关于N,N-二甲基甲酰胺、氯化铵、硝酸对湿法磷酸生产工艺影响的研究

将生产硝基苯过程中所产生的废酸加入到湿法磷酸生产工艺中参与反应，研究了N,N-二甲基甲酰胺、氯化铵、硝酸对湿法磷酸生产工艺中磷矿的分解率，石膏中总磷的含量、滤液中磷酸和SO₃的含量的影响。结果发现：向湿法磷酸生产工艺中加入质量分数为3%的HNO₃、2%的DMF、1%的NH₄Cl,对湿法磷酸生产工艺中石膏中总磷含量、滤液中总磷含量和SO₃的含量基本没有影响，且磷矿的分解率增大。由此可见，将硝基苯所产废酸加入到湿法磷酸工艺中使用具有可行性。     

含氟硅渣循环使用提高湿法磷酸氟回收的研究

通过将含氟硅渣添加到湿法磷酸浓缩过程中,提高了磷酸中氟资源的回收,回收的氟资源(氟硅酸)在加工过程中又副产含氟硅渣,达到含氟硅渣循环使用提高氟资源回收的效果。结果表明,含氟硅渣用量为1.2%时,可以提高32%的氟资源回收量。该工艺具有废弃物资源化利用、工艺简单、效果明显和易于工业应用的特点,为含氟硅渣的处理利用提供了有效途径。     

利用湿法磷酸淤渣制取特种高镁普钙的研究

以湿法磷酸厂生产过程中产生的磷酸淤渣为原料,制备符合市场需求的特种高镁普钙。研究内容:1)对湿法磷酸淤渣、磷矿浮选尾矿以及新西兰特种普钙主要成分含量进行分析。2)以湿法磷酸淤渣为原料,采取4种试验方案制备特种高镁普钙,通过与新西兰特种普钙成分含量的对比结果,选出最优制备工艺。结果表明:采用第4组试验方案能有效利用尾矿中的磷、镁元素,尾矿中磷的利用率达到90%以上,镁的利用率达到99%以上。结论:利用磷酸淤渣与尾矿为主要原料,可以生产出符合市场需求,附加值较高的新西兰特种高镁普钙。     

磷酸循环水中P_2O_5的回收利用

<正>湿法磷酸生产中来自磷酸浓缩工序的循环水经冷水塔喷淋冷却后(塔下有循环水槽,此处称磷酸循环水,简称池水)返回浓缩工序。由于在磷酸真空浓缩过程中一部分磷酸随蒸汽进入循环水系统,导致其中含有大量的P2O5(w(P2O5)2%～4%),池水的补水量不同,含磷量也不同。回收和利用池水中P2O5,降低生产成本,对磷肥生产企业很重要。以下介绍一种回收磷酸循环水中P2O5的方法。1回收磷酸循环水中P2O5的方法     

磷矿浆生产节能降耗的研究

分析湿法磷酸配套湿法磨磷矿浆工艺现状,得出磷矿浆水含量高,影响湿法磷酸装置经济效益进一步提高。通过改变磨矿工序浓密机进料方式、对堆场的磷矿石进行预均化、对生产参数进行标准化,磨矿装置磷矿浆w(H_2O)由42%下降至40%以下,38%~40%合格率为95%,浓缩每吨稀磷酸蒸汽消耗减少0.07 t,达到了经济生产。     

关于湿法三聚磷酸钠生产过程中脱氟必要性的探讨

生产五钠的湿法工艺是众所周知的。目前国内的工艺过程为:磷矿石粉碎成一定的颗粒度以后,在萃取槽中用硫、磷混酸分解(此过程俗称磷矿的萃取),过滤分离生成的硫酸钙水合晶体,得到湿法磷酸。湿法磷酸静置净化后,经用碳酸钡脱硫、用纯碱中和至一定的中和度,分离去所形成的水不溶性沉淀(俗称中和碱渣),将滤液磷酸钠盐溶液浓缩,再喷雾干燥、聚合即得产品五钠。在用硫-磷混酸分解磷矿石时,原料中的许多杂质进入磷酸溶液中,使湿法磷酸中含有大量的阴离子和阳离子杂质。这种低质     

