PTA生产污水氨氮的样品预处理方法

研究了精对苯二甲酸(PTA)生产污水中杂质对氨氮测定方法的影响,探讨了适合于测定该污水氨氮含量的样品预处理方法。结果表明,常规絮凝沉淀预处理水样方法不能完全去除测定PTA生产污水的氨氮时易产生(减去)的异色和浑浊的杂质,而新方法可以完全除去易产生异色和浑浊的杂质,处理后的样品用纳氏试剂光度法或水杨酸-次氯酸盐光度法测定,回收率均在96％-104％之间。     

马来酸阿法替尼原料药降解杂质的制备与结构推测

在马来酸阿法替尼原料药稳定性实验的基础上,对其降解杂质进行了制备,所得样品在相同高效液相色谱条件下与降解杂质的保留时间一致。结合样品的ESI-MS、NMR图谱推测,该降解杂质为阿法替尼的水解、分子内环合产物。提供了马来酸阿法替尼原料药杂质研究的对照品,且为其质量控制和贮存条件的设立提供了依据。     

盐酸倍他司汀片加热降解杂质的定性检测

建立了盐酸倍他司汀片加热降解杂质的定性检测方法。样品粉末105℃下加热4 h后,用流动相溶解,滤过后采用二维液质联用(2D-LCMS-IT-TOF)杂质鉴定系统,对盐酸倍他司汀热降解杂质进行定性检查。结果表明:热降解杂质1和杂质2在质谱上没有响应。通过样品信息和多级高分辨质谱结果推断出杂质3可能的分子式,并推导其可能的质谱裂解规律,给出其可能的结构式。结论本法准确、简便、快速,可用于盐酸倍他司汀热降解杂质定性检查。     

高纯硅溶胶中未知杂质成分分析

为实现对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析,建立了高纯硅溶胶样品预处理方法解决了粘度和二氧化硅对样品分析带来的影响;采用失重法、有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)多种分析方法对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行综合分析,确定高纯硅溶胶中未知杂质成分为甲基硅油、邻苯二甲酸二辛酯以及少量双丙酮醇与苯酚,并对杂质来源进行了分析,有助于高纯硅溶胶生产工艺控制与产品质量提升。     

褐黄色IaA＋Ib型合成金刚石的光谱测试分析（下）

通过对褐黄色合成金刚石样品进行常规宝石学、红外光谱、紫外—可见光分光光度计,拉曼光谱等测试,结果表明：金刚石结构中的氮作为金刚石中的一种主要杂质,是金刚石呈现颜色的重要原因,并可用能带理论来解释,结构中的氮在金刚石呈色机制研究上有重要的意义。文章重点研究褐黄色合成金刚石的颜色成因,指出金刚石的呈色机制是一个很复杂的问题,它与金刚石中的杂质成分、色心、缺陷均有关系。     

褐黄色IaA＋Ib型合成金刚石的光谱测试分析（上）

通过对褐黄色合成金刚石样品进行常规宝石学、红外光谱、紫外一可见光分光光度计,拉曼光谱等测试,结果表明：金刚石结构中的氮作为金刚石中的一种主要杂质,是金刚石呈现颜色的重要原因,并可用能带理论来解释,结构中的氮在金刚石呈色机制研究上有重要的意义。文章重点研究褐黄色合成金刚石的颜色成因,指出金刚石的呈色机制是一个很复杂的问题,它与金刚石中的杂质成分、色心、缺陷均有关系。     

应用摄谱仪作石灰石中主要杂质的定量分析

一 前言 由于不同矿区与不同岩层的石灰石杂质含量迥然各异,因而水泥工业勘探石灰石时往往须要采集大批样品,而要把大批样品一一进行化学分析是既费时又费事的。 我们工作的目的是想应用光谱分析法迅速测定杂质含量悬殊的石灰石样品,希望能在一次摄谱中测定。SiO_2;Al_2O_3;Fe_2O_3及MgO的含量。被分析样品中主要杂质含量的变动范围示于表1。     

丁二烯装置循环乙腈中氧化物杂质的测定

兰州石化公司乙烯厂丁二烯装置年产丁二烯产品12万吨。循环乙腈的品质影响着丁二烯装置长周期运行,工艺希望定期对其中的氧化物含量进行掌握,以便调整循环乙腈,减少塔内发泡概率,促进萃取工艺段长周期运行能力。循环乙腈样品常规分析项目有水、二聚体、乙腈含量,有相关的分析标准,且检测方法成熟。其中的甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇等氧化物杂质目前无分析方法,本文通过实验实现甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇等氧化物杂质的检测定量手段。     

一种高纯度大孔硅胶的制备工艺

以硅酸盐、无机酸为原料,经凝胶、老化、酸化、水洗、除杂、干燥工序后得到高纯度大孔硅胶,用比表面空隙仪对样品的物性参数进行了分析,用X-荧光分析仪对样品中的SiO2和杂质含量进行了测定.结果表明,将所选用的除杂剂加入常规工艺制得的硅胶滤饼中,在水浴温度为60℃、搅拌时间为1 h的条件下,可以得到孔容为1.5～2.0 mL...     

