SiO2溶胶在微滴乳液聚合中的原位纳米复合

本文提出将正硅酸乙酯(TEOS)的非水sol-gel反应与单体的微滴乳液聚合技术相结合,制备聚丙烯酸酯/二氧化硅纳米复合乳液。首先采用凝胶时间的测定与动态光散射等手段研究TEOS在甲酸催化下的非水sol-gel反应动力学,表明当甲酸/TEOS的摩尔比大于6,有利于形成颗粒状纳米二氧化硅溶胶。以硅烷偶联剂KH-570对非水溶胶原位改性,然后引入丙烯酸酯共聚单体中,研究硅溶胶的存在对单体微滴乳液聚合的影响。结果表明,聚合动力学与单体的微滴乳液聚合基本相似,但二氧化硅的引入改变了单体微滴的均一性和剪切分散的稳定性,导致乳胶粒径逐渐增大,粒径分布变宽。复合乳胶粒是若干无机粒子以微相区被包覆于有机聚合物中的纳米复合结构形态。     

有机无机杂化丙烯酸乳液的制备及涂膜性质研究

为了制备一种疏水抗覆冰涂料,采用种子半连续乳液聚合法,通过添加乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)和纳米二氧化硅粉末,分别合成了纯丙乳液、硅丙乳液和纳米二氧化硅/硅丙复合乳液,并将乳液涂覆在铝片表面,室温干燥成膜.利用红外光谱、粒度分析、扫描电镜等测试手段对3种乳液及其涂膜性能进行表征.结果表明:添加A-151可以使涂膜交联度提高到95%,吸水率降低到5%;添加纳米二氧化硅,可提高乳液涂膜的热分解温度,使乳液粒径大小分布均匀.此方法中,A-151和纳米二氧化硅改性的乳液涂膜疏水作用有限,仅使接触角增加到约30°.     

聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备

将甲基丙烯酸羟乙酯与硅酸四乙酯经酯交换制得的二甲基丙烯酰氧基硅酸二乙酯与丙烯酸酯进行乳液聚合，制得了不同二氧化硅含量的稳定聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复合乳液；讨论他乳化剂种类和用量，以及不饱和硅酸酯单体用量对聚合转化率及乳液稳定性的影响。用红外光谱和透射电镜表征了乳胶膜。试验结果表明，采用乳液聚合可以制得原位水解并稳定分散的聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复合乳液。     

原位水解法聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复合乳液的性能研究

将甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)与硅酸四乙酯经酯交换制得的二甲綦丙烯酰氧基硅酸二乙酯与丙烯酸酯进行乳液聚合,制得了不同硅酸酯用量的稳定聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复合乳液。利用红外光谱、透射电镜、差热扫描及热失重对乳胶膜进行了分析表征。结果表明,利用乳液聚合可以获得原位水解并稳定分散的聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复合乳液,二氧化硅的存在可提高材料的热性能。     

紫外光固化块体PMMA/SiO2有机/无机杂化材料

以正硅酸乙酯（TEOS）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）为原料,采用溶胶－凝胶法和紫外光固化技术制备块体PMMA/SiO2有机/无机杂化材料,通过透射电镜（TEM）、红外光谱（FTIR）和差热分析（DSC）研究了杂化材料的微观特性和热性能,研究表明该方法制备的二氧化硅溶胶粒径在100 nm左右,分散良好;杂化材料中有机相和无机相是以共价键的形式相互连接的,没有出现有机相和无机相的相分离现象,并且两相之间形成了互穿的网络结构。     

纳米二氧化硅改性聚醋酸乙烯乳液的研究

以纳米级无机二氧化硅溶胶改性聚醋酸乙烯乳液,采用预乳化乳液聚合工艺制备了二氧化硅/聚醋酸乙烯复合乳液。研究了加入无机二氧化硅后对乳液的物理性能以及涂膜的物理性能、力学性能和热性能等的影响。结果表明:加入二氧化硅溶胶后复合乳液涂膜的硬度、最大载荷、抗拉强度、耐热性和耐水性均有明显的提高,但是断裂伸长率下降,蓝相时间延长;加入反应性乳化剂后复合乳液分散性和稳定性得到提高,能够获得综合性能良好的复合乳液。     

不同硅源所得聚丙烯酸/二氧化硅复合乳液的性能

以丙烯酸类单体为主要原料,采用核-壳乳液聚合法并在反应的后期加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)作为改性剂,合成了表面具有硅羟基的聚合物模板乳液。随后通过正硅酸乙酯(TEOS)或硅溶胶来引入二氧化硅,得到聚合物/SiO_2复合乳液。考察了SiO_2加入量、KH-570加入量和SiO_2来源对乳液及其涂膜性能的影响,得出KH-570加入量为1.0 g,SiO_2添加量(固含量)与模板乳液中粒子质量之比为1∶40,且SiO_2来源于TEOS时,所得乳液的稳定性及其涂膜的硬度、透光率等性能都最好。     

