高能球磨预处理工业氧化铝对制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响

为了制备粒度均匀的亚微米α-Al_2O_3粉,以工业氧化铝(Al_2O_3的质量分数为99. 66%)为原料,研究了高能球磨时间(0、5、9和15 h)对工业氧化铝颗粒形貌及1 300和1 450℃煅烧3 h后制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响。结果表明:随着高能球磨时间从5 h延长至15 h,工业氧化铝的颗粒尺寸逐渐细化,聚集体(20～100μm)经高能球磨15 h后,粉碎为1μm左右、分散性较好的小尺寸团聚体; 1 300和1 450℃煅烧所得α-Al_2O_3的颗粒形貌与γ-Al_2O_3形貌密切相关,α-Al_2O_3的晶粒尺寸随γ-Al_2O_3高能球磨时间的延长而细化,粒度分布的均匀性也逐渐提高。综合对比高能球磨不同时间的工业氧化铝经高温煅烧后制备α-Al_2O_3粉的颗粒形貌,高能球磨15 h的工业氧化铝经1 450℃煅烧3 h制备所得亚微米α-Al_2O_3的晶粒分布良好,晶粒尺寸在500 nm左右。     

用于珠光颜料的片状氧化铝制备

采用熔融盐法制备片状α-Al2O3,研究了硫酸盐、煅烧温度、添加剂(磷酸盐、二氧化钛)对片状α-Al2O3晶体形貌的影响。当氢氧化铝凝胶煅烧温度为900℃时,没加硫酸盐分解所得的氧化铝晶相为κ-Al2O3晶相,而加入硫酸盐的氧化铝晶相为α-Al2O3晶相,熔融盐降低了片状α-Al2O3的形成温度,促进κ-Al2O3向α-Al2O3晶型转变。煅烧温度由900℃上升到1200℃时,片状α-Al2O3的团聚程度降低,颗粒尺寸分布更加均匀。当煅烧温度在1200℃下、磷酸盐添加量为3%、二氧化钛添加量为2%时,所制得片状氧化铝分散均匀,径厚比较大,片状氧化铝平均粒径为5.225μm、厚度约400-500 nm。     

薄水铝石粒度对煅烧形成α-Al2O3粉体的影响

研究了薄水铝石粒度对其煅烧形成α-Al2O3粉体的影响.先用水热法制备出均匀分散的纳米、亚微米及几个微米的薄水铝石前驱体,用x射线衍射仪和电子显微镜分析了薄水铝石在不同温度煅烧所得产物的相结构及形貌.结果表明,粒度30～100 nm的薄水铝石在1200℃煅烧1 h转变为α-Al2O3,为蠕虫状的烧结颗粒;粒度0.4～0.6 μm的薄水铝石在1 250℃煅烧1 h可转变为α-Al2O3,颗粒尺寸变化不大,仍在0.4～0.6 μm范围内;粒度1 μm左右的薄水铝石在1350℃下煅烧2 h尚不能完全转变为α相,并已出现明显烧结.因此,以水热法制备的亚微米级薄水铝石晶体作为前驱体,经直接煅烧可以制备出分散性较好的亚微米级α-Al2O3粉体.     

矿化剂在α-氧化铝纳米粉体制备中的作用

以工业氧化铝溶胶为原料,分别以氟化锌和硝酸铵为矿化剂,通过溶胶-凝胶法制备α-氧化铝纳米粉体.利用TG-DSC研究了前驱体的加热变化过程,用场发射扫描电镜、X射线衍射分析仪和电位粒度仪对样品进行表征.结果表明:同样条件下,矿化剂硝酸铵比氟化锌使θ-氧化铝向α-氧化铝转化温度降低了100 ℃左右,且所得α-氧化铝纳米粉体的粒径小、粒径分布窄;不同矿化剂因机理不同,其作用效果也不同.对矿化剂的机理进行了分析和研究.     

初始原料对熔盐法合成片状氧化铝的影响

以氯化钠-氯化钾为熔盐,加入5%(质量分数)的α-氧化铝作为晶种,研究了不同初始原料和焙烧温度对合成片状氧化铝粉体相结构及形貌的影响.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、氮吸附(BET)等方法对样品进行表征,并讨论了产物的形成机理.结果表明,以氢氧化铝为初始原料,经900 ℃焙烧后的产物为α-氧化铝和κ-氧化铝,颗粒呈现蜂窝状形貌,经1 100℃焙烧后得到单相α-氧化铝的片状聚集体;以多孔非晶氧化铝作为初始原料,在900 ℃焙烧就可以得到形貌规则、大小均匀的片状α-氧化铝.     

