抗氧剂1010结晶过程对产品粒度分布的影响

以甲醇、乙醇、低级醇和蒸馏水混合液为溶剂,实验室制备了抗氧剂1010。考察了晶种、搅拌速率、降温速率和洗涤对结晶产品粒度分布的影响。其适宜的操作条件为:晶种加入量为加入溶质质量的0.8%~1.0%、晶种加入温度为56℃~60℃和搅拌速率为400 r/min~500 r/min。经X-粉末衍射确定,该工艺下的产品晶型为δ型。     

利多卡因结晶工艺改进

目的:探索利多卡因的结晶方法,建立适合利多卡因大生产的结晶工艺.方法:通过对降温速率、终点温度的筛选优化了利多卡因的结晶工艺,确定了最佳析晶条件.结果与结论:显微镜观察结果显示,在降温速率为0.2℃/min时,产品晶型稳定为棒状结晶,晶体均匀;X-射线粉末衍射图存在微量差异,说明不同降温速率时的晶型无显著差异.     

合成龙脑制备片状冰片的结晶工艺研究

为解决传统合成龙脑结晶工艺效率低、周期长、产品成片率过低等缺陷,以120~#汽油作为结晶溶剂,考察投料配比(溶剂与合成龙脑质量比)、结晶温度、长晶空间、结晶时间对合成龙脑制备片状冰片的影响。结果表明:采用梯度降温、提高投料配比、拓展长晶空间及控制超溶解度点前后的降温速率等方法能有效促进晶体片状的形成。实验在结晶瓶中设置隔板,以投料比为1.6,结晶按饱和温度62.5℃至45℃速率0.5℃/h;45℃至35℃速率2℃/h;35℃至25℃速率3℃/h进行梯度降温,结晶时间6 d,所得冰片大小合适,成片率达100%,片状收率74.66%,产品经检测符合冰片质量标准(2010版中国药典)。改进的工艺对传统合成龙脑结晶产品的升级具有启示意义。     

L-赖氨酸盐酸盐的脱色

考察了在制备医药级L-赖氨酸盐酸盐的过程中,溶析结晶脱色的作用及其主要影响因素,并确立脱色的工艺条件;溶剂:溶析剂(体积比)=5:3,温度为25℃,滴加速率为2 ml/min.     

溶剂和结晶温度对尼龙12多晶型的影响

结晶温度和溶剂影响尼龙12晶型。将尼龙12溶于不同溶剂中，将其浇铸成膜并等温结晶，运用广角X射线衍射、差示扫描量热(DSC)法和傅里叶变换红外光谱研究了溶剂和结晶温度对尼龙12多晶型的影响。结果表明，以苯酚/甲酸(v/v=1/1)为溶剂时，室温结晶生成α晶；80℃及以上温度得到γ晶；40～70℃时，α晶与γ晶共存，但α晶含量随着结晶温度的升高而逐渐减少。以甲酸/二氯甲烷(v/v=1/1)为溶剂时，室温结晶得到α晶白色不透明粉末，60℃时却得到γ晶半透明薄膜。DSC结果表明，结晶温度越高，形成的α晶熔点越高，且部分α晶在升温过程中Brill转变为γ晶。尼龙12从甲酸/二氯甲烷溶液结晶所得α晶和γ晶的峰值熔融温度分别高于从苯酚/甲酸溶液所得样品的峰值熔融温度。     

饲料级磷酸氢钙结晶习性研究

用一定浓度的石灰乳中和脱氟磷酸制备饲料级磷酸氢钙 (DCP) ,研究中和过程中影响磷酸氢钙结晶的主要因素。实验结果表明 :终点 p H值是影响结晶的关键因素 ;加料时间、搅拌强度和反应温度对磷酸氢钙的结晶粒度有一定影响 ;而养晶时间的影响不明显。通过实验数据分析处理得出实验条件下最佳工艺条件 :p H6 .0 0～6 .30 ;搅拌转速 4 0 0～ 4 5 0 r/min;反应温度 15～ 30℃ ;养晶时间 15～ 2 0 min     

阿洛西林结晶工艺研究

结晶是影响阿洛西林质量及晶型的关键工序,对其进行深入探讨十分必要。本文采用实验的方法,通过变换工艺条件以获得晶型好、质量和收率和的产品。实验得出最佳工艺条件:室温23～27℃,4%HCl滴加速度2ml/min,搅拌速度100r/min,5℃养晶1.5h。在此工艺条件下,产品状态松散、不发粘、杂质少、质量高。另外,研究还发现,HCl浓度和结晶温度是影响产品质量的关键因素,而养晶时间的把握对晶型的影响十分大。     

