寡聚酸合铈(Ⅲ)的合成及抗氧化作用的研究

在水-乙醇介质中,以寡聚酸钾与硝酸铈反应,合成寡聚酸合铈(Ⅲ)配合物,采用正交实验,考察了V水∶V乙醇、反应温度、反应时间对螯合反应的影响。结果表明,最优反应条件为:V水∶V乙醇=1∶3;温度50℃,时间6 h。通过红外光谱、紫外光谱和差热-热重分析测试手段对配合物进行了表征。红外光谱和紫外光谱均显示,Ce3+与寡聚酸配位,寡聚酸合铈(Ⅲ)配合物中金属配位方式为双齿配位。抗氧化作用研究表明,寡聚酸钾和寡聚酸合铈(Ⅲ)配合物均具有抗氧化活性,配合物与寡聚酸钾相比,对.OH有更高的清除活性。     

寡聚酸合铁（Ⅲ）制备工艺的研究

以寡聚酸和三氯化铁为原料,研究了不同的反应体系pH值和配位比对寡聚酸合铁（Ⅲ）合成及其水解稳定性的影响,并且用红外光谱分析对寡聚酸合铁（Ⅲ）的结构进行了表征。试验结果表明：经过单因素试验,确定出反应的最佳pH值为6,最佳配位比为：寡聚酸／铁＝1：16。将纯化后的产品做红外光谱分析,并和纯品寡聚酸的红外光谱做了比较,证明寡聚酸合铁（Ⅲ）成螯合状态。     

2-取代苯并咪唑与铜（II）配合物的微波合成与表征

采用2-取代基苯并咪唑化合物、氯化铜为原料、丙酮或2-丁酮为溶剂,在微波辐射下合成了2-苄基苯并咪唑(BIm_a)和1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑(BIm_b)的铜配合物,收率分别为80%和75%.测得BIm_a和BIm_b铜配合物熔点分别为144.7～145.8 ℃和224.5～226.0℃.应用摩尔电导率、XRD、紫外光谱、SEM和热分析测试对目标配合物进行表征,摩尔电导率、紫外和红外光谱解析表明,2-取代苯并咪唑配体与Cu(Ⅱ) 发生了配合反应;XRD和SEM表征证明晶型为单斜晶系;热分析得出BIm_a、BIm_b和氯化铜的配位数分别为1和1/2.     

2-取代苯并咪唑铜(Ⅱ)配合物的微波合成与表征

采用2-取代基苯并咪唑化合物、氯化铜为原料、丙酮或2-丁酮为溶剂,在微波辐射下合成了2-苄基苯并咪唑(BIm_a)和1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑(BIm_b)的铜配合物,收率分别为80%和75%。测得BIm_a和BIm_b铜配合物熔点分别为144.7～145.8℃和224.5～226.0℃。应用摩尔电导率、XRD、紫外光谱、SEM和热分析测试对目标配合物进行表征,摩尔电导率、紫外和红外光谱解析表明,2-取代苯并咪唑配体与Cu(Ⅱ)发生了配合反应;XRD和SEM表征证明晶型为单斜晶系;热分析得出BIm_a、BIm_b和氯化铜的配位数分别为1和1/2。     

含吡咯配体的铜(Ⅱ)配合物的合成、结构及吡咯环的非预期碘代

在甲醇溶液中,以三乙基胺作为碱,配体HL~1和四氟合硼酸铜(Ⅱ)及碘化钾反应,合成了铜(Ⅱ)配合物[L~(la) CuI]。对配合物用红外光谱、紫外-可见光谱、单晶X-射线衍射等手段进行了表征。X-射线晶体结构测定表明配合物是一个平面正方形单核铜(Ⅱ)配合物,但配体(L~1)-的吡咯环β位发生了非预期的碘代,形成了碘代配体(L~(la))~-,配合物为[L~(1a)CuI]。     

THPED化学镀铜溶液中Cu(Ⅱ)的存在形式与阴极还原

采用循环迭代法研究了以四羟丙基乙二胺(THPED)为配位剂的化学镀铜溶液中Cu(Ⅱ)的主要存在形式。通过循环伏安法,研究了Cu(Ⅱ)的阴极还原反应。研究表明:THPED(以T表示)与Cu(Ⅱ)形成的配合物主要是CuT(OH)2和CuT2(OH)2,其浓度分别占总Cu(Ⅱ)浓度的56%和42%。CuT(OH)2和CuT2(OH)2分别在电位-0.7V和-1.2V左右(均相对于饱和甘汞电极)发生如下不可逆的电化学还原:CuT(OH)2+2e-→Cu+T+2OH-和CuT2(OH)2+2e-→Cu+2T+2OH-。     

铜改性酚醛树脂的合成与表征

将Cu(铜)离子引入热塑性PF(酚醛树脂)中,采用配位反应法合成了Cu改性PF。研究结果表明:采用FT-IR(红外光谱)法和紫外分光光度法对Cu改性PF的结构进行了表征,初步得到Cu离子在PF中的配位结构。TGA(热失重分析)结果显示,改性树脂在255、535℃时具有明显的吸热现象,热失重速率增大,1 000℃时的残炭率为58%。与普通树脂相比,改性树脂的固含量和残炭率分别提高了5%和7%,说明其耐热性明显增强。     