作为荧光粉原料的氧化铝的制备及其形貌控制

通过控制铝盐与碳酸氢铵溶液的沉淀反应条件,制备出结晶碳酸铝铵前驱体。通过加入晶体生长促进剂等方法改善氧化铝颗粒的大小及形貌。结果表明:适宜的沉淀条件是获得结晶碳酸铝铵沉淀的关键。晶体生长促进剂对氧化铝颗粒的大小和形貌影响很大,适量加入晶体生长促进剂可以获得大小均匀、外形规则的六角形氧化铝分散颗粒,其大小约为1～2μm,比表面积约为2m2·g-1,是较为理想的荧光粉原料。     

不同沉淀剂制备纳米氧化铝粉的研究

采用均匀沉淀法,以硫酸铝铵为原料,研究了不同沉淀剂（尿素和碳酸铵）制备的氧化铝粉。采用透射电镜、X射线衍射仪、热分析仪等,对采用不同沉淀剂制得的前驱体和氧化铝粉末的结构和形貌进行了表征。结果表明,以尿素为沉淀剂制得的前驱体氢氧化铝和氧化铝粉末在分散性以及颗粒大小和形状方面都优于以碳酸铵为沉淀剂的产品。此外,以尿素为沉淀剂制得的前驱体氢氧化铝在1 200 ℃煅烧2 h得到了结晶度较好的纯相α-氧化铝,而以碳酸铵为沉淀剂制得的前驱体碳酸铝铵在1 200 ℃煅烧2 h得到θ-氧化铝和α-氧化铝的混合相。     

水热法制备超细球形氧化铝粉体

以较为经济的水合硫酸铝为铝源,尿素为沉淀剂,利用水热法在内胆为聚四氟乙烯的水热釜中制备氧化铝前驱体,然后将烘干后的前驱体进行高温煅烧,制得超细球形氧化铝粉体。重点探究了水热反应温度、反应时间对产物微观形貌及粒度的影响,并对氧化铝粉体煅烧前后的微观形貌进行了对比。实验结果表明:前驱体的形貌具有遗传性;在水热反应温度120℃,反应时间2 h时,煅烧温度1200℃,煅烧时间为2 h,得到了成球率99.9%、球平均粒径1.61μm、分散性好的球形氧化铝粉体。     

有机物凝胶-熔盐法制备片状氧化铝

采用有机物凝胶-熔盐法制得片状氧化铝,通过热分析、XRD、SEM、EDS、激光粒度分析等手段,考察了不同有机物、不同助熔剂、不同保温时间对片状氧化铝形貌的影响,并探讨了片状氧化铝的生长机制及其Cr~(3+)掺杂荧光发射性能。结果表明,以聚乙二醇600为有机物凝胶、NaCl和K_2SO_4为助熔剂、1 150℃下煅烧3 h效果最佳,所得片状氧化铝六角形貌完整,分散均匀,平均尺寸13.6μm,径厚比21.4。片状氧化铝晶体生长初期受界面反应控制,后期受螺旋位错控制,随保温时间延长片状氧化铝厚度增厚呈板状结构,x(Cr~(3+))=5%掺杂不同形貌氧化铝荧光光谱表明,片状氧化铝发光强度达到8 000 a.u.,远高于颗粒状氧化铝晶粒。     

用于导热填料的片状氧化铝的制备

在Na2 SO4和K2 SO4复合熔盐体系中,以Al2(SO4)3为铝源,饱和Na2 CO3溶液为沉淀剂,用溶胶-凝胶法制得氢氧化铝凝胶,然后用去离子水将凝胶稀释成不同比例,将稀释后的凝胶采用不同的干燥方式干燥得到前驱体氢氧化铝,再经煅烧、洗涤和干燥后得到片状氧化铝粉体.将片状氧化铝粉体与丁腈橡胶(NBR)混炼,在模具中硫化压片.通过电子显微镜和粒度分析仪观察和分析氧化铝的形貌和粒度,用化学分析法检测片状氧化铝的纯度,用导热仪测试橡胶片的导热率.研究熔盐比例、凝胶干燥方式和晶体生长空间对氧化铝粉体粒度分布及形貌的影响,考察不同粒度分布的片状氧化铝对丁腈橡胶导热率的影响.结果表明,当熔盐比Al2(SO4)3:Na2 SO4:K2 SO4为1:1:1,稀释比为3:1时,干燥箱干燥后于1200℃ 煅烧5 h,可获得形貌完整、表面光滑、分散性好、粒度分布窄的六方片状氧化铝粉体,Al2 O3含量为99.49％.片状氧化铝的填充可以提高丁腈橡胶的导热率,粒度分布越窄越有利于丁腈橡胶导热率的提高.     

