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以2,6-二氨基甲苯为原料,酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯,混酸硝化,水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯(DANT)目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间,反应温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰化反应中,乙酸酐与乙酸的体积比为 1∶2,温度80℃,反应时间2h;硝化反应中,浓硝酸与2,6-二乙酰氨基甲苯的摩尔比1.38∶1,温度为10℃。105℃回流,酸性水解,得产品。产品经13C-NMR、MS 进行了结构表征。 相似文献
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以乙酰乙酸乙酯为原料,经硝化、氧化、成环反应合成了氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯,用红外光谱、核磁共振对其结构进行了表征。通过探讨反应机理,研究了影响反应历程的关键因素,得到最优的条件为:硝酸质量分数95%、硝化温度-10℃、乙酰乙酸乙酯与硝酸摩尔比为1.0∶1.4、催化剂与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1.0∶100.0、氧化剂与乙酰乙酸乙酯摩尔比为3.0∶10.0。在最优条件下收率为81.4%,纯度大于98%。 相似文献
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以吲哚为原料,依次经过饱和亚硫酸氢钠加成、乙酸酐酰化、浓硝酸硝化、消除共四步反应,得到5-硝基-1 H-吲哚,总收率达到81.1%。同时对影响收率的几个因素进行了考察,最佳工艺条件如下:形成磺酸钠时,吲哚∶乙醇∶水=1∶4.5∶45(g/mL/mL),吲哚∶亚硫酸钠=1∶2(物质的量比);磺酸盐在醋酐中先于70℃反应2h后,再于90℃反应0.5h;发烟硝酸与中间体3的物质的量比为3。该工艺具有原料易得、后处理简便、收率高等特点,适合于工业化生产。 相似文献
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利用微反应技术,分别以1,2-丙二醇、三羟甲基乙烷为原料,硝硫混酸为硝化剂,合成了1,2-丙二醇二硝酸酯(PGDN)和三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN);采用红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,同时优化了微反应器硝化反应条件。结果表明,TMETN和PGDN结构与间歇式合成产物一致,合成TMETN的较佳硝化温度为17~20℃,硝酸与三羟甲基乙烷的最佳摩尔比为5.6∶1.0,收率达90.0%以上,纯度达98.5%;合成PGDN的较佳反应温度为20~22℃,硝酸与1,2-丙二醇的摩尔比为2.7∶1.0。该工艺具有反应温度范围宽、硝酸用量少和收率高等优点。 相似文献