草莓状银/聚苯乙烯-丙烯腈复合微球制备及其催化性能

以可聚合单体对苯乙烯磺酸钠(Na SS)作稳定剂,采用两步阴离子稳定分散聚合法,制备了单分散聚苯乙烯-丙烯腈P(St-AN)共聚微球,研究了丙烯腈单体加入时间对聚合物微球粒径及其分布的影响。并以微球为模板通过化学沉积法得到了分布均匀、单分散草莓状的Ag/P(St-AN)复合微球。通过傅里叶红外光谱、X射线衍射、扫描电镜和紫外-可见光谱对复合微球的组成、结构、形貌及催化性能进行了表征。结果表明,反应后1~3h补加丙烯腈可以得到600~800 nm单分散模板微球。得到的Ag/P(St-AN)复合微球表面具有较均一的结构,纳米银粒子具有面心立方结构,在微球表面有较好的分散性及稳定性,同时Ag/P(St-AN)复合微球对硼氢化钠(Na BH4)还原对硝基苯酚(4-NP)具有较高的催化活性。     

水热法合成SiO_2@Ag核壳纳米微球

通过控制单一变量(反应时间、水醇比例、还原剂种类、氨水用量、还原剂用量),利用高温水热法,直接在SiO_2微球表面沉积Ag纳米粒子,制备SiO_2@Ag纳米核壳微球。通过SEM、XRD和FT-IR对SiO_2@Ag核壳纳米微球的形貌与结构等进行表征,研究各反应条件对载银量的影响规律,以此来确定SiO_2@Ag的最佳实验条件。结果表明,在最佳反应条件下,用水热法可使Ag纳米粒子致密均匀地包覆在SiO_2微球表面,并且SiO_2微球表面包覆的是Ag纳米粒子,而不是Ag_2O。     

反相微乳液制备AgCl/PMMA复合胶乳及其抗菌性能

以聚乙二醇辛基苯基醚(OP)为表面活性剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为油相构筑的反相微乳液合成纳米Ag Cl粒子,然后通过微乳液聚合制备Ag Cl/PMMA复合胶乳。利用紫外-可见吸收光谱(UV-vis)和透射电镜(TEM)研究微乳液中表面活性剂浓度(cop)、水相中盐浓度(csalt)对纳米Ag Cl粒子的形成及形貌影响,结果发现合成的Ag Cl粒子近似球状,粒径在5 nm左右;在反相微乳液中随cop、csalt的增加,形成的纳米Ag Cl粒子数增多、平均粒径有所减小。Ag Cl/PMMA复合胶乳对大肠杆菌表现出明显的抗菌活性。通过反相微乳液及其聚合技术制备包含有纳米Ag Cl的复合胶乳,方法简便、易于放大,所制备的Ag Cl/PMMA复合胶乳作为抗菌剂具有良好的应用前景。     

Fe_3O_4/P(ST-AA)核—壳复合微球的制备和表征

本文以磁性氧化铁胶体粒子为种子,运用分散聚合法,制备出具有磁响应性Fe_3O_4/P(SI-AA)核—壳复合微球。考察了复合微球的形态及结构,测定了复合徽球的粒径和磁响应性,研究了分散介质,引发剂,聚合单体和种子粒子等因素对复合徽球形成的影响。适当调整有关反应条件,采用分散聚合法,可以使复合微球粒径达到23.0μm,磁性氧化铁含量达到9.0mg/s。     