盐酸处理对工业氧化铝煅烧过程中相变的影响

为研究盐酸溶液处理对工业氧化铝煅烧过程中氧化铝相变的影响,采用pH分别为1、3和5的盐酸溶液处理细磨后的工业氧化铝,再将酸处理后的工业氧化铝分别在700、900、1 000和1 100℃下保温3 h煅烧,然后采用XRD和SEM对煅烧后试样的α相转化率、晶粒尺寸和显微结构进行表征。结果表明:随着盐酸溶液pH的降低,煅烧后试样中氧化铝的α相转化率逐渐增大,晶粒尺寸逐渐增大;当盐酸溶液的pH=1,于1 100℃煅烧时,能全部完成氧化铝的α相变,试样中α-Al_2O_3的晶粒尺寸为91 nm,有片状和蠕虫状结构产生,且团聚体数量较少。可见,工业氧化铝经过盐酸处理后,可以促进其在煅烧过程中的氧化铝α相变,改变晶粒尺寸,降低团聚体颗粒。     

预处理工艺对制备Ca_3Co_4O_(9+δ)粉末的影响

胶体前驱物的预处理工艺将影响柠檬酸溶胶-凝胶法化学合成所得Ca3Co4O9+δ粉末的性能。以金属硝酸盐为起始原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为络合剂,溶胶-凝胶化学法合成了Ca3Co4O9+δ溶胶。通过煅烧干凝胶前驱体制得了Ca3Co4O9+δ多晶体粉末,通过控制煅烧时间制备了不同粉末颗粒度的Ca3Co4O9+δ粉末。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、激光粒度分析仪等手段分析了所得粉末。结果表明:所得Ca3Co4O9+δ粉末物相纯净、结晶良好,颗粒呈层片状结构,晶粒度约300 nm,粉末粒径约300 nm~1.5μm。粉末颗粒度均随煅烧时间延长而增大。     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

由铝-空气电池放电产物制备单分散纳米α-Al_2O_3

利用铝-空气电池放电产物制备了纳米氧化铝。研究了放电产物浸出所需的最适宜温度和酸的用量,反应物滴定速度对前驱体的影响以及煅烧条件对纳米氧化铝分散性的影响。结果表明,当m(浓硫酸)∶m(放电产物)=5∶2,浸出温度为100℃时放电产物能够完全溶解,硫酸铝的滴定速度小于16 mL/min时能够得到纯净的碳酸铝铵前驱体,前驱体先经300℃低温加热,然后经过1 200℃高温煅烧可以得到粒径在50 nm左右,单分散的α-Al_2O_3。     

碳酸铝铵制备纳米氧化铝工艺的研究

本论文采用碳酸铝铵热解的工艺,以硫酸铝、硫酸铵和碳酸氢铵为原料,水为介质,运用正交试验法,采用共沉淀法制备出前驱体NH_4AlO(OH)HCO_3,将此前驱体洗涤,干燥,在一定温度下热解,制得具有特殊形貌和微观结构性能的氧化铝粉体。并用XRD、SEM等检测方法对粉体进行了表征。研究结果表明,反应体系的pH值、反应体系的温度、反应物的浓度以及加入的分散剂的量对前驱体AACH的生成以及粉体的性能都有很大影响。实验表明,在水溶液剂中控制反应体系的pH在9左右,温度控制在室温,加入适量分散剂(PEG),可制得颗粒细小,粒度分布均匀并且分散度优异的前驱体NH_4AlO(OH)HCO_3,其副产物(NH_4)_2SO_4又可循环利用。最后经过高温(1050℃)煅烧前驱体得到粒径约为10nm左右的超细α-Al_2O_3。     