环己烷二羧酸铜配合物的合成与表征

以反-1,2-环己烷二羧酸为配体，与多种过渡金属盐反应，合成了一例环己烷二羧酸铜配合物。考察了制备过程、溶剂和p H值等影响因素，并通过X射线光电子能谱（XPS）、红外光谱（FT-IR）、热分析（TG）和紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）对配合物进行表征，最佳合成条件为：反-1,2-环己烷二羧酸与Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1∶2，在甲醇和水体积比为1∶1的混合溶剂中，90℃反应12h，溶液p H值3～4，利用分光光度法测得配体与金属的配位比为1∶2。     

钕(Ⅲ)-氨基酸-邻菲啰啉三元配合物的合成及其抑菌活性

60℃下,在体积比为1∶1的乙醇水溶液中,采用常规溶液法合成了钕(Nd)-氨基酸-邻菲啰啉三元配合物。利用配合滴定、摩尔电导、红外光谱(IR)、热重-差热分析(TG-DTG)、紫外光谱(UV)和荧光光谱(FS)等分析手段对配合物的组成和光学等性质进行了分析与表征,推测系列配合物的化学组成为:[Nd(Amino)3Phen]Cl3.3H2O。通过抑菌实验对配合物的生物活性进行了研究。结果表明,组氨酸的羧基氧原子和邻菲啰啉的氮原子均与Nd3+配位,且配合物对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌以及金黄色葡萄球菌有较好的抑菌效果。     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮合铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了一种新的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮合铜(Ⅱ)配合物,并用热重、红外光谱、紫外光谱等手段进行了表征。TG分析结果表明,配合物中金属离子与配体的化学计量比为1∶2,且该配合物在220℃以下结构保持稳定,在220~550℃存在两个失重阶段,均为其热分解过程,最终分解产物为CuO。IR分析得出,配体中羰基氧、邻位羟基氧与金属离子配位。紫外光谱分析则进一步证实了上述IR结果,同时表明,配合并未改变2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的性质,配合物仍然具有吸收紫外线的能力。     

高氯酸化三邻菲啰啉合铜(Ⅱ)的合成及晶体结构

合成了过渡金属元素Cu与1,10-邻菲啉的配合物并进行了元素分析、红外光谱等表征,测定了配合物的晶体结构。配合物组成为[Cu(phen)3](ClO4)2,属于单斜晶系,P2(1)/n空间群。配合物中金属离子Cu2+处于N6的配位环境,配位构型为六配位的拉长八面体。     

过渡金属的液晶基元配合物纳米胶束的自组装

以异烟酸和溴代十二烷为原料合成液晶基元异烟酸十二烷基酯,在水和无水乙醇混合反应体系中,室温下分别与Pd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)过渡金属按4∶1的摩尔比混合反应,通过自组装形成配合物。透射电镜形态观测表明,配合物之间借助超分子力和配体的液晶性协同作用构建成25～40nm左右的棒状形态的纳米胶束。并利用红外光谱,紫外可见吸收光谱,荧光光谱等手段对其结构和性质进行了表征。     

石棉尾矿酸浸渣对铜离子的吸附研究

研究了经过煅烧的石棉尾矿酸浸渣对水中Cu2+的吸附性能,并用红外光谱和能谱对吸附机理进行初步分析.结果表明:在Cu2+浓度为20mg/L,溶液体积为100 mL,初始pH=4.85,吸附温度为25℃,吸附时间为60 min,石棉尾矿酸浸渣用量为10.0 g/L时,Cu2+去除率为96.5%,溶液中残余Cu2+的浓度为0.7 mg/L,达到了GB8978-1996污水综合排放标准;弱酸性条件(4.85相似文献   

邻菲哕啉-对苯二甲酸铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了邻菲啰啉(Phen)-对苯二甲酸(p-Phtha)铜(Ⅱ)的混配配合物并获得晶体.X-射线单晶衍射、红外光谱分析表明该配合物组成为[Cu(Phen)2(p-Phtha)]·5H2O,晶体属单斜晶系,C2/C空间群,晶胞参数为:a=11.623(7)(A),6=32.51(2)(A),c=16.341(10)(A),β=95.022(9)°,V=6 150(7)(A)3.Cu(Ⅱ)采取5配位方式,处于一个变形的四方锥配位环境中.     

