2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯的制备方法

2,2′-双三氟甲基联苯在N-甲基吡咯烷酮中,与磺酰氯和硝酸铵在35～55℃下反应得到2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯。该方法具有原材料易于购买,收率较高,反应条件温和,后处理简单,收率高等优点。     

聚醚-砜单体4,4’-双(4-羟基苯磺酰)联苯的合成工艺研究

4,4’-双(4-氯苯磺酰)联苯和4,4’-双(4-羟基苯磺酰)联苯是聚醚-砜等重要的单体。以四氯化碳为溶剂,氯苯用氯磺酸磺化、氯化得到对氯苯磺酰氯,在无水氯化铁的催化下,对氯苯磺酰氯与联苯反应得到4,4’-双(4-氯苯磺酰)联苯,然后在氢氧化钠溶液中水解得到4,4’-双(4-羟基苯磺酰)联苯。总收率为55.6%。     

联苯-4,4′-二硫酚高效合成方法的研究

以联苯-4,4′-二磺酸钾为原料,先经五氯化磷酰化反应制备中间体联苯-4,4′-二磺酰氯,再经锡/盐酸还原得到目标产物联苯-4,4′-二硫酚。反应总收率55.25%,含量99.4%。该法经济环保、工艺简单,具有工业生产前景。     

氯气有机衍生产品(连载十五) 第五章 其它含氧杂环氯衍生物

本章主要介绍二苯醚、双酚-A和邻苯二甲酸的氯衍生物。第一节二苯醚的氯衍生物二苯醚的氯磺酸化反应产物是4,4′-二苯醚二磺酰氯。 4-联苯单磺酰氯是由联苯在二甲基甲酰胺存在下与氯磺酸和氯代亚砜反应而成。所有这些(指4,4′-二苯醚二磺酰氯和4′联苯单磺酰氯)都是新型聚芳砜工程塑料     

4,4-双叠氮联苯光解中间体的多重态研究

本文用顺磁共振和色谱分析等方法,证明了4,4′-双叠氮联苯光解产生的叠氮氮烯和双氮烯都是三重态;而热分解产生的中间体则是由单重态双氮烯所组成。因此4,4′-双叠氮联苯的热分解反应很可能具有和光分解反应完全不同的机理。     

联苯-4,4′-二甲酸合成研究

研究联苯-4,4′-二甲酸的合成工艺,以对硝基甲苯为原料,经氧化、还原和重氮化-偶联反应制备联苯-4,4′-二甲酸。重点研究了重氮反应中滴加亚硝酸对反应的影响。以对硝基甲苯计,总收率为66.6%,联苯-4,4′-二甲酸的(HPLC)纯度为98.7%。     

β-4，4′-二羟基联苯卟啉的合成及其生物活性研究

以伊硝基四苯基金属卟啉为原料,将4,4′-二羟基联苯引入四苯基卟啉的卢位得到一系列4,4′-二羟基联苯卟啉,通过紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振氢谱等对该卟啉化合物进行了结构表征,并考察了其生物活性。结果表明,4,4′-二羟基联苯引入到四苯基卟啉的β位,使其Soret带一定程度上红移;β-4,4′-二羟基联苯卟啉具有明显的产生单线态氧的能力;光照条件下。β-4,4′-二羟基联苯卟啉对pBR322质粒DNA有明显的切割作用;β-4,4′-二羟基联苯卟啉可能是以外部自堆积的方式与CT—DNA发生作用的。     

4,4’-双-[-4-氯苯基磺酰基-]-联苯的研制(Ⅰ)

采用L_4(2~3)多因素正交试验方法,考查4,4＇-双-[-4-氯苯基磺酰基-]-联苯合成方法,(一)、二)的可行性。     

4,4′-联苯二甲酸的合成研究

研究了4,4′-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经烷基化、水解反应制得4,4′-二(氨甲基)联苯盐酸盐,继而经Sommelet和氧化反应合成出4,4′-联苯二甲酸,总收率达到60.2%(以联苯计),纯度>98.0%,产物和中间体的结构经元素分析和核磁共振加以确证,对其反应条件进行了优化。工艺各步反应操作简单,原料易得,反应条件温和,具有一定的工业应用价值。     

4,4’-双(三氟甲基)-2,2’-二氨基联苯的合成

以4-溴-2-硝基三氟甲基苯、铜粉为原料经Ullmann反应,得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯,钯碳催化还原合成得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯,再以5%Pd/C为催化剂,H2为还原剂,在乙醇中将4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯还原得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯。4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯的总收率为81.3%,纯度为99.5%,APHA值小于100。     

