模拟移动床色谱分离甘草苷和甘草素

以十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)为固定相,V(乙醇)∶V(水)=30∶70为流动相的模拟移动床色谱(SMBC)体系对甘草黄酮中甘草苷与甘草素进行连续分离。SMBC体系设置洗脱带Ⅰ:1根色谱柱;精制带Ⅱ:2根色谱柱;吸附带Ⅲ:2根色谱柱,Ⅰ带独立,Ⅰ带洗脱液为乙醇。按照理想三角形理论选择SMBC操作参数,操作参数包括流动相流速、进料液流速和切换时间。结果表明:接近三角形底边选择SMBC的操作条件,在萃余液出口得到甘草苷,HPLC纯度高于70.44%,收率高于95.17%,同时在萃取液出口得到甘草素,HPLC纯度高于73.10%,收率高于90.74%,SMBC能有效分离甘草苷和甘草素。甘草苷萃余液和甘草素萃取液分别经浓缩、重结晶后,两种产品HPLC纯度均超过96%。     

液化气中二甲醚及甲缩醛填充色谱柱的研制及其应用

考察了色谱柱的规格、不同填料对液化气中二甲醚和甲缩醛组分分离的影响。研制出Porapak N i.d.2 mm×0.5 mm×3 m填充色谱柱用于液化气中二甲醚、甲缩醛组分的分析。建立了液化气中二甲醚、甲缩醛色谱柱制备及定性、定量的新方法。试验结果表明,在选定的色谱条件下,标准气体的重复性好,二甲醚和甲缩醛的理论塔板数(n),分离度(r),拖尾因子(t)的相对标准偏差(RSD)分别为1.76%,1.12%;0.91%,1.33%;1.50%,1.21%。各组分的分离度和理论塔板数都能满足日常分析工作的要求。     

羟丙基纤维素填充色谱柱的研制及其应用

根据2010版药典要求,研制了20%OV-7 i.d.2 mm×0.5 mm×3 m填充色谱柱用于分析羟丙基纤维素中羟丙氧基含量的分析。考察了色谱柱的规格、不同载体对羟丙基纤维素中被测组分的影响。建立了羟丙基纤维素色谱柱制备及样品定性、定量的新方法。试验结果表明,在选定的色谱条件下,各组分的分离度和理论塔板数都远超药典中规定的参数。标准样品的重复性好,理论塔板数(n),校正因子(RSD),相对标准偏差(RSD%)分别为6,1.41%,0.40%,完全符合药典的检测要求。     

新型聚乙烯亚胺型HILIC固定相的制备及其色谱性能研究

制备了一种新型聚合物键合硅胶亲水作用色谱(HILIC)固定相,并利用傅里叶红外分析光谱和元素分析对该固定相进行表征,结果表明,聚合物已成功固定于硅胶表面。在亲水作用色谱模式下,利用经典的核苷类化合物对上述固定相的分离性能进行评测,结果表明,所制备的固定相对核苷类样品表现出较好的分离效果,并且其保留行为符合典型的亲水作用色谱的保留特征;另外,流动相的种类和柱温对上述固定相的保留行为存在较大的影响。     

杜檊氏菌B2的蓝色素成分的分离及化学结构解析

从杜檊氏B2菌体中提取蓝色色素,从中分离得到两中组分（Ⅰ、Ⅱ）,经过高效液相色谱分离纯化,质谱以及核磁共振等分析,确定组分Ⅰ脱氧紫色杆菌素、组分Ⅱ为紫色杆菌素。本研究首次证明杜檊氏菌属也能合成紫色杆菌素。     

HPLC法测定五味子中五味子甲素含量

为测定五味子中五味子甲素含量,采用HPLC法分析检测,色谱柱:Hypersil C18(10μm,250×4.6 mm),流动相:甲醇-水(85∶15),流速:0.6 mL/min,检测波长:254 nm,柱温:25℃。结果表明,五味子中五味子甲素与其他组分良好分离,五味子甲素保留时间约为9.6 min。五味子甲素对照品线性范围0.0025～0.35μg,r=0.99995,平均回收率为100.47%。本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子甲素含量的测定。     

聚合物型反相/离子交换混合模式固定相的制备及应用于β-受体激动剂的分离

采用表面引发的原子转子自由基聚合(SI-ATRP),以硅胶为基质,表面修饰聚(4-乙烯基苯磺酸钠),得到聚合物型反相/离子交换混合模式固定相。考察β-受体激动剂在色谱柱上的保留行为,证明该固定相具有反相和离子交换的双重保留特性。与商品化的反相柱对照,该色谱柱对实际样品猪肝酶解液具有更好的分离度和选择性。结果表明,通过SI-ATRP方法,在硅胶表面构筑聚合物是制备混合模式固定相的一种新方法。     

超临界流体色谱纯化Z-藁本内酯的研究

将超临界流体色谱技术应用于当归挥发油中Z-藁本内酯的提纯。采用ZorBax SB-C18色谱柱(250 mm×9.4 mm I.D.,5μm),分别考察了改性剂、流速、压力、温度对色谱分离过程的影响,确定了较适宜的色谱提纯条件:CO2流速10 g·min-1,柱温313.15 K,柱压14 MPa;在此工艺条件下提纯制备Z-藁本内酯单体,得到的产品纯度为98.5%(wt)。研究了色谱过程的热力学规律,绘制色谱分离过程的van’t Hoff曲线,并由此得到了色谱相转移过程焓变为21.46kJ·mol-1,并比较了Z-藁本内酯与相邻组分从流动相到固定相分配过程中焓变和熵变的差值,在此条件下Z-藁本内酯色谱分离过程为焓控过程。     

