天然手性子法合成金甲霜灵

以天然手性子L-乳酸甲酯为主要起始原料,经磺酰化、亲核取代和酰化等三步反应合成金甲霜灵,总收率达到85%以上,产品化学纯度和光学纯度分别达到96%和91%以上.6批中试结果表明,该工艺具有产品的化学纯度和光学纯度高、收率高、操作简便、三废较少和生产成本低等优点,适宜工业化.     

吸附法产品氢纯度和收率的研究

本文探讨了中国神马集团尼龙66盐公司制氢装置的变压吸附气体分离的机理,通过试验,找出了运行方式与回收率的关系以及吸附压力、真空度、吸附时间对产品氢纯度的影响,确定了对产品氢的纯度和收率起主要作用的工艺参数,并选定了合适的操作条件,使得产品氢纯度达到了99.9%以上,产品氢的收率增至85%以上。     

一种氰乙酸乙酯合成的新方法

以氰乙酸、无水乙醇为原料,采用酸性树脂催化合成氰乙酸乙酯。分析和讨论了反应温度,氰乙酸与无水乙醇的摩尔比,精馏前粗品质量和精馏操作条件对氰乙酸乙酯的纯度和收率的影响,在该条件下,氰乙酸乙酯的产品纯度可以达到99.5%以上,收率在93.0%以上。     

减压精馏-熔融结晶分离1,3-丙烷磺内酯的研究

为了达到锂离子电池电解液添加剂的品质要求,在制备电子级1,3-丙烷磺内酯的过程中,采用了减压蒸馏-熔融结晶的提纯工艺。工业级1,3-丙烷磺内酯通过减压蒸馏,在135～145℃之间得到了纯度为99. 0%～99. 5%的粗产品,经熔融结晶精制后,产品纯度可达99. 9%以上。另研究发现,1,3-丙烷磺内酯粗产品的纯度只有达到99. 0%以上时,通过一次熔融结晶后的纯度才能达到99. 9%以上,且收率可达90%以上。     

氯化胆碱合成工艺的研究

在氯化胆碱的作用下,三甲胺与氯乙醇反应合成氯化胆碱。讨论了影响产品收率及纯度的主要因素。实验发现氯化胆碱有自催化作用,在优化工艺条件下,氯化胆碱的收率达到95.8%,纯度达到98.0%。该工艺具有操作简单、易分离、易干燥、收率高、纯度高、成本低、易推广等优点。     

水析结晶精制对二氯苯研究

水析结晶精制对二氯苯的新方法 ,即加水使溶解于有机溶剂里的混二氯苯 (对二氯苯、邻二氯苯 )中的对二氯苯优先结晶析出 ,达到分离提纯的目的。文中选用水溶性有机溶剂 ,研究了溶剂量、溶剂配比、结晶温度等因素对晶体产品的收率及纯度的影响 ,并提出在适宜的工艺条件下可将对二氯苯的纯度从 75%一次提高到 99.7%以上 ,收率可达到 67%以上。     

高纯度异恶草酮的合成工艺研究

介绍了改进的异恶草酮的合成工艺,以氯代特戊酰氯为原料,经肟化,合环,缩合反应得到异恶草酮粗品,之后经干燥HCl气体提纯得到高纯度的异恶草酮。通过研究反应条件对产品纯度的影响,使异恶草酮的纯度达到92%以上,经通入HCl气体提纯后,产品最终的纯度达到95%以上。总收率77.1%。产品结构经1 H NMR及GC-MS验证。     

丙烯酸正丁酯的新型催化合成

丙烯酸与正丁醇在金属盐类固体催化剂的作用下合成丙烯酸正丁酯 ,收率可达到98 1%,采用减压蒸馏能得到纯度为 99%以上的产品。探讨了各个因素对产品收率的影响 ,给出了最佳反应条件。     

一种高纯度羊毛脂胆固醇制备方法的研究

研究了以95%以上纯度的羊毛脂胆固醇为原料,通过熔融结晶提纯的方法得到高纯度羊毛脂胆固醇,包括熔融结晶、发汗和溶解结晶三个步骤。本次研究考察了该工艺各步骤的纯化条件,并对各步纯化条件进行了筛选和优化。结果表明,粗品只需经过一次熔融结晶、发汗、溶解结晶就可得到含量99%以上纯度的高纯度羊毛脂胆固醇,总收率达到60%以上。该方法与现有高纯度羊毛脂胆固醇生产方法相比,工艺简单、毒性低、产品纯度及收率均较高,具有工业化生产前景。     

催化合成丙烯酸正丁酯

丙烯醇与正丁醇在金属盐类磺酸树脂的作用下合成丙烯酸正丁酯，收率可达到98.1%，采用减压蒸馏能得到纯度为99%以上的产品。探讨了各种因素对产品收率的影响，给出了最佳反应条件。     

2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺

报道了新的医药中间体2 氯 4,5 二氟苯甲酸合成研究结果。以邻二氟苯为原料,经氯化、酰化、氧化三步反应及粗品精制工艺合成2 氯 4,5 二氟苯甲酸。氯化收率83%,酰化收率86%,酰化产品氧化和粗品精制收率60%。合成总收率为42.8%,产品纯度达到98%以上。     

二苯甲酮的合成研究

介绍了二苯甲酮的几种制备方法,以四氯化碳为原料制备是最佳工艺路线,总收率90%左右,产品纯度达到99.9%以上,现已应用于工业化生产.     