氢氧化铝热分解制备α-Al2 O3 纳米粉体

以工业氢氧化铝为原料,采用引入添加剂的直接煅烧分解法制备出α-Al2O3纳米粉。制粉过程中,在氢氧化铝粉料中加入不同量的相变添加剂ZnF2、AlF3和纳米α-Al2O3晶种,在球磨罐中球磨3h,所得粉料分别于800℃、900℃、950℃、1000℃煅烧1h、1.5h、2h,并将制得的α-Al2O3粉体配制成固相体积分数为15%的悬浮液,加入分散剂并调节pH值=8进行分散处理,再将该悬浮液进行离心分离,使纳米粉被逐步地分级与分离出来。结果表明:向Al(OH)3粉料中加入1%ZnF2 1%晶种或3%AlF3 1%晶种,降低了相变温度,从而在950℃煅烧1h后即可得到晶粒度分别为32nm和37nm的α-Al2O3纳米粉。所制粉体经分散、离心处理后,二次粒度为168nm;TEM观察表明α-Al2O3颗粒呈分散良好的不规则形貌。     

化学沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉体的研究

以Al(NO_3)_3和NH4HCO_3为主要原料,采用化学沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉末。研究了反应物的滴加顺序、滴定速度、溶剂中水与乙醇的体积比、表面活性剂及前驱体的煅烧温度和煅烧时间对纳米氧化铝粉体的晶粒尺寸和分散特性的影响,用XRD对粉末进行表征。结果表明,将硝酸铝溶液一次性加入到碳酸氢铵溶液中,可获得较小的纳米颗粒;反应体系中含有乙醇可以减轻团聚现象的产生。以PEG 6000为分散剂,硝酸铝与碳酸氢铵的物质的量之比为1∶8,采用将硝酸铝溶液一次性加入碳酸氢铵溶液的混合方式,溶剂中水与乙醇的体积比为1∶1的条件下制备的前驱体,在1135℃下煅烧2h,可获得平均晶粒尺寸为27.5 nm的纳米α-Al_2O_3粉末。     

溶胶-凝胶法低温合成亚微米α-Al_2O_3的制备与表征

以硝酸铝、硝酸铜、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法低温合成亚微米氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的无水乙醇溶胶中引入少量CuO-TiO2氧化物助剂前驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得浅蓝色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定形态,仅含有少量的γ-Al2O3;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒径在80～100nm之间、粉体颗粒呈球形的α-Al2O3;当煅烧温度升高到1050℃时,α-Al2O3的颗粒直径长大到200～400nm。CuO-TiO2氧化物助剂前驱体的引入,不但降低了α-Al2O3的晶相合成温度,同时促进了α-Al2O3粉体颗粒的生长。     

高温固相法制备片状α氧化铝粉体的工艺研究

片状α氧化铝因其较高的机械强度、硬度和熔点,优良的化学稳定性和抗腐蚀性能等,被广泛应用于LED、精密仪器、电子器件等领域。本文以氢氧化铝为原料,采用高温固相法制备片状α氧化铝,考察氟化铝添加量、煅烧温度、保温时间对片状氧化铝的晶粒尺寸、形貌和晶型的影响,同时研究了聚乙二醇作为分散剂对氧化铝分散性的影响。研究结果显示,在煅烧温度为1000℃、保温2小时、氟化铝添加量为10 wt%、聚乙二醇添加量为2 wt%的条件下,可以制得分散性优良的片状α氧化铝。在10 wt%AlF_3存在的情况下,不稳定晶型的氧化铝在900℃下完全转变为稳定的α-Al_2O_3,AlF_3促进了氧化铝的晶型转变,可以显著降低氧化铝的晶型转变温度,加入2 wt%的聚乙二醇分散剂有利于提高氧化铝的分散性。     

聚乙二醇对碳化法制备氧化镁形貌和分散性的影响

以轻烧白云灰粉料为原料,采用常压碳化法,在重镁水热解时加入聚乙二醇,制备出不同形貌的氧化镁。考察了聚乙二醇的用量和热解温度对氧化镁形貌和尺寸的影响,探讨了其形成机理。结果表明:聚乙二醇用量为30%(体积分数)时,氧化镁颗粒分散性最好,颗粒粒径主要分布在2~4μm。热解温度从40~95℃时,未添加聚乙二醇的氧化镁形貌由棒状变为花朵状,最后变为规则的球状,其中,棒状氧化镁的长度约为25μm,直径约为5μm,球状氧化镁的直径约为25μm;添加了聚乙二醇后,氧化镁形貌由棒状变为无规则片状,其中,棒状氧化镁长度约为15μm,直径约为2.5μm,片状氧化镁的厚度约为30nm,说明聚乙二醇能够抑制氧化镁晶体的生长。