降低湿法磷酸MER值的探索性实验

为了应对磷矿贫化对w(总养分)64%DAP生产的影响,对降低湿法磷酸中铁、铝、镁含量进行了探索性实验。结果表明,向浓缩磷酸中添加助剂A可以达到降低铁含量的效果,铁脱除率约为30%;向浓缩磷酸中添加助剂B可以达到降低铝、镁含量的效果,其加入量为浓缩磷酸质量的1.0%,陈化时间24 h,陈化温度60℃,铝脱除率为16.47%,镁脱除率为7.67%,MER值从0.101降低至0.087。以加入助剂B所得澄清浓缩磷酸为原料制备DAP,总氮含量提高约0.44百分点,可以满足生产w(N_总)大于17.5%的w(总养分)64%的DAP的要求。     

从源头上减排磷石膏的湿法磷酸技术

正成果简介目前,传统的湿法磷酸工艺会副产磷石膏,副产的磷石膏不仅污染环境,而且占用土地;同时对于高硅型的中低品位磷矿存在选矿成本高、经济性差的问题。四川大学长期以来从事磷化工的生态化工艺研发,吸收了美国和俄罗斯的先进技术,并进行重大创新,研发了新型宽浓度的湿法磷酸工艺,在萃取过程中引入了分离过程,可采用品位为17%～28%的高硅磷矿生产P2O5质量分数为20%～40%的磷酸,并     

新两步法净化湿法磷酸

以湿法磷酸为原料制取精细磷酸盐的关键在于解决湿法磷酸的净化问题。提出采用两步法对未经浓缩的湿法磷酸进行净化的特点是:第一步在湿法磷酸中加入Na2CO3预脱氟和加入磷矿粉脱除部分硫酸根,得到预净化磷酸;第二步对滤液用氨代替常用的氢氧化钙进行中和,同时补加一定量的钙,以进一步脱除其中的氟,避免中和过程生成磷酸氢钙,从而可大大提高磷收率。中和过程补钙,使脱氟率得到进一步提高,同时也能提高过滤强度。深度净化后的溶液其氟含量降至0.018%,脱氟率接近99%,SO42-含量降至0.79%,P2O5收率达到72.93%。经过净化得到的磷铵溶液经浓缩,冷却结晶,可得工业磷铵产品;与石灰乳或硝酸钙反应,可得饲料级磷酸氢钙或牙膏级磷酸氢钙产品。     

磷矿湿法制备磷酸及其提纯工艺研究

本研究利用磷矿粉和硫酸为原料采用湿法制备磷酸,并对制备的粗磷酸进行提纯,系统地考察了硫酸浓度、反应温度、反应时间和搅拌强度4个工艺因素对磷酸产率的影响,得到了利用磷矿制备磷酸的工艺条件:硫酸浓度为2mol/L,反应温度为60℃,反应时间为1.5h,搅拌强度为3档。在此工艺条件下,磷酸的产率为49.3%,磷酸的纯度达到了78.5%。     

质子酸催化合成α-氯代十二酸工艺研究

采用廉价的浓硫酸为催化剂,氧气为自由基捕集剂,以十二酸为原料,经氯化合成α-氯代十二酸。系统考察了反应温度、催化剂用量、氯气流量、氧氯比、反应时间等因素的影响,得到最佳工艺条件:十二酸20 g,在反应温度135℃、催化剂10%、氯气流量50 mL·min-1、vO2/vCl2=1∶2、反应时间3 h,可实现十二酸基本完全转化,目标产物α-氯代十二酸选择性达到94.5%。     