药用维生素D3中杂质的分离与结构鉴定

采用制备色谱从药用级维生素D3样品中制备分离出2个杂质,通过MS、NMR进行结构鉴定,确定2个杂质分别为光甾醇和速甾醇,为质量研究提供了杂质对照品。同时,根据鉴定出的杂质可针对性地优化工艺来降低杂质含量并提高收率和维生素D_3的品质。     

裂解气相色谱/质谱联用仪分析RT培司的杂质

采用裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)仪分析RT培司(对氨基二苯胺)所含的杂质。结果表明:将RT培司和疑似杂质的导热油样品直接进样,通过GC谱峰的保留时间和MS谱的特征离子推断RT培司样品中的杂质为导热油。RT培司生产过程应避免此类物质的污染,以提高产品纯度。     

ICP-AES法分析氧化铈中14种稀土杂质元素

建立了等离子发射光谱法分析纯度99.99%的氧化铈中14种稀土杂质的新方法。详细考察了光谱干扰情况,选定了合适的分析谱线。同时,通过样品测量分析了基体效应,并得出了14种稀土杂质的方法检出限（0.013~0.317μg/mL）。该方法简单、快速、准确,对实际样品的测定具有一定的参考价值。     

色谱法测定丙烯腈产品中恶唑、丙腈、甲基丙烯腈含量

建立了气相色谱法PEG-20M毛细柱测定丙烯腈中微量杂质含量。优化了气相色谱分离条件。该方法用于丙烯腈中微量恶唑、丙腈、甲基丙烯腈等组分,样品中恶唑测得的相对标准偏差3.7%,回收率为96.3%;样品中丙腈测得的相对标准偏差2.5%,回收率为97.1%;样品中甲基丙烯腈测得的相对标准偏差3.8%,回收率为96.8%,表明了该方法精密度和准确度较好,适合于丙烯腈中微量有机杂质的测定。     

废旧聚酯纺织品的热降解动力学

通过分析废聚酯纺织品的组分、黏度、含水率,并与常规聚酯切片对比,证明其由纯聚酯纤维布料组成,黏度低而杂质含量高。在氮气气氛下采用热失重分析测试布泡料和常规聚酯切片的热降解参数,发现布泡料的起始分解温度和最大分解速率温度都低于常规聚酯切片。用Kissinger法分析常规聚酯切片和白布泡料的热降解动力学,样品的ln(β/T2max)和1000/Tmax之间均呈现良好的线性关系,说明Kissinger方程可以很好地表述其热降解过程。计算发现白布泡料的活化能和指前因子均低于常规聚酯切片。     

镀铬溶液中铜的快速分析

镀铬溶液中铜属于有害杂质,最高允许量为5g/L。按常规的分析方法十分繁琐,必须首先将铜与大量铬酐分离,例如:碘量法、电介法,分析一个样品费时2～3h。应用有机溶剂萃取法,也需要15min左右,还须使用对人有害的有机溶剂和DDTC。BCO     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锶中间合金中的杂质元素

建立了用稀王水消解铝锶中间合金样品,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中杂质元素的含量。本方法的加标回收率在95.0%～103.5%之间,相对标准偏差在0.66%～11.55%之间。样品测定与分光光度法及原子吸收光谱法的测定结果一致。能够满足快速准确测定铝锶中间合金中杂质元素的需要。     

工业黄磷中磷及微量杂质含量的测定

黄磷产品中除了主含量磷以外,还含有其他杂质,如:有机杂质、砷、铅、硫等。为了解决目前工业黄磷国家标准中磷含量的测定方法中的有机物的干扰问题,通过探索,可以采用磷钼酸喹啉重量法测定黄磷中的磷含量。该方法是利用混合酸来溶解黄磷样品,通过进一步的水解,使黄磷样品中的磷完全转化成正磷酸,根据分析测定后得到的磷钼酸喹啉的质量求出单质磷的含量。由所获得的分析数据来看,该方法的可靠程度较高,可以应用于黄磷中磷含量的测定。利用附加的分析方法,还可以同时解决黄磷样品中其他微量杂质的分析检测工作。     

聚砜微观结构及热性能研究

采用ＦＴＩＲ、Ｈ－ＮＭＲ、ＤＴＡ、ＴＧＡ等测试方法对国产聚砜（ＳＧ－９０）及进口聚砜ＵＣＣ－８０进行了表征，证实二者均为线形双酚Ａ型聚砜，具有相同的微观结构。通过求算样品的热分解活化能，分析了聚砜热降解的机理。试验表明，样品中杂质的含量及聚合物端羟基的含量是影响样品热稳定性的原因之一。杂质存在时，氧气对聚砜的热降解有较大影响，因而聚合物中杂质残留溶剂的去除及对端羟基进行封端对改善聚砜的热稳定性极有意义。     

压埋法制备MgB_2超导材料的工艺

介绍了一种用压埋法合成块状MgB2超导体的新方法。采用该方法得到的样品的临界温度可高达38 4K,与常规方法得到的样品的临界温度相近。对这种方法的合成工艺进行了探讨,发现烧结温度(Ts)和保温时间(t)对样品的临界温度影响很大。在相同的0 5h保温时间条件下,烧结温度在1073～1123K温区获得的样品临界温度最高。固定烧结温度(1123K),不同保温时间下获得的样品的临界温度随着保温时间的增加而降低。进一步对样品的剩余电阻率比(RRR)进行研究,实验结果表明随着RRR数值的增加临界转变温度下降。这可能与样品内过量的杂质有关。     

质量平衡法测定金属银纯度的不确定度评定

采用质量平衡法对金属银纯度定值。选择电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了金属银中9种痕量金属杂质含量,按照CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定分别评定了9种金属杂质的不确定度,不确定度主要来源于样品称量、标准溶液和样品稀释制备、工作曲线拟合及测量重复性等,以9种杂质的合成不确定度分量作为金属银纯度的不确定度。金属银纯度定值结果为(99.637±0.026)%(95%置信水平,k=2)。