卡马西平多晶型结晶工艺研究

通过生物显微镜、X射线粉末衍射(XRD)、马尔文粒度分析仪,差热分析(DSC)及在线聚焦反射测量仪(FBRM)和粒子成像测量仪(PVM)研究了在卡马西平结晶过程中各种操作参数对产品质量特别是晶型的影响,具体考察了溶剂、晶种、结晶方式、干燥、温度、搅拌速率及冷却速率对晶体产品质量的影响。结果表明,不同溶剂中缓慢结晶,高介电常数溶剂(如醇类)中得到卡马西平晶型Ⅲ,乙醇-水混合物中当乙醇摩尔分数低于40%时结晶产物为二水物,四氢呋喃中结晶得到晶型Ⅱ,其他溶剂得到产品为混合晶型;对于醇类溶剂,蒸发结晶一般得到卡马西平晶型Ⅱ,而缓慢冷却得晶型Ⅲ;以正丙醇为溶剂,加大量颗粒较小的晶种可以得到粒度较均一的产品;晶型Ⅱ产品由于特殊的结构,易于有结晶用溶剂包藏在晶体中,加热到约140℃溶剂逸出;温度是影响晶型的重要因素,在较高温度区间(90~76℃)结晶得晶型Ⅱ,而在低温度区间(52~20℃)得晶型Ⅲ;搅拌速率在较低的温度下对晶型没有影响,搅拌速率大可以避免晶体的聚集,形成较均匀的颗粒;3种降温速率结果显示,产品均为卡马西平晶型Ⅲ,但先慢后快的降温速率可以得到更均匀的颗粒晶体。     

针状纳米级碳酸钙生产过程基本特征

在碳化反应器中,以生石灰为原料,Ca(OH)2初始浓度8%～10%、碳化塔进口温度30～60℃、添加复合结晶导向剂(由柠檬酸、H2SO4、EDTA组成)的条件下制备出针形纳米碳酸钙,讨论了晶型导向剂加入量、碳化初始温度等对针状纳米碳酸钙的粒径和形貌的影响。结果表明:1%～3%导向剂加入量为最佳;粒径随反应初始温度的升高而增大;并采用XRD、TEM方法对其结构进行表征,晶型结构为方解石型;同时探讨了结晶导向剂的作用机理。     

凹凸棒黏土合成洗涤剂助剂的研究

以凹凸棒黏土、固体NaOH为原料制备了洗涤剂助剂δ-层状结晶二硅酸钠.考察了凹凸棒黏土酸浸条件、干燥温度和时间、转晶温度和时间等对产品钙离子交换能力的影响,实验证明,凹凸棒黏土酸处理最优的工艺条件为采用20%的硫酸,80℃下反应2 h,原土:H2SO4溶液=1:4(质量%).δ-层状结晶二硅酸钠合成实验的最优工艺条件为n(SiO2)/n(Na2O)=2(摩尔比),干燥温度为160℃,干燥时间为2 h,转晶温度和时间分别为720℃和2 h,采用HTTACHIS-3000N型扫描电子显微镜和SCINTXTRA型X射线衍射仪对产品进行了表征.     

高纯度乙醇酸结晶工艺研究

采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体。详细考察了结晶原液溶质质量分数、陈化时间、降温速率、终点温度、搅拌速率和晶种加入量等对乙醇酸收率和纯度的影响。结果表明,优化的工艺条件为:结晶原液溶质质量分数为80%,陈化时间为180 min,终点温度为5℃,降温速率为0.3~0.4℃/min,搅拌速率为50 r/min,晶种加入量为0.5%。在该优化工艺条件下,乙醇酸晶体纯度高于99%,晶体收率为44%~45%。     

β晶型成核剂对PP结晶行为的影响

制备了β晶型聚丙烯(β-PP),利用广角X射线衍射仪与偏光显微镜表征了球晶形态,研究了其非等温结晶行为,并用Jeziorny法、莫志深法和Kissinger法对所得数据进行处理。结果表明,添加β晶型成核剂后,PP由α晶型向β晶型转变,起始结晶温度明显提高,总结晶时间缩短,结晶活化能降低。β-PP的Avrami指数在1．69～1．89,小于PP,表明β晶型成核剂的加入改变了PP的成核机理及生长方式。     

磷酸二氢钾的冷却结晶正交实验

对溶剂萃取法生产磷酸二氢钾(KDP)工艺中的结晶过程的降温速率、结晶温度、养晶时间、氯离子浓度进行了正交实验,综合考虑KDP的产量、纯度、平均粒径,确定KDP结晶的优化方案为:降温速率为0.1℃/min,养晶时间为1.5 h,结晶温度为32℃,Cl^-离子浓度为4.042 g/L。     

β成核剂对等规聚丙烯结晶性能的影响

研究硬脂酸盐作为β成核荆对聚丙烯结晶性能的影响.WAXD结果表明:硬脂酸盐能诱导聚丙烯生成β晶型,在添加量为0.3%时,β晶的相对含量达到最大为76.64%.DSC曲线表明:硬脂酸盐改性的聚丙烯在152℃出现β晶型的熔融吸热峰,其结晶起始温度和结晶峰温度均向高温移动,表明添加硬脂酸盐可诱导PP中α晶向β晶转变,具有明显的β成核作用.     

