧化锆。     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

超细氧化钇合成与表征

以硝酸钇为原料,氨水、碳酸铵、酒石酸铵为沉淀剂,聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在水溶液中制备氧化钇前驱体,在空气中焙烧制备氧化钇粉体;用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)对样品进行表征,用激光粒度仪分析样品的晶粒团聚度.结果表明,使用氨水、碳酸铵、酒酸铵为沉淀剂所得前驱体在673 K焙烧2 h,均获得立方晶相氧化钇粉体,一级晶粒直径分别为13,40,63 nm;用小分子有机醇回流处理氧化钇前驱体(氢氧化钇),团聚体粒径为58.8 nm,焙烧后的氧化钇团聚体粒径为423 nm,说明有机醇回流处理阻止了粒子团聚.