3微米球型硅胶(GYQG-SiO_2)及其十八烷基化学键合固定相的研制

一、前言化学键合固定相的出现是液相色谱技术的重大突破。以5微米、10微米球型硅胶(或无定型硅胶)为基质,化学键合非极性和极性的多种固定相,柱效高、容量大,各具分离分析特性,使HPLC技术获得了极为迅速的发展与普及。球型硅胶需要特别的合成路线,生产成本较高,但渗透性好,更适用于柱色谱。无定型硅胶的渗透性差,但成本较低,多用于高效簿层色谱。我们研制的微粒硅胶键合相属于上述类型。     

甘草素热转变产物鉴定及转变动力学研究

目的:研究甘草素熔融的转变产物和溶液中的转变产物及其转变动力学。方法:通过硅胶柱层析色谱柱分离转变产物,运用紫外光谱、液质联用、核磁共振波谱等技术,确定甘草素转变产物的结构;通过高效液相色谱法法研究温度和p H对甘草素在溶液中转变动力学的影响。结果:甘草素经过熔融和溶液中的转变产物均是异甘草素。一定时间范围内,溶液中的甘草素向异甘草素的转变与时间成正向的线性关系,转变速率与温度和p H有关。结论:甘草素在制剂和分析过程中应避免高温,其溶液也应避免受热并维持较低的酸性环境。     

Many Drugs of Abuse May Be Acutely Transformed to Dopamine,Norepinephrine and Epinephrine In Vivo

It is well established that a wide range of drugs of abuse acutely boost the signaling of the sympathetic nervous system and the hypothalamic–pituitary–adrenal (HPA) axis, where norepinephrine and epinephrine are major output molecules. This stimulatory effect is accompanied by such symptoms as elevated heart rate and blood pressure, more rapid breathing, increased body temperature and sweating, and pupillary dilation, as well as the intoxicating or euphoric subjective properties of the drug. While many drugs of abuse are thought to achieve their intoxicating effects by modulating the monoaminergic neurotransmitter systems (i.e., serotonin, norepinephrine, dopamine) by binding to these receptors or otherwise affecting their synaptic signaling, this paper puts forth the hypothesis that many of these drugs are actually acutely converted to catecholamines (dopamine, norepinephrine, epinephrine) in vivo, in addition to transformation to their known metabolites. In this manner, a range of stimulants, opioids, and psychedelics (as well as alcohol) may partially achieve their intoxicating properties, as well as side effects, due to this putative transformation to catecholamines. If this hypothesis is correct, it would alter our understanding of the basic biosynthetic pathways for generating these important signaling molecules, while also modifying our view of the neural substrates underlying substance abuse and dependence, including psychological stress-induced relapse. Importantly, there is a direct way to test the overarching hypothesis: administer (either centrally or peripherally) stable isotope versions of these drugs to model organisms such as rodents (or even to humans) and then use liquid chromatography-mass spectrometry to determine if the labeled drug is converted to labeled catecholamines in brain, blood plasma, or urine samples.     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。     

基于ATRP法制备的触角状亲水性羟胺树脂的吸硼性能的研究

以大分子引发剂氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)经原子转移自由基聚合(ATRP)法引发丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚接枝,制得一种触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含多个-NCH2CH2OH螯合配基的多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA)。将此树脂用于硼吸附研究,结果表明,PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA树脂对硼的吸附满足Langmuir方程,为单分子层吸附;饱和吸附量约为37.7 mg·g-1,且树脂5 min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率。吸附动力学研究表明,树脂吸附硼的过程主要由颗粒扩散过程控制。重复使用5次后该树脂的吸附量基本不变,解吸率均在90%以上,重复使用性能良好。     

工业评述2001～2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料,介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况,提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比,日本、美国、加拿大、德国、法国、比利时、墨西哥、芬兰、西班牙等国家的树脂产量、消费量及增长率,以及日本、西欧、北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍.     

工业生产中物位测量的探讨与研究

在工业生产中常常会遇到常温,常压和一般介质的液位,料位和界面的测量,也会遇到高温,高压,易燃易爆,腐蚀性较强的液位,料位和界面的测量。在工业生产中物位测量有接触式和非接触式测量。但应根据生产工况及技术要求来合理选用。     

Confocal microscope—A valuable tool for examining wood-coating interface

The suitability of confocal laser scanning microscopy (CLSM) in examining a wood-coating interface was evaluated using a clear coating system. A comparison of the images of the wood-clear coating interface obtained using CLSM and light microscopy (LM) showed a marked superiority of CLSM in revealing the details of the physical nature of the interaction between the clear coating and the wood cell walls in the surface layer. The most distinct advantage of CLSM was in its ability to clearly resolve penetration of the coating into very fine cracks in cell walls, details not obtainable with LM. The information presented here demonstrates that CLSM has the potential to greatly enhance our understanding of the physical aspects of an interaction between the wood and coating at the interface.     

不同结构充油溶聚丁苯橡胶/炭黑/白炭黑复合材料的结构与性能

研究了炭黑/白炭黑填充的苯乙烯/乙烯基含量不同的充油溶聚丁苯橡胶(HPR 757 D和Buna VSL 5025-2 HM)的物理机械性能及动态力学性能,观察了填料在硫化胶中的微观分布情况。结果表明,炭黑与白炭黑相互镶嵌地分布在橡胶基质中,形成交织的填料网络。高苯乙烯基含量的HPR 757 D的拉伸强度、撕裂强度及耐磨性能优异,滚动阻力较小,填料与橡胶间的结合力强,填料的分散性较好。用白炭黑等量取代炭黑可以提高胶料的拉伸强度,降低其动态压缩温升。但炭黑/白炭黑的最佳配比与橡胶基质的分子结构有关,主链双键含量越高,白炭黑的用量也随之增多。