3,5-二溴水杨醛缩乙醇胺席夫碱铜(Ⅱ)配合物的制备及其仿酶催化活性研究

利用溶液法,设计合成了3,5-二溴水杨醛缩乙醇胺席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物,通过紫外光谱﹑红外光谱﹑热重分析等技术对目标产物的结构进行了表征和确认.以催化活性为指标,考察了3,5-二溴水杨醛缩乙醇胺、3,5-二溴水杨醛缩氨基甲磺酸、3,5-二溴水杨醛缩牛磺酸3种席夫碱的铜(Ⅱ)配合物催化过氧化氢氧化抗坏血酸的反应,结果表明3种席夫碱铜(Ⅱ)配合物均具有辣根过氧化物酶(HRP)的催化功能,催化效果为乙醇胺席夫碱铜(Ⅱ)配合物＞氨基甲磺酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物＞牛磺酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物.研究了乙醇胺席夫碱铜(Ⅱ)配合物催化过氧化氢氧化抗坏血酸的反应动力学,并初步探讨了催化反应机理.     

水杨醛缩牛磺酸合铜配合物催化过氧化氢分解

用水杨醛与牛磺酸以1∶1的比例在无水乙醇中反应,合成了水杨醛缩牛磺酸席夫碱。再与Cu(Ⅱ)金属离子络合,合成了Sch iff碱铜配合物,红外光谱证实了其结构。研究了不同条件下该配合物对H2O2分解的催化性能。结果表明,该配合物能迅速催化过氧化氢的分解,在20℃、pH=11、0.05 g配合物的条件下,5%过氧化氢在20 s内分解放出32 mL氧气。催化反应速度还与配合物用量、过氧化氢浓度和溶液pH值等因素有关。     

基于含铜簇配位聚合物的制备及晶体结构

通过席夫碱配体2-羟基-3-甲氧基-苯甲醛缩烟酰肼(IAH)和碘化亚铜在溶剂热条件下得到新型的铜(I)配位聚合物[(Cu2I2)L]n。通过元素分析、红外光谱和热重分析等方法对该配合物进行了表征,并测定了它的单晶结构。配合物属三斜晶系,空间群P-1,a=7.998 8(8)?,b=12.642 3(12)?,c=17.919 7(17)?,α=89.528(2)°,β=89.528(2)°,γ=73.688 0(10)°,V=1 738.9(3)?~3,Z=2。     

一种双功能的含呋喃和异噁唑环酰腙Cu(Ⅱ)配合物的合成及其性能研究

合成了一种含异噁唑环和呋喃环的新型酰腙的Cu(Ⅱ)配合物,通过红外、紫外光谱和荧光光谱等研究了该配合物的结构及其性质,同时测定了铜配合物对枯草芽孢杆菌、绿脓杆菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性。结果表明,铜配合物的水溶液在484 nm处呈现一强蓝色荧光发射峰。铜配合物有较好的抑菌效果,其抑菌活性明显优于配体。该配合物兼有荧光性能和抑菌活性,可应用在材料科学、光动力学疗法等领域。     

双核铜配合物[Cu2(H2tea)2(dca)2]2·H2O的合成和晶体结构

合成了一个铜的双核配合物[Cu2(H2tea)2(dca)2]2·H2O(dca-=二氰胺盐;H3tea=三乙醇胺),通过元素分析和红外光谱对其进行了表征,并通过X-单晶衍射确定了其晶体结构.结果表明,该配合物属于单斜,空间群P21/c:a=2.102 9(6)nm,b=1.272 5(8)nm,c=1.888 4(8)nm;β=112.955 0(10)°,V=4.653 7(1)nm3,Mr=1 129.14,Dc=1.612 g/cm3,F(000)=2 328.0,R1=0.036 8(7 515),wR2=0.097 7(10 146),I>2σ(Ⅰ).晶胞中含有两个独立结构的双核铜[Cu2(H2tea)2(dca)2]分子和一个水分子.每个双核铜的两个Cu2+离子都是通过来自不同H2tea-中的两个已脱质子的羟乙基氧(μ2-O)桥连而成.其中一个独立结构的双核铜中,两个Cu2+均与配位原子形成六配位的拉长八面体.另一个独立结构的双核铜中,1个Cu2+与配位原子形成六配位的拉长八面体,而另1个Cu2+与配位原子形成五配位的四角锥.     

L-赖氨酸多吡啶铜(Ⅱ)三元配合物的合成、表征及与DNA的相互作用

合成了3种L-赖氨酸多吡啶铜(Ⅱ)三元混配配合物[Cu(L-lysine)(Phen)(Cl O4)](Cl O4)(Ⅰ,Phen=1,10-菲咯啉)、[Cu(L-lysine)(IP)(Cl O4)](Cl O4)(Ⅱ,IP=咪唑并[4,5-f]1,10-菲咯啉)和[Cu(L-lysine)(PIP)(Cl O4)](Cl O4)(Ⅲ,PIP=2-苯基-咪唑并[4,5-f]1,10-菲咯啉),并用紫外光谱和红外光谱对配合物进行了表征。采用电子吸收光谱和荧光光谱等研究了配合物与小牛胸腺DNA的相互作用,用凝胶电泳法研究了配合物对pBR322 DNA的氧化切割活性。结果表明,随着多吡啶配体平面的增大,配合物与DNA的结合能力大小依次为配合物Ⅲ配合物Ⅱ配合物Ⅰ,配合物可能通过部分插入方式与DNA相互作用。