载银阴离子PS微球制备及催化性能

以对苯乙烯磺酸钠为稳定剂,采用阴离子稳定分散聚合法一步制备了单分散聚苯乙烯(PS)微球。并以该微球为模板通过化学沉积和化学镀2种方法制备Ag/PS复合微球,研究了不同制备方法和银氨溶液浓度对复合微球形貌的影响。通过傅里叶红外光谱、X-射线衍射、扫描电镜、热重分析和紫外-可见光谱对微球的组成、结构、形貌、热稳定性及催化性能等进行了表征。结果表明:相比化学沉积法,化学镀法可以明显减少银粒子异相成核,提高微球表面包覆率;复合微球表面形貌可以通过银氨溶液浓度来调节,随银氨溶液浓度提高,制备的Ag/PS复合微球载银量和热稳定性提高;当银氨溶液浓度为3×10-2mol/L时,得到的Ag/PS复合微球表面结构均一,载银质量分数约为33.1%,对硼氢化钠还原对硝基苯酚反应的催化活性最好。     

聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)/银复合微球的制备与表征

本文采用单分散的聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)(PSMAA)微球作为基材,在其表面通过静电作用吸附银氨离子([Ag(NH_3)_2]~+),通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)还原成银(Ag)纳米粒子,形成PSMAA/Ag微球。采用红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对PSMAA/Ag复合微球进行了表征,结果表明:Ag纳米粒子较为均匀地分布于PSMAA微球表面,Ag纳米粒子的粒径大约为15~40 nm。     

二氧化硅球的制备及其功能化

以正硅酸四乙酯为硅源,分别在碱性和酸性条件下制备了二氧化硅(SiO2)球状粒子;在碱性条件下制备了具有荧光功能的SiO2-FITC复合纳米球;以Sn2+作为敏化剂,在SiO2球表面沉积Ag纳米颗粒,制备了SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子。通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见近红外(UV-vis-NIR)分光光度计,荧光分光光度计对SiO2球,SiO2-FITC荧光纳米球,SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子的形貌和光学吸收、荧光发射特性进行了表征。结果表明,碱性环境下制备的SiO2球粒径大小为纳米级,酸性环境下制备的SiO2球粒径大小为微米级,酸性环境下制备的SiO2球比碱性环境下制备的硅球致密。掺入FITC的SiO2球具有荧光发射特性,且发光强度可以控制。Ag纳米颗粒修饰的SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子具有等表面等离子体共振吸收特性。     

沉积法制备Fe_3O_4/P(AA-DVB)磁性复合微球

通过静电吸附与机械力共同作用的沉积法制备得到了Fe3O4/P(AA-DVB)磁性复合微球。分别采用无皂乳液聚合和共沉淀法制备得到单分散的P(AA-DVB)胶体粒子及Fe3O4纳米粒子,在静电吸附和机械力作用下,将Fe3O4纳米粒子附着并嵌入P(AA-DVB)胶体粒子表面及内部,制备得到Fe3O4/P(AA-DVB)磁性复合微球。该方法的优势在于最终磁性复合微球的粒径及粒径分布可以由前驱体P(AA-DVB)胶体粒子调控。磁性复合微球表面和内部Fe3O4纳米粒子的分布及磁含量可以由机械力作用时间进行调节。所制备的Fe3O4/P(AA-DVB)磁性复合微球平均粒径为542 nm,磁含量范围在11%~33%内可调。     

二氧化钛/聚合物复合微球的制备及聚合物表面性质的影响研究

以多孔聚(苯乙烯.二乙烯基苯)接枝马来酸酐聚合微球[P(St-DVB)/MAH]为底物,成功制备了表面均匀包覆纳米二氧化钛(TiO2)的复合微球.主要考察了聚合物微球的表面性质(多孔性和表面功能基团)对TiO2粒子在其表面包覆分散性和数量的影响.复合粒子微球的形态通过扫描电镜和X射线衍射分析等进行了表征.结果表明,聚合物微球的多孔性和表面功能基团都提高了TiO2粒子在微球表面的分散性.平均孔径为136.8 nm的多孔微球与无孔和平均孔径为42 nm的多孔微球相比,能够进一步提高表面TiO2粒子的均匀性和连续性,产生表面均匀覆盖粒径为60 nm TiO2的复合微球.     