精密精馏分离光学异戊醇研究

采用高效填料 ,对预处理后的杂醇油进行两次精密精馏 ,获得异戊醇产品纯度 98% (质量 ) ,总收率95.0 % (质量 ) ;光学异戊醇产品纯度 95% (质量 ) ,收率 85.0 % (质量 )以上。     

4-硝基二苯胺合成工艺的研究

采用相转移催化法以对氯代硝基苯与苯胺直接合成 4 硝基二苯胺 ,找到了优惠工艺条件 ,设计考察了几种精制提纯方案 ,合成产率达到了 96%以上 ,经提纯后 ,产品收率94 .1% ,纯度达到 99%以上     

一种新型食品添加剂--金属硫蛋白

金属硫蛋白具有重金属解毒、抗辐射、清除自由基和抗氧化、抗衰老等多种重要生物学功能,具有广阔的应用前景和市场潜力.北京大学通过特殊的诱导技术、先进的分离技术,利用产品贮存稳定性技术和高度灵敏、快速、简易和高度重复性的分析技术,以处理后的兔肝为原料,经分离、纯化,制得了兔肝金属硫蛋白,金属硫蛋白的收率可达到0.3%,原料品纯度达70%以上,精品达95%以上,产率和纯度都达到国际先进水平.     

多溶剂溶析冷却结晶法提纯莱鲍迪甙A的工艺研究

采用一步多溶剂溶析冷却结晶法提纯莱鲍迪甙A,考察了不同溶析剂及其组合对莱鲍迪甙A的结晶收率及纯度影响。结果表明,RA55在含有异丙醇与乙酸乙酯混合溶析剂的90%乙醇水溶液的一步溶析冷却结晶工艺中,制得的莱鲍迪甙A纯度达到99%以上,产品总收率达到73.5%,展现出良好的提纯效果和经济性。     

二十八烷醇的合成

采用廉价易得的(Z)-13-二十二烯酸(芥酸)为起始原料,经酰基化、Dieckmann开环、催化氢化、黄鸣龙改良的Wolff-Kishner还原反应,最后经氢化铝锂还原得到GC纯度大于99.9%的1-二十八烷醇。反应共经历6步线性反应,总收率为65.4%。在公斤级中试生产中,二十八烷醇的总收率达到65%以上,产品GC纯度大于99%。     

二茂铁升华精制工艺的研究节能减排

升华法可以直接获得二茂铁产品,能耗低,过程不产生废水,研究开发该提纯工艺具有重要的经济效益和环保效益。文中采用升华法,考察了加热温度、惰性粒子以及氮气等因素对二茂铁纯度和收率的影响。研究结果表明:升华温度低于160℃产品纯度(质量分数)可达99%以上,温度高于160℃,产品纯度下降;升华过程中原料会产生团块,对产品收率影响显著,减少或破碎团块有助于产品收率的提高;惰性粒子对产品纯度基本无影响,但能强化热质传递,分散物料,减少团块的产生,提高产品收率;氮气的通入能加快二茂铁的升华,但由于夹带固体杂质会使产品纯度下降。     

分步结晶法精制甲基丙烯酸的研究

实验探讨了分步结晶法精制甲基丙烯酸工艺。当粗液中甲基丙烯酸含量为98.5%～99.5%时,经过3级结晶产品纯度可达99.9%以上,同时色度≤10(APHA),按原料粗液计算产品综合收率可以达到40%以上。实验表明分步结晶法适用于甲基丙烯酸粗液的精制。     

沉淀转化法制高纯磷酸锌

以工业级硫酸锌、农用碳酸氢铵为原料,采用沉淀转化法制备了高纯磷酸锌。通过正交试验探讨了沉淀剂加料速度、反应温度、搅拌速度、沉淀剂过量系数等不同因素对产品收率和中间产品硫酸根含量的影响,并得到最佳工艺条件。结果表明:该法工艺简单,产品收率达到95%以上,所得产物为四水合磷酸锌,产品易洗涤、纯度高,符合国际标准,具有较好的成本优势和较高的实际生产价值。