4,4’-双(4-羟基苯甲氧基)-3,3’,5,5’-四甲基联苯二缩水甘油醚的合成与表征

以对羟基苯甲酸、3-溴丙烯、3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚等为原料,通过间氯代过氧化苯甲酸氧化法合成4,4′-双(4-羟基苯甲氧基)3,3′,5,5′-四甲基联苯二缩水甘油醚,化合物结构用FT-IR和~1HNMR进行了表征。并对氢氧化钠用量,缚酸剂,氧化反应温度和时间的选择进行了讨论。     

荧光增白剂4,4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯的合成新工艺

以氯化苄和对硝基氯苄为原料,经Wittig反应合成中间体2-磺酸钠-二苯乙烯和2-磺酸钠-4′-硝基-二苯乙烯。后者经还原反应、重氮化反应后,在氢氧化钠存在下与前者反应生成最终产品荧光增白剂4,4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯。     

抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯的合成与表征

根据四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯(即P-EPQ)的结构特点分析,拟定两步法合成路线:以联苯和三氯化磷为原料,在无水二氯化铝催化作用下,合成中间体4,4′-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成P-EPQ.确定第一步反应最佳工艺条件为:n(联苯):n(PCl3):n(AlCl3)为1:6:2.2,反应温度为75 ℃,反应时间为7 h;确定第二步反应最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(4,4′-联苯基双二氯化膦):n(三乙胺)为4.4:1:4.8,反应温度为132℃,反应时间为8 h.     

3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征.     

4,4’-双(三氯甲基)联苯水解合成4,4’-联苯二甲酸工艺研究

以副产物4,4’-双(三氯甲基)联苯为原料,经碱性水解一步反应合成出4,4’-联苯二甲酸。考察反应物料摩尔比、反应温度、反应时间对4,4’-联苯二甲酸产品收率的影响,得到优化工艺条件:氯苯为溶剂,4,4’-双(三氯甲基)联苯与10%氢氧化钠溶液的摩尔比为1∶9,反应温度为105℃,反应时间为14 h。在上述条件下,4,4’-联苯二甲酸的收率为95.25%,纯度可达99.20%,通过红外光谱、核磁共振氢谱及高效液相色谱等对产物进行了表征。     

德国禁用芳香族氨基化合物及其偶氮染料

1994年7月,德国颁布法令,自1995年起,禁止用联苯胺、4-氨基联苯、4-氯-2-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基-3、2′-二甲基偶氮苯、2-氨基-4-硝基甲苯、对氯苯胺、2,4-二氨基苯甲醚、4,4′-二_氨基二苯甲烷、3,3′-双氯联苯胺、3,3′-二甲氧基联苯胺、3,3′-二甲基联苯胺、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷、3-甲基-6-甲氧基苯胺、4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷、4,4′-二氨基二苯醚、4,4′-     

4，4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯合成工艺研究

以亚磷酸三甲酯与卤代烷为原料合成了4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯,考察了配料比、反应时间、反应温度及溶剂量对4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯收率的影响。结果表明,合成4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯的最佳条件为：双氯甲基联苯：亚磷酸三甲酯（摩尔比）=3：1,反应时间2h,反应温度110℃,溶剂量160mL,在此工艺条件下4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯收率可达91．5％,产品含量达98．6％。     

3,3′,4,4′-联苯四甲酸及其衍生物的合成与应用

综述了 3,3′ ,4,4′ 联苯四甲酸的合成工艺 ,简述了其应用。阐述了其制备技术的最新进展 ,并对 3 ,3′ ,4,4′ 联苯四甲酸及其衍生物在我国的发展作了展望。     

2,7-二溴-N-苯基咔唑的合成

以4,4′-二溴联苯为原料,经硝化、闭环以及N-芳基化,3步反应合成目标产物2,7-二溴-N-苯基咔唑。硝化反应使用混酸作为硝化试剂,n(HNO_3)∶n(H_2SO_4)∶n(4,4′-二溴联苯)=1.3∶2.0∶1.0;闭环反应使用邻二氯苯为溶剂;N-芳基化反应使用碘化亚铜为催化剂。目标产物总收率53.7%。     

新的工程塑料原料双酚S

一、前言双酚S化学名称为4,4′-二羟基二苯砜又名4,4′-磺酰基二苯酚。英文名为4,4′-Dihydroxy diphenyl sulfone或4,4′-Sulfonyl bisphenol,Bisphenol S。其结构式: