3-氨基-2,6-二氯-4-三氟甲基吡啶的合成

文章介绍了标题化合物的合成路线,以2,6-二氯-4-三氟甲基烟腈为原料,经水解和霍夫曼降解反应得到目标产物,其结构经MS和1H NMR确证。本合成路线原料价廉易得、操作简单、后处理方便,适合于工业化生产,反应总收率62.2%。     

4-氯-5-甲基嘧啶的合成研究

嘧啶类化合物是一种非常重要的杂环化合物,广泛应用于医药、农药领域。文章介绍了标题化合物的合成方法。以4,6-二氯-5-甲基嘧啶为起始原料,经肼基取代及脱肼基两步反应合成了目标化合物,并经MS和~1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线反应步骤短、操作简单、成本低且安全环保,反应总收率91%。该路线适合于工业化生产。     

5-氯-2-甲氧基-4-甲苯磺酰氯的合成

5-氯-2-甲氧基-4-甲苯磺酰氯是一个重要的医药化工中间体,其合成路线未见文献报道,在化学化工及药物化领域具有非常广泛的应用前景。本文以4-氯-3-甲酚为起始原料,经醚化和磺酰化两步反应得到目标化合物,其结构经MS和~1H NMR确证。该方法原料价格低廉易得,操作简单,反应总收率70.68%。     

2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料反应合成了2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯,并就原料配比做了优化,再进行重氮化反应合成目标产物。其中重氮化反应使用两种不同的反应方法 (亚硝酸钠重氮化法和亚硝酸酯重氮化法)进行对比,两步总收率为33.6%。目标化合物经核磁共振确证。     

3-氯-4-甲基哒嗪的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐和水合肼为起始原料,经环合、氯代、水合肼取代、脱肼基共4步反应合成了目标化合物,并经1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率为30%。     

2-溴-1,4,5-三甲氧基萘的简便合成

目标化合物是合成具有抗癌、抗菌作用化合物的中间体,将通过简单易行的方法合成。以1,5-二羟基萘(Ⅰ)为起始原料,通过与乙酸酐进行酰化反应,得到1,5-二乙酰氧基萘(Ⅱ),再与N-溴代丁二酰亚胺、乙酸进行溴代、氧化反应得到2-溴-5-乙酰氧基-1,4-萘醌(Ⅲ),最后化合物Ⅲ与连二硫酸钠、氢氧化钾和硫酸二甲酯进行还原、水解和甲基化的"一步法"反应得到目标化合物,3步反应总产率为62%,中间体及目标化合物的结构均经IR、~1HNMR、~(13)CNMR和HRMS表征。     

2-氨基-4-羟基烟腈的合成

介绍了标题化合物的合成方法.以丙二腈和原乙酸三甲酯为原料,经取代、环合、水解4步反应合成目标化合物.并经MS和1HNMR对其结构进行了表征.本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,反应收率54.37％.     

4-氟-2-氨基吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐为起始原料,与甲酰胺反应、霍夫曼降解反应和氟取代反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,适合于工业化生产。反应总收率27%。     

4-苯基-3-氨基哌啶二盐酸盐的合成

以肉桂酸为原料,先后经酯化、Michael加成反应、环合、乙硼烷还原、钯碳催化氢化共5步反应制得目标化合物,其结构经1HNMR和MS确证。该工艺使用原料简单易得、合成路线短、反应条件温和,制备方法简便,总收率54.1%。     

1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪合成的新工艺

研究了以二乙醇胺为起始原料,经氯代、环化和酰化反应合成标题化合物的工艺,产品总收率达37.5%。经红外光谱分析及核磁共振氢谱分析确定产物为目的产物。通过此工艺路线合成的目标化合物,其产品总收率优于现行工艺,且该工艺操作简单,生产成本较低。     

手性试剂(R)-β-甲基-γ-丁内酯及其衍生物的合成

以剑麻皂甙元为原料,经氧化降解得到了手性目标化合物.再与溴化氢/无水乙醇反应,以86%的收率得到(R)-4-溴-3-甲基丁酸乙酯;当目标化合物与苄溴/氢氧化钠反应时,可选择性地分别以91%和90%的收率得到(R)-4-苄氧基-3-甲基丁酸和(R)-4-苄氧基-3-甲基丁酸苄酯.合成产物的结构采用IR、~1HNMR和MS等确认.它们不仅为药物和生物活性天然化合物的合成提供了新的合成中间体,也为它们的新合成途径设计提供了机遇.     

