微波辐射法合成α-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛和丙酮为原料,在微波辐射条件下,经缩合反应合成了假性紫罗兰酮,再经环化反应合成了α-紫罗兰酮。重点探讨了催化剂的种类和用量、反应物配比、微波辐射时间和功率等因素分别对缩合和环化反应的影响,确定了在微波辐射下合成α-紫罗兰酮的工艺条件:缩合反应以KF/Al2O3为催化剂(与柠檬醛的质量比为1∶1),n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶10,90 W微波辐射12 min;环化反应以固体硫酸氢钠作催化剂,其用量为0.287 g,60 W微波辐射5 min。与无微波辐射条件的合成方法相比,此法大大缩短了反应时间,简化了制备工艺流程,而且假性紫罗兰酮产率由92.6%提高到98.3%,α-紫罗兰酮的产率由60.0%提高到70.1%。     

由α-环柠檬醛直接缩合制备β-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛为原料经酸化环化得到α-环柠檬醛,然后直接与丙酮缩合得到产物 β-紫罗兰酮.对影响反应的主要因素包括催化剂NaOH溶液浓度、反应温度和时间等进行了优化,得到如下较佳工艺条件:α-环柠檬醛和丙酮在5%的NaOH水溶液作用下于45℃反应6 h,减压精馏得到产物β-紫罗兰酮,收率为71.6%,含量为93.5%(GC)...     

脱氢芳樟醇制备β-紫罗兰酮的研究进展

β-紫罗兰酮是一种相当有用的香料 ,也是工业上生产维生素 A和叶绿醇的基本原料。介绍了由芳樟醇经柠檬醛、假性紫罗兰酮制备 β-紫罗兰酮的研究进展 ,并且对今后的研究做出了展望。     

二异丙基氨基锂催化柠檬醛合成假性紫罗兰酮研究

目的：研究二异丙基氨基锂(LDA)催化山苍子油中的柠檬醛合成假性紫罗兰酮。方法：在冰水浴条件下，选取LDA和柠檬醛用量比、丙酮和柠檬醛的用量比、反应时间三个因素为实验影响因素，进行单因素试验，分别研究这三个因素对假性紫罗兰酮合成的影响。根据实验结果在三个因素中各取三个合理水平进行L₉(3⁴)正交试验，根据极差分析，得出最优工艺条件。结果：正交实验表明在LDA和柠檬醛用量比2∶1、丙酮和柠檬醛的用量比6.0、反应时间3.5h下，柠檬醛转化率为95.41%，假性紫罗兰酮得率为86.36%。结论：该假性紫罗兰酮合成工艺简单，产率较高，可进行工业化。     

改进β-紫罗兰酮的合成方法

以氢氧化锂/助催化剂为催化剂体系,柠檬醛为原料合成β-紫罗兰酮。此催化剂体系有良好选择性,用量少、成本低、对环境污染小。同时对反应溶剂、温度、反应时间等因素进行优化,使其适用于工业生产,最终摩尔收率可达86%以上。     

β-紫罗兰酮的合成工艺研究

从山苍子油出发 ,经缩合、环化两步反应 ,直接合成 β 紫罗兰酮。研究了催化剂、溶剂的种类和用量、反应物配比、反应温度等因素对体系的影响。最佳合成工艺条件为 :缩合反应 :C -1作助催化剂 ,n(丙酮 )∶n(柠檬醛 ) =9∶1,n(主催化剂 )∶n(柠檬醛 ) =0 5 0∶1 0 0 ,主催化剂(NaOH水溶液 )质量分数 5 % ,反应温度 35℃ ,缩合转化率可达 98 4 % ;环化反应 :以氯仿作溶剂 ,H - 1作催化剂 ,m(催化剂 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,m(氯仿 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,反应温度 - 10℃ ,环化转化率可达 99 7%。产品总收率达 4 7 5 % ,w(β 紫罗兰酮 )≥92 %。     

由山苍子油合成甲基紫罗兰酮

研究用山苍子油提取得到的柠檬醛和 2 -丁酮等为主要原料在季铵碱存在下合成假性异甲基紫罗兰酮 ,以固载强酸 Ti O2 /SO2 -4作催化剂 ,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的新方法。提高了 α-异甲基紫罗兰酮的收率 ,获得了最佳反应条件 :投料比 n(假性异甲基紫罗兰酮 )∶n(二甲苯 )∶ n(硫酸 ) =1∶ 3.5∶ 0 .0 4 ,控制反应温度 1 5～ 2 5°C,反应时间 1 .5 h。该优化条件下 ,合成收率为 92 %～ 93% ,产物中α-异甲基紫罗兰酮质量分数为 77%左右。     

正交法优化柠檬醛合成紫罗兰酮工艺

以柠檬醛和丙酮为原料,在氢氧化钠催化条件下,经羟醛缩合反应先制备假性紫罗兰酮,再在磷酸催化条件下,经环化反应制备紫罗兰酮。采用正交法研究了一锅法条件下,柠檬醛合成紫罗兰酮工艺条件。合成假性紫罗兰酮优化工艺条件是:物料比n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶6,催化剂用量比w(10%NaOH)∶w(柠檬醛)=4%,反应温度60℃,反应时间3 h。合成紫罗兰酮优化工艺条件:物料比n(柠檬醛)∶n(H_3PO_4)=1∶1,反应温度40℃,反应时间3 h。     