电解锰生产用硫酸锰、镁、铵复盐体系结晶的研究

在电解锰浸出液中,Mn⁽²⁺⁾、Mg(2+)、Mg⁽²⁺⁾、NH(2+)、NH⁺_4初始浓度分别为28,20,30 g/L时,研究结晶温度、蒸发瓶转速、结晶时间、有无晶种对复盐体系结晶的影响。结果表明,随着结晶温度的提高,锰、镁、铵结晶率呈快速上升趋势;随着转速和结晶时间的提高,锰、镁、铵结晶率整体呈缓慢上升趋势;相较无晶种添加,添加8%晶种时,可小幅提高体系结晶率。复盐体系锰、镁、铵结晶的最佳工艺条件为:结晶温度为55℃,转速为90 r/min,结晶时间为60 min,添加8%晶种,此时,复盐体系锰、镁、铵结晶率分别为68.05%,97.59%,94.81%,效果较好。     

透明聚丙烯的结晶行为

采用差示扫描量热仪、偏光显微镜和X射线衍射仪等研究了透明成核剂和透明聚丙烯的结晶行为和结晶形态。结果表明:山梨醇类透明成核剂第二次升温比第一次升温熔融温度下降10~50℃,熔融焓下降50%~90%;纯聚丙烯结晶温度约为110℃,熔融温度约为152℃,球晶尺寸约50μm,晶型为α晶;加入透明成核剂后,聚丙烯的结晶温度升高约10℃,熔融温度升高约3℃,晶粒尺寸约1μm,晶型仍为α晶。     

磷石膏二次结晶制备硫酸钙晶须

以磷石膏和稀硫酸为原料,采用二次结晶的方法制备硫酸钙晶须,考察了各因素对结晶的影响。结果表明,制备硫酸钙晶须的最佳条件是:一次结晶阶段,反应时间15 min,硫酸w(H2SO4)15%,反应温度75℃,结晶时间6 h,在此条件下稀硫酸重复使用效果良好;使用十二烷基硫酸钠作为二次结晶阶段助晶剂,硫酸钙晶须晶型均匀、长径比达到110.53。     

硅切割废砂浆制备δ-层状结晶二硅酸钠的研究

介绍了硅切割废砂浆的来源、组成以及δ-层状结晶二硅酸钠作为优异的无磷洗涤助剂的性能和特点。提出在回收废砂浆中的磨料碳化硅粉和切削液聚乙二醇的同时,以废砂浆中的硅粉为硅源,制备δ-层状结晶二硅酸钠,并阐述了该方法的基本原理和工艺流程。探讨了该方法中各种因素对产品质量的影响;确定了最佳的工艺条件:①水解反应中,废砂浆干粉和氢氧化钠的质量比1.85∶1,反应温度80℃,反应时间210 min;②二硅酸钠晶型转化(S→δ)中,焙烧温度690～710℃,焙烧时间60～70 min,所得产品的最大钙离子交换能力为344 mg/g,最大镁离子交换能力451 mg/g。     

SDD制备工艺条件的研究

研究了高含量SDD的制备工艺条件,考察了合成温度、NaOH/CS2摩尔比、结晶工艺对SDD含量的影响。经过优化和综合实验确定了制备SDD的最佳工艺条件:合成温度为25~35℃,NaOH/CS2摩尔比为1.02、加入晶种的初始温度为40~50℃、晶种用量为1%、结晶搅拌频率为10~15Hz。经检验产品含量可达到95%以上。     

用偏钒酸铵制备偏钒酸钠工艺研究

对以偏钒酸铵为原料制取偏钒酸钠的工艺进行了研究。提出了以乙醇作为溶析剂,对偏钒酸钠溶液进行溶析结晶,并获得了良好效果。考察了制备过程中的主要影响因素,并确定了最佳工艺条件：碱溶pH=9~10、脱氨温度为90 ℃、浓缩终点溶液pH=7.5~8.0、浓缩终点总钒质量浓度为160 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为60 min。在最佳工艺条件下,通过碱溶除杂、脱氨浓缩、溶析结晶等工艺过程,制备出高纯度的偏钒酸钠,产品纯度达到99.5%以上。该方法工艺简单,对于生产高纯度的偏钒酸钠产品具有重要的指导作用。