反相悬浮聚合法合成CMC-g-AA／SiO2高吸水性复合材料

本文以羧甲基纤维素（CMC）和丙烯酸接枝共聚物为有机相,通过正硅酸乙酯（TEOS）引入SiO2无机相,采用反相悬浮聚合法制各了CMC-g-AA／SiO2高吸水性复合材科。讨论了各影响因素对材料性能的影响,并通过傅立叶红外（FTIR）和进行表征。结果表明,最优化条件下制得材抖的最佳吸水倍率为705g／g、最佳吸盐水倍率为86g／g。     

纳米SiO_2/有机硅改性丙烯酸酯乳液的合成及其性能研究

采用半连续种子乳液聚合法制备出综合性能优良稳定的纳米SiO2/有机硅改性丙烯酸酯乳液。采用TEM和FT-IR进行表征,分析了有机硅、纳米SiO2对涂膜性能的影响。结果表明,当γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(A-174)和正硅酸乙酯(TEOS)的质量分数分别为丙烯酸树脂的1.5%和2%时,改性的丙烯酸酯乳液具有良好的稳定性,其固化涂膜的耐溶剂性、耐水性和附着力有很大的改。     

溶胶-凝胶法制备有机-无机复合增透膜的性能

以甲基三甲氧硅烷（MTMS）和正硅酸乙酯（TEOS）作为有机和无机前驱体,盐酸作为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了有机-无机复合增透膜。研究了反应物配比对溶胶性能的影响,测试了薄膜的光学性能及力学性能。结果表明,随着酸含量的增加,溶胶粘度增加,凝胶时间减小,乙醇则相反。随着水量的不断增加,溶胶的粘度先增大后减小。薄膜具有良好的增透效果,玻璃的透过率提高3％-4％,而且抗划伤能力强。     

硅酸四乙酯存在下的丙烯酸酯无皂乳液聚合

在含烯丙基的特种醇醚硫酸盐和丙烯基乙醚磺酸钠盐反应型乳化剂存在下,将硅酸四乙酯与丙烯酸酯及偶联剂-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷进行无皂乳液聚合,有效地防止了原位生成的纳米二氧化硅粒子团聚,同时将其引入丙烯酸酯聚合物侧链形成潜在交联点,协同提高丙烯酸酯共聚物的耐水性和硬度。考察了硅酸四乙酯和硅烷偶联剂用量对无皂乳液聚合行为及乳液性能的影响规律。用该法制得的乳液比起常规方法,具有粒径小、均一度高、无小分子乳化剂杂质,且涂膜硬度高、膜透明度好、耐水性大幅度提高等优点。     

SiO2／聚丙烯酸酯复合乳液的制备和表征

通过半连续种子乳液聚合法．在Si02溶胶存在情况下,利用有机硅单体乙烯基三乙氧基硅烷（A-151）的桥接作用,制备得到Si02／丙烯酸酯共聚物杂化乳液。对有机硅单体和二氧化硅用景对复合乳液稳定性能的影响进行了研究,采用投射电镜（TEM）和热重分析（TGA）对制备得到的复合乳液的形貌和耐热性进行测试表征。结果表明：在有机硅单体乙烯基三乙氧基硅烷用量为总单体4．0wt％,SiO2溶胶用鲢为单体15wt％以内,可制备出稳定的SiO2／丙烯酸酯共聚物杂化乳液。由于有机硅单体的桥接作用,部分SiO2粒子形成与乳胶粒上,形成草莓状的复合结构,且复合乳液其有较高的耐热性。     

不同偶联剂对苯丙乳液的改性效果

采用核壳乳液聚合法,利用前期研究已确定的核壳乳液合成配方,分别将不同种类和用量的硅烷偶联剂[γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)以及乙烯基三乙氧基硅烷(DL-151)]引入到苯丙乳液中,制得有机硅改性苯丙乳液。利用差示扫描量热分析(DSC)法、透射电镜(TEM)法和粒度分析法等多种检测手段,研究了偶联剂的种类与用量对乳液性能(包括粒径及其分布、钙离子稳定性、黏度、玻璃化转变温度及乳胶粒的核壳结构等)和乳胶膜性能(包括成膜性、吸水率、耐水性、附着力和铅笔硬度等)的影响。结果表明:乳胶粒的平均粒径最小为115 nm;DL-151和KH-560对苯丙乳液的改性效果较好,可以考虑将两者复配后共同改性苯丙乳液,以期获得综合性能较好的改性苯丙乳液。     

