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探讨采用微波辅助合成尾式卟啉(p-BrTMOPP)的制备工艺及其影响因素。以吡咯、对羟基苯甲醛和对甲氧基苯甲醛为原料,以丙酸为溶剂,制备得到p-HTMOPP;以1,4-二溴丁烷为原料,微波辅助加热条件下制备得到目标化合物尾式卟啉p-BrTMOPP;目标产物经过UV-vis、IR、ESI-MS等方法表征。在90℃、DMF溶剂条件下微波辐射加热30min,快速高效得到目标化合物,反应产率89.2%。和传统加热方法相比较,微波辅助合成尾式卟啉化合物明显缩短了反应时间,提高了反应效率。 相似文献
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以3-羟基丙胺和丙烯酸甲酯为起始原料,在微波辅助下进行Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应合成了1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮.并对Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应的工艺参数进行了优化,通过核磁共振波谱对目标化合物和中间体的结构进行表征.得到的最优Michael加成工艺条件为:n(3-羟基丙胺):n(丙烯酸甲酯)=1.0:2.4,微波辐射功率为120 W,反应温度40℃,反应时间30 min.在该条件下制备3-[(2-甲氧羰乙基)(3-羟丙基)氨基]丙酸甲酯的收率为92.6%;在微波辐射功率为200 W下,Dieckmann环合反应和脱羧反应分别为20和25 min,以88.5%的收率得到1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮;目标产物总收率为82.0%. 相似文献
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研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮化合物的方法,反应时间短,产物收率高,操作简便。在微波辐射下,以BF3·Et2O为催化剂,N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发生酰化,80℃下反应15 min,以85.7%~91.3%的收率得到中间产物N-[4-甲基-2-(2-芳基乙酰基)苯基]乙酰胺;中间产物在叔丁醇钠/叔丁醇存在下进行环化,微波辐射下回流反应20 min,得到目标产物2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮,收率89.2%~94.3%。用IR、1HNMR和元素分析确证了目标产物的结构。 相似文献
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微波辐射合成5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑 总被引:1,自引:0,他引:1
本文在微波辐射条件下合成5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑,产物结构通过IR,^1H NMR进行了表征。微波反应条件下的反应速度是常规条件下反应速度的66倍,并且产率相当。 相似文献
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分别考察了常规条件下和微波合成条件下,碘催化法合成7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的研究.实验结果表明,微波合成法不仅大大缩短了反应时间,还节省了昂贵原料3-氯-3-甲基-1-丁炔的用量,是合成该产物较优的合成方法.此外,还对比考察了Mitsunobu成醚法与碘催化法合成目标产物,并对二者的反应历程进行了探讨,对DCC法合成进行了尝试. 相似文献
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以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,在二氯亚砜作用下,一步反应合成得到目标产物2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛,其结构经1 HNMR和GC-MS确证。对影响目标产物收率的因素进行了考察,确定的最佳反应条件为:物料n(3,4-二甲氧基苯甲醛)∶n(二氯亚砜)=1∶1.3,反应溶剂为二氯甲烷,反应温度为-30℃,反应时间为16h。在此最佳反应条件下,目标产物的收率为63.4%。 相似文献
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以微波辐射辅助的方法合成溴化1-辛基-3-甲基咪唑[OMIM]Br。实验证明微波辐射能促进N-甲基咪唑与1-溴代辛烷反应。经正交试验分析,确定微波辐射反应最佳条件如下:N-甲基咪唑与1-溴代辛烷物质的量比为1:1.1,反应时间150s,微波功率500W,反应温度70℃,收率为96.39%。经1HNMR确定目标产物。 相似文献
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以可再生的蓖麻油为主要原料,首次采用甲醇钠和三乙醇胺为混合催化剂,与甘油在N2环境中发生酯交换反应,生成蓖麻油单甘脂和蓖麻油甘二酯。考察了催化剂用量、甘油用量、反应温度、反应时间对蓖麻油单甘脂转化率、蓖麻油甘二酯转化率和总转化率的影响,并与传统的催化剂甲醇钠、钛酸四丁酯催化酯交换反应进行了比较。采用FT-IR、GPC对产物的结构、相对分子质量和转化率进行了表征。通过单一变量控制法对反应的条件进行优化。结果表明,催化剂用量为蓖麻油质量的0.75%、蓖麻油和甘油的质量比为50:12.33、反应温度为180℃、反应时间为2.5h时,蓖麻油多元醇的转化率最高,可达92.54%,与传统催化剂相比较,混合催化剂不仅提高了产物的转化率和羟值,而且使产品的色泽降低。 相似文献
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甲基丙烯酸甲酯和甲醇反应得到甲基丙烯酸钾,和环氧氯丙烷(ECH)反应,合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯。考察了催化剂选择、反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为:十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,反应温度1100C,反应时间4h,n(甲基丙烯酸钾):n(ECH):1:7,催化剂用量0.2g。在此条件下,产品收率可达79%,含量大于98%。 相似文献
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本文研究了超细氧化铜在还原染料合成过程中的应用,对普通氧化铜和超细氧化铜作为催化剂对产品合成终点到达时间、最佳催化剂用量、产品的转化率的影响进行了研究。实验结果显示:当使用超细CuO作催化剂时,反应速度加快、转化率提高、产品质量更好,而催化剂用量减少。 相似文献
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NaHSO_4绿色催化合成植物生长调节剂乙二醇缩糠醛 总被引:1,自引:0,他引:1
以NaHSO_4为催化剂,通过糠醛与乙二醇的缩合生成了糠醛缩乙二醇.研究了原料配比、反应时间、催化剂的种类和用量、带水剂的种类以及催化剂重复使用后对收率的影响.实验表明,NaHSO_4是催化合成缩醛(酮)的理想催化剂,其较优反应条件为:n(糠醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2%,带水剂为20 mL苯,回流反应2 h,活性98%以上,收率达93%以上.通过GC、~1HNMR、IR等数据对所合成的目标产物进行了表征. 相似文献
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本文以强酸型阳离子交换树脂为催化剂 ,松节油和邻苯二酚为原料 ,合成了萜烯—邻苯二酚 ,对产物进行了红外、紫外光谱分析以及分子量测定 ,探讨邻苯二酚与萜烯的反应机理 ,并考察了反应条件对实验结果的影响。结果表明 ,在强酸型阳离子交换树脂催化下 ,邻苯二酚与萜烯发生烷基化反应生成萜烯—邻苯二酚 ,催化剂易于与产物分离 ,可重复使用 ;本实验中的较佳反应条件为 :松节油 邻苯二酚的摩尔比为 3∶1 ,催化剂用量为原料的 1 0 % ,温度为 1 2 0℃ ,反应时间为1 6h。 相似文献
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以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。 相似文献