负载型固体碱催化合成假性紫罗兰酮的研究

制备了三种不同的负载型固体碱催化剂用于假性紫罗兰酮的合成。通过对假性紫罗兰酮收率的考察，得到了催化活性较好的负载型固体碱KF/Al₂O₃；通过正交实验探讨了催化剂的干燥温度、催化剂的负载量、反应物柠檬醛和丙酮的配比对假性紫罗兰酮收率的影响。     

固体碱催化合成假性紫罗兰酮研究

采用自制的固体碱催化剂KF/Al2O3-MgO催化柠檬醛与丙酮的缩合反应,成功合成了假性紫罗兰酮,柠檬醛转化率达到99%,假性紫罗兰酮得率最高达到85%,同时利用正交试验确定出了反应的最佳条件。     

从柠檬醛合成假性紫罗兰酮的研究

本文报道了以载体试剂(NaOH/Al_2O_3)作缩合剂,柠檬醛与丙酮反应合成假性紫罗兰酮的新方法,并设计正交试验研究了此反应的工艺条件,在最适宜条件下,假性紫罗兰酮的产率达80％。     

香料级紫罗兰酮的制备

用氢氧化钡作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮缩合，以９５％的收率制得假紫罗兰酮，后者在磷酸催化下环化，得α异构体含量为７９％的紫罗兰酮，收率８２％     

4-氧代-β-紫罗兰酮的合成新方法

研究了以N,N,N-三羟基异腈尿酸(THICA)和Cu(AcAc)2为催化剂,分子氧氧化β-紫罗兰酮,一步反应制备4-氧代-β-紫罗兰酮的工艺;在反应温度为45℃,投料比为n(β-紫罗兰酮):n(THICA):n[Cu(AcAc)2]=100:10:1,反应5h就能完成,收率为78.2%;并对氧化机理进行了研究。     

假紫罗兰酮环化、重排制备高纯度β-紫罗兰酮的研究

将假紫罗兰酮环化得到α、β、γ三种紫罗兰酮的混合物,再用十二羰基铁作催化剂,使混合物重排为高纯度的β-紫罗兰酮。研究表明：环化反应收率高,催化剂可套用;重排反应β-紫罗兰酮含量大于97％,对探索高含量、低污染的β-紫罗兰酮工业合成路线具有重要指导作用。     

紫罗兰酮的合成

一、引言紫罗兰酮(Ionone)是一种高级香料,我国需要量很大。过去完全依靠进口,大部分用为紫罗兰系调合香料的基础,应用于上等香皂和化妆品中香料的调合,及为合成维生素甲的中间物。紫罗兰酮为一淡黄色液体,有α-型及β-型二种异构体。α-型的香气较β-型的甜而清,但均与紫罗兰叶或紫罗兰花的香气相近似;其稀溶液具有浓烈的紫罗兰花香。二、原料的选择根据文献记载:紫罗兰酮一般由柠檬醛(Citral)合成而得。柠檬醛来源很多,天然存在于:(1)山苍籽油(Litsea citrata oil)又名本姜子油,含柠檬醛60～90%;(2)柠檬草油(Lemon-grass oil),又名疯茅油,含柠檬醛70～80%;(3)柠檬油(Lemon oil),含柠檬醛约4～6%;(4)马鞭草油(Verbena oil)又名桃     

高级纯正香精——β-紫罗兰酮生产新工艺

本文介绍了以山苍子油为原料．采用自制的本身经过碱化处理的活性Al2O3载体试剂(NaOH／Al2O3)作反应缩合剂．经“萃取分馏”新工艺制得的柠檬醛来生产β-紫罗兰酮的新工艺．     

β-紫罗兰酮生产新工艺

一、概述 利用我国丰富的山苍子资源提取的山苍子油,可制得含量98％以上的柠檬醛。用此种柠檬醛可进一步制得β-紫罗兰酮,同时副产少量的α-紫罗兰酮。 β-紫罗兰酮和α-紫罗兰酮都是纯正的高档级香精,其售价十分昂贵,现已经成为国内外香料、香精市场的紧俏品。β-紫罗兰酮又是医药工业上合成维生素A的重要原料,并且还可用作高档     

香料紫罗兰酮合成工艺研究

以山苍子油、柠檬草油为原料合成紫罗兰酮,研究了缩合反应、环化反应、产品精制的工艺条件;并缩合反应中,柠檬醛的转化率为99%以上,产品得率95%;环化反应中,假性紫罗兰酮的转化率98%以上,产品得率90%。产品中总含酮量95%,其中α-紫罗兰酮占80%。     

甲基紫罗兰酮的合成

简略叙述了甲基紫罗兰酮的香气特征及其在香精方面的应用,主要介绍了从山苍子精油中提取柠檬醛来合成甲基紫罗兰酮的方法。     

紫罗兰酮的合成及应用

概述紫罗兰酮的理化性质和香气特征,重点介绍了从山苍子精油中提取柠檬醛来合成紫罗兰酮的方法,简介紫罗兰酮在香精和医药方面的应用。