甲酚红探针双波长负吸收分光光度法测定酒石酸美托洛尔

在弱碱性Tris-盐酸介质中,酒石酸美托洛尔与甲酚红反应生成具有2个负吸收峰的红色离子缔合物,最大负吸收波长位于556 nm,次大负吸收波长位于584 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为4.22×10~4L/(mol·cm)(556 nm)和3.74×10~4L/(mol·cm)(584 nm),酒石酸美托洛尔的质量浓度在0.06~4.1 mg/L范围内服从比尔定律,检出限分别为0.045 mg/L(556 nm)和0.052 mg/L(584 nm)。当采用双波长叠加负吸收分光光度法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达7.96×10~4L/(mol·cm),检出限为0.024 mg/L。探讨了吸收光谱特征、适宜显色反应条件及共存物质的影响。该方法的加标回收率和相对标准偏差RSD(n=5)分别为98.60%~102.8%和1.9%~2.3%,该方法适于市售酒石酸美托洛尔药物中酒石酸美托洛尔的测定。     

双波长可见吸收光谱法测定盐酸米多君

在弱碱性乙醇溶液中,溴甲酚绿与盐酸米多君以静电引力结合生成具有1个较强正吸收峰和1个较强负吸收峰的二元离子缔合物,最大正吸收峰位于553 nm,最大负吸收峰位于444 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为2. 06×104L/(mol·cm)(553 nm)和2. 07×104L/(mol·cm)(444 nm)。当用双波长法测定时,表观摩尔吸光系数(κ)可达4. 13×104L/(mol·cm),线性范围均为0. 2～8. 7 mg/L,检出限分别为0. 15 mg/L(单波长法,553 nm)、0. 14 mg/L(单波长法,444 nm)和0. 072 mg/L(双波长法)。据此建立了测定盐酸米多君的双波长可见吸收光谱法,该方法用于盐酸米多君片剂中盐酸米多君的测定,回收率和相对标准偏差RSD(n=5)分别为98. 4%～102%和1. 8%～2. 3%。     

双波长叠加吸收光谱法测定奥扎格雷钠

建立了一种快速、准确测定药物中奥扎格雷钠的双波长吸收光谱法。在弱酸性的Tris-盐酸介质中,奥扎格雷钠与维多利亚蓝B反应生成具有2个明显正吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于668 nm,次大正吸收波长位于512 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为2.14×104L/(mol·cm)(668 nm)和1.95×104L/(mol·cm)(512 nm),奥扎格雷钠的质量浓度在0.1~5.0 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。当采用双波长叠加法测定奥扎格雷钠时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达4.09×104L/(mol·cm)。该方法用于市售奥扎格雷钠药物中奥扎格雷钠含量的测定,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ探针吸收光谱法测定药物中的卡马西平

建立了简便、快速、准确测定卡马西平的单波长和双波长可见吸收光谱法,探讨了反应条件、共存物质的影响及光谱特征。在弱酸性溶液中,偶氮氯膦Ⅲ与卡马西平以静电引力结合生成具有2个正吸收峰的离子缔合物,最大和次大正吸收波长分别为614 nm和666 nm,在此2个波长处,卡马西平的质量浓度在0~4.7 mg/L范围内与吸光度A呈线性关系,服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数(κ)分别为1.58×10~4L/(mol·cm)(614 nm)和1.20×10~4L/(mol·cm)(666 nm)。用双波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)达2.78×10~4L/(mol·cm),方法的回收率为98.0%~102%,相对标准偏差RSD(n=5)为2.3%~2.7%。该方法可用于药片中卡马西平的测定。     

偶氮胂Ⅲ探针双波长可见吸收光谱法测定药物中乌拉地尔

在pH 7.93的弱碱性Tris-盐酸介质中,乌拉地尔与偶氮胂Ⅲ反应生成具有1个明显正吸收峰和1个明显负吸收峰的二元离子缔合物,最大正吸收峰位于629 nm,最大负吸收峰位于521 nm,其表观摩尔吸光系数(κ)分别为2.27×10~4L/(mol·cm)(629 nm)和1.81×10~4L/(mol·cm)(521 nm),当采用双波长可见吸收光谱法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达4.08×10~4L/(mol·cm),线性范围均为0.01~4.2 mg/L,服从朗伯-比尔定律,据此建立了测定乌拉地尔的双波长可见吸收光谱法。结果表明,该方法可用于市售乌拉地尔片剂和针剂药物中乌拉地尔含量的测定。     

双波长负吸收光谱法测定药物中的吡哌酸

建立了简便、快速、灵敏的测定药物中吡哌酸的双波长负吸收光谱法。在pH 6.63的酸性介质中,吡哌酸与亮绿反应,在500～700 nm范围内生成具有2个较强负吸收峰的绿色二元离子缔合物,2个负吸收峰分别位于578 nm和648 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为7.22×10~4L/(mol·cm)(578 nm)和7.81×10~4L/(mol·cm)(648 nm)。当用双波长叠加法负吸收光谱法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达1.50×10~5L/(mol·cm),吡哌酸的质量浓度在0～5.5 mg/L范围内与吸光度绝对值(|A|)呈线性关系,并服从朗伯-比尔定律。将双波长法用于市售吡哌酸片和胶囊中吡哌酸的测定,加标回收率和相对标准偏差RSD(n=5)分别为97.2%～103%和2.3%～2.6%。     