苯乙烯/丙烯酸共聚高分子微球的制备与研究

以苯乙烯为主单体,丙烯酸为亲水性功能单体,采用无皂乳液聚合方法制备了苯乙烯/丙烯酸共聚微球,并在微球表面沉积金属Ag纳米粒子。讨论了引发剂用量、功能单体丙烯酸的加入方式以及用量对微球粒径和形态的影响,并研究了金属Ag纳米粒子的沉积过程。通过透射电镜观察发现,微球形态规整,粒径分布均匀。金属Ag纳米粒子较均匀的沉积在微球表面。     

水热法制备Cu_2O微球

以氯化铜和氢氧化钠为原料,抗坏血酸为还原剂,用水热法制备了Cu2O微球。用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,结果表明抗坏血酸含量对产物有很大影响。当反应温度为100℃、反应时间为8h、氯化铜和抗坏血酸摩尔比为3:1时,所制备的产物约为300～500nm的类球形颗粒。     

SiO2@PDA微球结构色织物的制备

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅(Si O2)微球,并利用聚多巴胺(PDA)作为黑色吸光物质制备了Si O2@PDA微球;利用重力沉积法将Si O2@PDA微球沉积到白色涤纶织物表面,通过添加自制结构色粘合剂聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-丙烯酸六氟丁酯)-g-聚乙二醇甲基丙烯酸酯〔P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA〕以制备高牢度结构色织物。采用马尔文高灵敏纳米粒度分析仪、SEM、测色仪、测量显微镜对Si O2微球、Si O2@PDA微球和结构色织物进行了表征,探究了多巴胺用量与Si O2@PDA微球的粒径、形貌及织物结构色的关系;考察了粘合剂用量对结构色牢度和色彩的影响。结果表明,制备的SiO2微球粒径均匀、单分散性较好;随着多巴胺用量的增多,制备的SiO2@PDA微球粒径增大,织物结构色红移;但多巴胺用量过多会使微球形貌粗糙,降低微球的粒径均匀性、单分散性及结构色的亮度;P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA的加入可以抑制结构色开裂,提升牢度。     

介孔二氧化硅KIT-6介观单晶微球的合成

以非离子表面活性剂［聚环氧乙烷（PEO）-聚环氧丙烷（PPO）-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,P123］和阳离子聚电解质（聚二甲基二烯丙基氯化铵,PAC）形成的复合物胶束为模板,合成了具有球形形貌的介孔二氧化硅KIT-6介观单晶微球。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、氮气物理吸附和热重分析（TGA）等手段对合成材料的形貌及孔结构进行了表征分析。结果表明,以有机复合物胶束为模板合成出的介孔KIT-6二氧化硅材料具有较规整的球形形貌,颗粒直径为2~3 μm,具有较大的比表面积和孔体积（747 m²/g和1.3 cm³/g）,介孔孔径为8.5 nm,且在整个颗粒内部介孔保持高度的有序排列。由于长链聚电解质PAC与硅源有着较强相互作用,样品可以在较高水热温度下（160 ℃）合成,有利于提升介观结构的稳定性。该合成方法对于介孔二氧化硅KIT-6单晶微球的合成及其在催化及吸附分离等领域的应用具有一定的启发意义。     

单分散Fe3O4@nSiO2@mSiO2复合微球的制备及磁性的研究

以FeCl3作为铁源,乙二醇作为溶剂,采用溶剂热法合成单分散Fe3O4微球。通过调节铁源的浓度,改变Fe3O4的粒径(250～1 000 nm)以及磁特性(Ms:51.0～83.1 emu/g;Hc:82.2～165.6 Oe)。并采用改进的Stber法在Fe3O4微球表面包覆不同厚度的SiO2(35～150 nm),以进行其表面的修饰。,对Fe3O4@nSiO2@mSiO2微球的表面进行聚乙烯亚胺修饰以改善其亲水性和表面偶联性。寻找合适于生物细胞载体的磁珠的制备工艺。     