高性能外墙弹性乳胶漆的研制

介绍了一种新型的SiO2杂化水性聚氨酯与丙烯酸酯复合乳液制备高性能外墙弹性乳胶漆配方及工艺,讨论了成膜物质、助剂、颜填料及颜料体积浓度等因素对其涂膜弹性、耐候性、耐沾污性、耐水性等性能的影响。结果表明,研制的高性能外墙弹性乳胶漆各项性能优异。     

有机硅氧烷改性丙烯酸乳液合成及性能研究

通过乳液聚合法,用羟基硅油与硅烷偶联剂A-151(乙烯基三乙氧基硅烷)或KH-570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)对丙烯酸酯进行化学改性,借助硅烷偶联剂中的碳碳双键和硅氧烷结构将羟基硅油与丙烯酸酯连接起来。然后利用红外光谱(FT-IR)对改性丙烯酸酯的微观结构进行表征,研究结果表明:Si—O键成功地共聚到了丙烯酸长链中。并对改性后乳液的各项性能进行对比,结果发现通过KH-570改性后的丙烯酸酯乳液在各项性能上都有明显的提升。     

改性纳米SiO_2/聚丙烯酸酯复合乳液的制备及应用研究

用A-151和KH-570对纳米SiO2进行改性,并与丙烯酸酯单体反应制备得到复合乳液。用傅里叶红外光谱仪对改性硅溶胶进行了检测,测定了复合乳液的密度和黏度。加固过的土块耐水能力和抗压能力提高了2倍,并且抗盐碱和抗冻融能力有明显的提高。改性纳米SiO2/聚丙烯酸酯复合乳液可以应用于土遗址保护。     

硅烷偶联剂水解及对钛白粉的改性研究

通过电导率对乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂（A-151）的水解行为进行研究,考察了pH、水与A-151体积比和温度对硅烷水解行为的影响,利用A-151的水解特性,对经锆铝二元包覆后的钛白粉进行表面改性,并采用表面接触角测试仪、红外光谱和扫描电镜对有机改性后的二氧化钛进行表征。表面接触角测试显示改性后的二氧化钛制片表面润湿角达108.2°;改性后的粉体在波数为3 078 cm-1处出现了对应的烯烃C-H伸缩振动吸收峰;扫描电镜照片显示改性后的二氧化钛粒子的分散性得到了改善。     

细乳液聚合制备纳米SiO2／含氟丙烯酸酯复合乳液及其性能研究

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯为前驱物,在丙烯酸酯单体为油相介质中原位生成纳米SiO2粒子,并通过细乳液聚合,制备出纳米Si02／含氟丙烯酸酯复合乳液。研究了含氟单体和SiO2的用量对复合乳胶膜性能的影响,并采用FT-IR,DSL等分析手段对产物进行了表征。结果表明：该乳液具有良好的稳定性,粒径分布较窄。当（甲基丙烯酸十二氟庚酯）FA与SiO2的用量分别为6％和5．5％时,乳胶膜表现出良好的疏水性能,对水的接触角达到了102．7°,吸水性降低到6．9％。     

灰色弹性隔热阻燃外墙涂料的研制

以纯丙弹性乳液与改性硅溶胶复配为基料,以特种功能型热反射粉、改性聚磷酸铵为功能填料,以钛白粉和自配黑为颜料,在矿物填料和助剂的配合下,制备的灰色弹性外墙涂料,经检测其涂膜具有优异的热反射隔热性、耐火阻燃性、耐候耐水性、耐沾污性等特点。     

单分散大粒径介孔二氧化硅微球的制备及表征

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为乳化致孔剂,采用酸催化法得到部分缩合的聚硅酸乙酯(PES),再经碱进一步催化得到介孔二氧化硅微球。分析了酸催化剂用量、旋蒸温度对PES粘度及聚合程度的影响以及PES粘度对二氧化硅微球粒径的影响,并研究了氨水用量、乳化致孔剂种类、乳化致孔剂用量以及搅拌速度和后处理方式对二氧化硅微球性质的影响。利用扫描电子显微镜、旋转粘度计、氮吹吸附仪、傅里叶变换红外光谱仪等对所得微球进行表征。结果表明,所制备的介孔二氧化硅微球球形完整,粒径分布均匀,纯度高,微球平均孔径为10.164 4 nm,孔体积为1.023 023 cm³/g,比表面积为396.528 1 m²/g。