基于紫外-可见吸收光谱法检测药物中地奥司明

在pH 6. 70的弱酸性溶液中,乙基紫与地奥司明反应生成一种二元配合物,在紫外光区345 nm处产生1个较强的正吸收峰,在可见光区594 nm处产生1个较强的负吸收峰,在此二波长处,地奥司明的质量浓度在0. 3～15. 2 mg/L范围内与吸光度的绝对值(|A|)呈线性关系并服从朗伯-比尔定律,其表观摩尔吸光系数(κ)为1. 88×10~4L/(mol·cm)(正吸收)和3. 81×10~4L/(mol·cm)(负吸收),检出限为0. 24 mg/L(正吸收)和0. 18 mg/L(负吸收)。当以负吸收为参比波长、正吸收为测定波长、用双波长法测定时,其线性范围不变,表观摩尔吸光系数(κ)为5. 70×10~4L/(mol·cm),检出限为0. 11 mg/L。由此建立了测定地奥司明的紫外-可见吸收光谱法。该方法可用于市售地奥司明药物中地奥司明的测定。     

维多利亚蓝B探针吸收光谱法测定药物中的卡托普利

建立了快速、准确测定卡托普利的单波长、双波长吸收光谱法,并探讨了吸收光谱特征和共存物质的影响。在p H为7.93的Tris-盐酸缓冲溶液中,卡托普利与维多利亚蓝B反应生成具有1个明显正吸收峰和1个明显负吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于610 nm,最大负吸收波长位于488 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.04×10~4L/(mol·cm)(610 nm)和2.03×10~4L/(mol·cm)(488 nm)。当采用双波长法测定时,表观摩尔吸光系数为4.07×10~4L/(mol·cm),卡托普利的质量浓度在0~3.0 mg/L范围内服从比尔定律。该方法简便、快速,有较高的准确度和选择性,可用于市售卡托普利药物中卡托普利的测定。     

维多利亚蓝B可见分光光度法测定氨曲南

在碱性Tris-盐酸介质中,维多利亚蓝B与氨曲南反应生成蓝色的二元离子缔合物,光谱曲线上出现1个明显的正吸收峰和1个明显的负吸收峰,最大正吸收波长位于620 nm,最大负吸收波长位于424 nm,线性范围均为0.1～8.7 mg/L,表观摩尔吸光系数(κ)分别为5.57×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(620 nm)和1.92×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(424 nm),检出限为0.08 mg/L (620 nm)和0.10 mg/L(424 nm)。若用双波长可见分光光度法测定,其表观摩尔吸光系数可达7.49×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限为0.045 mg/L [(620+424) nm]。以正吸收法为例,测定了市售药物中氨曲南的含量,回收率为98.0%～98.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.4%(n=6)。     

三波长吸收光谱法测定药物中的氨曲南

在酸性Tris-HCl介质中,氨曲南与甲基绿反应生成具有3个正吸收峰的绿色二元离子缔合物,最大正吸收峰位于661 nm,其他2个吸收峰分别位于565 nm和420 nm,在此三波长处,氨曲南的质量浓度在0～11. 0 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数(κ)分别为1. 25×104(420 nm)、1. 91×104(565 nm)、2. 33×104L/(mol·cm)(661 nm),当用双波长叠加法或三波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达4. 24×104L/(mol·cm)(565 nm+661 nm)和5. 49×104L/(mol·cm)(420 nm+565 nm+661 nm)。由此建立了测定氨曲南的单波长(SWO-VIS)、双波长(DWO-VIS)和三波长(TWO-VIS)吸收光谱法;还探讨了吸收光谱特征、显色反应条件及共存物质的影响。将TWO-VIS法用于氨曲南实际药品的测定,回收率为97. 7%～103%,相对标准偏差RSD(n=5)为2. 1%～2. 7%。     

曙红亚甲基蓝分光光度法测定水中阳离子表面活性剂

采用分光光度法测定水样中阳离子表面活性剂的含量。在弱酸性的HCl-NaAc缓冲介质中,阳离子表面活性剂十六烷基溴化吡啶(CPB)以及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)能与曙红亚甲基蓝反应,形成离子缔合物,后者的最大吸收波长分别为660 nm和658 nm,且阳离子表面活性剂的浓度与溶液的显色程度呈良好线性关系。在最大吸收波长处,CPB和CTAB的浓度分别在0~2.10×10-5mol/L和0~1.98×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.79×104L/(mol.cm)和1.38×104L/(mol.cm),检出限分别为8.27×10-7mol/L和9.88×10-7mol/L,平均回收率为99.5%~102.6%。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,可用于水样中阳离子表面活性剂的测定。     