CdSe@ZnSe@SiO2核壳壳型纳米粒子的制备与表征

通过TOP-TOPO-HDA路线制备了CdSe纳米晶体,并在此基础上通过一步法制备出CdSe@ZnSe核壳纳米粒子。利用环己烷-壬基酚聚（5）氧乙烯醚（NP-5）-水的微乳体系为模板,通过硅烷偶联剂的作用制备出CdSe@ZnSe@SiO2复合纳米粒子,并通过TEM、EDX和UV-Vis等手段对所得纳米粒子进行了表征。     

PAM-g-PVA/MWCNTs导电复合材料的制备及表征

以硝酸铈胺-PVA为氧化还原引发体系,制备了丙烯酰胺接枝聚乙烯醇（PAM-g-PVA）聚合物,采用共混法,在接枝聚合物中掺杂多壁碳纳米管制备了PAM-g-PVA/MWCNTs气敏传感导电薄膜材料,研究了在不同饱和蒸气中的气敏响应性。结果表明,导电薄膜在乙酸乙酯、正丙醇饱和有机溶剂蒸气中显示负蒸气系数效应（NVC）,在丙酮和盐酸饱和蒸气中为正气系数效应（PVC）,但随着电阻的增加,导电薄膜在盐酸饱和蒸气中呈现负蒸气系数效应。     

正交试验优化核壳型Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备工艺

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了磁性Fe3O4纳米粒子及核壳型Fe3O4@SiO2复合微球,利用红外光谱(FTIR)技术测定了微球表面基团,证明了SiO2确实在Fe3O4纳米粒子的表面形成了包覆层。通过正交试验设计,利用激光粒度仪测量的微球粒径为指标,考察TEOS与磁性微球的体积比、反应温度、反应时间和乙醇浓度四因素对微球粒径的影响。结果表明TEOS与磁性微球的体积比为2、反应温度为80℃、反应时间为4 h,乙醇浓度为80%是制备大粒径Fe3O4@SiO2磁性复合微球的适宜条件。     

尼莫地平PLGA微球的制备方法改良及其特性研究

用乳化 溶剂挥发法制备尼莫地平（nimodipine,NMP）PLGA微球,在油相中引入石油醚与二氯甲烷作混合溶剂,考察了石油醚对微球性质的影响。石油醚与二氯甲烷的不同体积比（0,1∶10,1∶8,1∶4和1∶2）可调节微球的固化速率,从而得到不同特性的载药微球。混合比为1∶10时,微球突释效应减轻,包封率显著提高。以PLGA浓度、投药比及混合溶剂比为考察因素进行了正交优化设计。结果表明优化后微球包封率提高52.2%,突释率降低58.8%,药物以无定形态存在于微球中,与单一溶剂组相比,微球形态有较大改善,微球缓释效应显著增强。     

阿司匹林聚乳酸／SiO2微球的制备及其体外缓释研究

应用自制的聚乳酸／SiO2材料为药物载体通过溶剂挥发法制备了阿司匹林微球，并对该微球的粒径、包封率、载药量以及体外缓释性能进行了研究。微球电镜图片显示粒径大小分布在15μm左右，符合缓释制剂要求。体外缓释研究所得Higuchi方程为Q=0．3598＋0．03t^1/2，相关系数P=0．9961，该结果显示所得微球具有明显缓释作用。     

甲基丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸甲酯乳液共聚：乳胶粒子大小及形貌研究

成功地合成了一系列甲基丙烯酸三氟乙酯/丙烯酸甲酯共聚物乳液,固含量约为30%（wt）。研究了乳化剂SDS/OP-10比例、引发剂KPS用量、单体投料比例对乳胶粒子大小及形貌的影响。实验结果表明：阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠（SDS）的用量对乳胶粒子的粒径影响较大,粒径从59 nm至100 nm,粒度分布（PDI）变化不大;引发剂用量和单体比例对乳胶粒子影响较小,其中单体比例对乳胶粒子的大小几乎没有影响。