2-氨基-4-异丙基-5-溴苯甲酸的合成

以间异丙基苯胺为起始原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应后,经Sandmeyer法环合、溴化、氧化得到目标化合物2-氨基-5-溴-4-异丙基苯甲酸。目标化合物的结构经红外光谱、1H NMR和MS确证。该合成方法具有原料易得,合成路线短,操作简单,生产成本低廉的优点,总收率由文献报道的28%提高到39%,更适合工业化生产。     

4′-乙酰基苯并-15-冠-5缩氨基硫脲衍生物的干法合成研究

以4′-乙酰基苯并-15-冠-5、取代氨基硫脲为原料,用无溶剂干法研磨的方法合成了标题化合物。该反应在微波辐射条件下只需要5~10 min就可高产率的得到目标化合物,而在室温条件下反应3~5 h也可高产率的得到目标产物,表明无溶剂干法合成是制备此类化合物方便、高产、绿色环保的好方法。     

2-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸甲酯的合成

以2-甲基-4-溴苯甲酸为起始原料,经酰化和酯化反应制得2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯,2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯与氰化亚铜在DMF中发生取代反应得到2-甲基-4-氰基苯甲酸甲酯,接着与盐酸羟胺在碳酸钠存在下反应得到标题化合物,总收率为61%,纯度为99.2%。化合物的结构经IR、MS、~1HNMR和~(13)CNMR等确证。该路线中目标产物肟经由氰基直接一步反应制得,工艺简单可靠、产品收率高。该方法为肟的合成提供了良好的实验基础。     

1,6-二羟基-2-萘甲酸的合成研究

标题化合物是合成新型内分泌治疗剂的重要中间体,而其合成方法未见文献报道。以6-甲氧基-1-萘满酮为起始原料,经取代、氧化和水解3步反应得到目标产物,其结构经MS、~1HNMR、~(13)CNMR和IR确证。该路线原料廉价易得、操作简单、后处理方便,总收率达69.5%,适合工业化生产。     

1,3,5-三(3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基)-1,3,5-三甲基环三硅氧烷的合成

标题化合物是一种合成共氟硅材料的重要单体。以全氟丁基乙烯和甲基二氯硅烷为原料,经硅氢加成反应合成了氟烃基甲基二氯硅烷,再经水解反应制得其水解产物,最后在CsOH催化下,经裂解反应制备了目标化合物。产物经~1HNMR、~(13)CNMR、~(19)FNMR及IR确认结构。     

2-氟-5-氯-3,4-二溴硝基苯的合成及晶体结构研究

邻二卤代苯是医药化工等领域的一类重要中间体,研究邻二卤代苯的高效合成方法具有重要的意义。采用一步反应制备目标化合物并研究其晶体结构。以2-氟-5-氯硝基苯为原料,经二溴海因溴代得到目标化合物。对合成条件进行了优化,考察了二溴海因的用量、滴加条件及反应温度对反应的影响,最终得到了较优的反应条件,反应总产率达到54.2%。其结构经~1HNMR和X-射线单晶衍射确证。方法操作简便,能一步制得邻二卤代苯中间体,适合工业化生产。     

2-溴-6-氯吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以2,6-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率59%。     

4-羟基-7-甲氧基-8-硝基喹啉的合成

以间甲氧基苯胺和乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)为起始原料,经缩合、Gould-Jacobs高温环合、水解、脱羧、硝化反应合成标题化合物,总收率达48.74%,其结构经ESI-MS、~1HNMR和IR确证。     

1-(溴甲基)-4-环丙基苯的合成研究

标题化合物是合成ROR抑制剂、钠-葡萄糖共转运蛋白2抑制剂和5-HT2C兴奋剂的重要中间体.以对溴苯甲醛为起始原料,经Suzuki偶联、还原和溴代反应制得目标产物.本方法成本较低、操作简单且反应条件较为温和,总收率达62.8％.目标化合物的结构经1HNMR和MS确证.