分光光度法测定发样中的微量铁

建立了以邻二氮菲测定人发样中的微量铁的分光光度法。研究表明,在pH=2～9的溶液中,铁（Ⅲ）可用盐酸羟胺还原至铁（Ⅱ）,生成的铁（Ⅱ）可与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,其最大吸收波长为506 nm,铁浓度在0.31～16.00 mg/L范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.20192ρ-0.01164（mg/L）,相关系数r=0.9999,检出限为0.157 mg/L,相对标准偏差（RSD）为0.58%,表观摩尔吸收系数ε=3.59×104L.（mol-1cm-1）。     

分光光度法测定土壤有机质的含量

建立了以K2Cr2O7测定土壤中有机质的分光光度法。在硫酸溶液中,以Ag2SO4为催化剂,加入过量K2Cr2O7标准溶液氧化葡萄糖中的有机碳,铬(Ⅵ)可用有机碳还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为585 nm。有机碳浓度在1.60～68.00 mg/L范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.409ρ-0.067 93(mg/L),相关系数r=0.999 5,检出限为0.190 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.7%,表观摩尔吸光系数ε=4.91×103L/(mol.cm)。测定国家标准土壤样品中有机质的含量,相对误差小于4.3%。     

紫外分光光度法测定中细号纯棉品种织物中二氧化钛含量

4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸配体与钛发生显色反应,生成稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为461nm,表观摩尔吸光系数e=3.17×104L·(mol·cm)-1,钛浓度在0.001～1.0μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,用该方法测定纯棉品种织物中的钛.分析结果的相对标准偏差(RSD)为2.91％,加...     

环境水质中微量亚硝酸盐氮的测定

在酸性条件下,亚硝酸盐氮(NO2--N)可与沙黄生成蓝紫色配合物,在H3PO4介质中,其显色体系的最大吸收波长为597 nm,表观摩尔吸光系数为3.97×103L/(mol.cm),在ρ(NO2--N)=0μg/L～1 900μg/L时,遵守比耳定律。该方法用于环境水样中微量亚硝酸盐氮的测定,结果与经典的盐酸萘乙二胺比色法基本一致。     

二溴对甲偶氮羧光度法测定锌钴合金镀液中的钴

研究了显色剂二溴对甲偶氮羧与钴的显色反应。pH=10的柠檬酸铵–氨水溶液中,钴与二溴对甲偶氮羧反应形成蓝色配合物,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.77×104L/(mol·cm)。25mL溶液中的钴含量为0~80μg,符合比尔定律。该方法可用于锌钴合金镀液中钴的直接测定,相对标准偏差为1.4%~1.9%,回收率为98%~102%。     

壳聚糖富集分离镉黑T褪色光度法测定痕量锰的研究

常温下,在pH=8的硼酸-氯化钾-氢氧化钠介质中,Mn(Ⅶ)能显著的氧化铬黑T褪色,且褪色程度随Mn(Ⅶ)量变化呈线性关系,据此建立了测定微量锰的新方法。实验测定波长为620 nm,表观摩尔吸光系数为1.31×105L/(mol.cm),该方法的线性测定范围为0～10μg/25 mL,相关系数为r=0.999 7。方法简便、快速、准确,精密度和灵敏度高;采用壳聚糖富集分离和EDTA掩蔽,方法在用于测定钢样中锰的含量时,结果非常满意。     

4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯与镉(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新显色剂4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯(简称PMADNA)与镉(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,以Triton X-100为增溶增敏剂,该试剂与镉(Ⅱ)形成稳定的2∶1棕色配合物,其最大吸收波长位于583 nm处,表观摩尔吸收系数ε为1.32×105L/(mol.cm),镉(Ⅱ)质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比耳定律,所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于废水样品中微量镉(Ⅱ)的直接测定,结果与原子吸收光谱法一致。     

溴酚蓝增敏邻二氮菲法测定自来水中的微量铁

在HAc-NaAc缓冲溶液(pH值为6.0)条件下,溴酚蓝对Fe2+与邻二氮菲的显色反应具有增敏作用,形成的络合物在三氯甲烷中的最大吸收波长为604am,表观摩尔吸收系数为ε604=1.64×104L·(mol·cm)-1,灵敏度提高了49%.Fe2+浓度在0～2.0mg·L-1范围内符合比尔定律,检出限为0.015 ...     

重铬酸钾分光光度法测定维生素 C 的含量

建立了以 K2Cr2O7测定维生素 C 的分光光度法.在硫酸溶液中,加入过量 K2Cr2O7标准溶液氧化维生素 C,铬(Ⅵ)可被维生素 C 还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为570 nm.维生素 C 浓度在0.20~16.00 mg/L 范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为 A=0.1161c+0.0013( mg/L),相关系数 r=0.9983,检出限为0.075 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.69%,表观摩尔吸光系数ε=2.04×104 L/(mol?cm).方法用于测定果维康 Vc 含片及柠檬汁饮料中抗坏血酸的含量,回收率在97.25%~103.75%.