草酸作助剂磷钨酸催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,以草酸作助剂,采用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己醇的方法来制备己二酸。考察了磷钨酸用量、反应时间、反应温度、过氧化氢用量及草酸用量对己二酸的分离产率的影响,得到最佳工艺条件,即环己醇10.51 mL、磷钨酸0.6 mmol/L、草酸1.0 mmol/L,H2O2(30%)70 mL,温度85℃、时间8 h,己二酸的最大分离产率为77.83%,纯度为99.9%。     

氧化油酸制备壬酸和壬二酸

以工业油酸为原料,采用臭氧和双氧水联合氧化法制备壬酸和壬二酸。在臭氧联合双氧水氧化过程中主要考察温度、催化剂、时间等因素对反应结果的影响。利用气相色谱跟踪反应进程,用红外光谱仪、热重/差热综合热分析仪、核磁共振仪对终产品进行表征,壬二酸收率可达51%,壬酸色谱收率可达50%。     

乳酸合成丙酮酸的研究

介绍了由乳酸制备丙酮酸的各种催化工艺方法 ,并对其产率、前景、优缺点等进行了简单的评述     

氟硅酸溶液中氟硅酸及氢氟酸含量的测定

基于生成氟硅酸钾沉淀和该沉淀水解均析出不同量酸，用碱滴定完成氟硅酸及氢氟酸的连续测定。该方法用于生产实践，结果令人满意。     

质子酸催化丙烯酸水合制备3-羟基丙酸

以质子酸为催化剂．研究了质子酸类型对丙烯酸水合的影响及最佳工艺条件。结果表明．反应的收率只与H^＋浓度有关,与酸的种类无关。以磷酸为催化剂,最佳的丙烯酸水合条件为：V（丙烯酸）：V（水）=1：5．pH值0．6、反应温度120℃、反应时间3h,在此条件下,丙烯酸的转化率为78．81％,3-羟基丙酸的选择性为92．38％。     

电还原二硫代二乙酸制备巯基乙酸

以硫代硫酸钠法合成的巯基乙酸(TGA)和二硫代二乙酸(DTDGA)混合物为原料,研究了DTDGA电还原制备TGA的工艺条件对DTDGA转化率、TGA收率和电流效率的影响规律。实验结果表明:以铅为阴极材料,在DTDGA初始质量分数为4.75%,温度50℃,电流密度800 A/m2,通电量为理论通电量2.0倍的工艺条件下电解,DTDGA转化率为98.51%、TGA收率为93.74%,电流效率为45.16%。与传统的硫代硫酸钠法(或Bunte盐法)合成TGA相比,不仅省去了昂贵的金属锌粉的消耗,而且使吨产品TGA的氯乙酸单耗下降了0.69 t。     

从混合二羧酸中分离制取高纯戊二酸

己二酸生产过程副产大量的混合二羧酸,其中富含的戊二酸是一种应用广泛的精细化工原料.本研究从混合二羧酸中分离制取高纯戊二酸进行了研究.提出了一种包括溶解结晶、氧化镁反应分离和真空精馏的新工艺,确定了适宜的工艺条件,得到了质量分数大于99.5%的高纯戊二酸.     

离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸

采用离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸,简便快速,准确性较好,灵敏度较高。甲酸、乙酸、氯乙酸的检出限依次为0.030,0.096,0.574μg/mL(S/N=3),在1~20μg/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998。将三种目标物定量加入到空白水样中,甲酸、乙酸、氯乙酸加标回收率均在95.04%~105.46%范围内,其RSD值均在1.65%~3.12%之间。结果表明,该法可应用于雨水、地下水、地表水等环境样品中甲酸、乙酸和氯乙酸的测定。     

联产二氯乙酸和巯基乙酸的研究

以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸和巯基乙酸 ,在反应温度 70℃ ,母液中一氯乙酸与硫代硫酸钠物质的量比为 1∶1,反应时间 4.5h ,还原用锌粉量为 8g,最佳反应条件下 ,可得到质量分数为 98.6 %的二氯乙酸 ,收率达 93% ;同时获得收率为 88%的巯基乙酸