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3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以青霉素G钾盐Ⅰ为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素G的对硝基苄酯Ⅱ。化合物Ⅱ不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素G对硝基苄酯(Ⅲ)。在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素G对硝基苄酯(Ⅲ)顺利开环生成2-(2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氮杂环丁-1-基)-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄酯(Ⅳ)。化合物Ⅳ不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯(Ⅴ)。再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯(Ⅵ),总产率34·5%。 相似文献
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六十年代以来,多硝基醇的碳酸酯合成已有不少报导.其中重要的有:碳酸二(β,β,β-三硝基乙基)酯、碳酸二(2-氟-2,2-二硝基乙基)酯、碳酸二(3-三氟甲氧基-2,2-二硝基丙基)酯、碳酸二(2,2-二硝基丙基)酯以及其它一些不对称的碳酸酯,如碳酸丙烯基-(2,2-二硝基丙基)酯等.有些碳酸酯性能良好,可直接应用于炸药及推进剂的配方中;有些还可经过氟化制成相应的缩二氟甲醛化合物,更是优良的含能增塑剂.碳酸二(2,2-二硝基丙基)酯(DNPC)首先由Kissinger等人合成.他们报导了该化合 相似文献
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以β-CF_3-β-(3-吲哚)硝基烯烃衍生物和丙二酸酯为反应起始原料,在碳酸铯碱性条件下,用甲苯作为反应溶剂,于35℃下搅拌反应,实现了β-CF_3-β-(3-吲哚)硝基烯烃衍生物与丙二酸酯的Michael加成反应。通过对碱、反应溶剂、碱的用量、底物浓度和反应温度等因素的考察,确定了反应的最优条件。然后,在最优条件下,实现了不同结构的β-CF_3-β-(3-吲哚)硝基烯烃与丙二酸酯的Michael加成反应,以最高95%的收率获得了既含三氟甲基又含吲哚片段的γ-硝基丁酸酯,其结构均经过~1HNMR、~(13)CNMR、ESI-HRMS和IR确证。 相似文献
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探索了反应-溶析耦合结晶法提纯抗艾滋病药物利托那韦中间体((5-噻唑基)甲基)-(4-硝基苯基)碳酸酯的新工艺,选用甲醇作为主溶剂,碳酸钾水溶液作为反应物和析出剂,测定了物系的溶解度关系,研究了结晶温度、析出剂量、加入方式等操作条件对产品收率和纯度的影响.试验证明,在结晶终点温度为20 ℃,V(5wt%碳酸钾水溶液)/V(甲醇)=3:1的条件下,采用反应-溶析耦合结晶法可从((5-噻唑基)甲基)-(4-硝基苯基)碳酸酯盐酸盐含量为93.42%的原料中,结晶得到纯度为99.81%的((5-噻唑基)甲基)-(4-硝基苯基)碳酸酯产品,收率可达93.72%. 相似文献
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以对硝基苯甲醇为原料,经酯化、烯醇化,与(3R,4R)-3-[(1R)-1-(叔丁基二甲基硅氧)乙基]-4-(乙酰氧基)氮杂环丁烷-2-酮缩合、水解以及环合得到帕尼培南的重要中间体(5R,6S)-6-[(1R)-1-羟乙基]碳青霉烷-2-酮-3-羧酸对硝基苄酯.(5R,6S)-6-[(1R)-1-羟乙基]碳青霉烷-2-酮-3-羧酸对硝基苄酯与(S)-1-(对硝基苄氧羰基)-3-巯基吡咯烷经缩合、脱保护等反应合成标题化合物.经元素分析和 1HNMR测试确定了化学结构,总收率27.1%(以对硝基苯甲醇计),产品纯度98.3%.合成路线操作简便,条件温和,有利于大规模生产. 相似文献
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《应用化工》2022,(7):1693-1696
2,2-二硝基丙醇分别与乙酸、丙酸、正丁酸经酯化反应,合成2,2-二硝基丙醇乙酸酯、2,2-二硝基丙醇丙酸酯、2,2-二硝基丙醇丁酸酯三种新型偕二硝基酯类增塑剂。利用FTIR、NMR和元素分析等对偕二硝基酯类增塑剂进行了结构表征;考察了催化剂浓硫酸用量、反应物料比及反应时间对产物收率和纯度的影响。结果表明,2,2-二硝基丙醇乙酸酯较佳合成条件为:浓硫酸用量3%,2,2-二硝基丙醇与乙酸摩尔比为1∶1.10,酯化反应时间6 h。测试了所合成的三种新型增塑剂的密度、热分解温度、玻璃化转变温度、感度等性能,并计算了生成焓和溶解度参数。其中2,2-二硝基丙醇乙酸酯的性能如下:密度1.319 g/cm3,溶解度参数20.994 J3,溶解度参数20.994 J(1/2)/cm(1/2)/cm(3/2),玻璃化转变温度-94.4℃,热分解峰温为254.9℃,生成焓414.5 kJ/mol,摩擦感度4%,撞击感度H_(50)>125.9 cm。 相似文献
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报道一种从L-乳酸出发拆分制备巴尼地平关键中间体(R)-1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-5-甲氧羰基-3-吡啶羧酸的合成新方法,即以L-乳酸为起始原料,经硫酸催化异丙酯化、2,2,6-三甲基-4H-1,3-二噁英-4-酮乙酰乙酰化后与3-氨基巴豆酸甲酯、间硝基苯甲醛进行Hantzsch反应,然后用乙醇重结晶拆分得到(S)-1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-5-甲氧羰基-3-吡啶羧酸-(S)-1'-异丙氧基-1'-氧代-2'-丙醇酯,后者经碱水解、酸化得到目标产物,总收率20. 6%,纯度98. 66%,结构经1H NMR、HRMS鉴定。 相似文献
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《应用化工》2020,(7)
2,2-二硝基丙醇分别与乙酸、丙酸、正丁酸经酯化反应,合成2,2-二硝基丙醇乙酸酯、2,2-二硝基丙醇丙酸酯、2,2-二硝基丙醇丁酸酯三种新型偕二硝基酯类增塑剂。利用FTIR、NMR和元素分析等对偕二硝基酯类增塑剂进行了结构表征;考察了催化剂浓硫酸用量、反应物料比及反应时间对产物收率和纯度的影响。结果表明,2,2-二硝基丙醇乙酸酯较佳合成条件为:浓硫酸用量3%,2,2-二硝基丙醇与乙酸摩尔比为1∶1.10,酯化反应时间6 h。测试了所合成的三种新型增塑剂的密度、热分解温度、玻璃化转变温度、感度等性能,并计算了生成焓和溶解度参数。其中2,2-二硝基丙醇乙酸酯的性能如下:密度1.319 g/cm~3,溶解度参数20.994 J~(1/2)/cm~(3/2),玻璃化转变温度-94.4℃,热分解峰温为254.9℃,生成焓414.5 kJ/mol,摩擦感度4%,撞击感度H_(50)125.9 cm。 相似文献
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三种苯基膦酸酯化合物的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以苯为基本原料合成苯氧氯化膦,进而制备苯基膦酸(对硝基)苯酚酯、苯基膦酸-β-萘酚酯和苯基膦酸(4-甲基)伞形酮酯的方法。生物化学实验证明,这三种产品可用于磷酸二酯酶Ⅰ的特异性测定和凝胶电泳后的同工酶谱的显示。 相似文献
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<正>1种三氟乙酸酯的制备方法1)将氟化钾与醇混合均匀后,再加入三氟乙酰氟进行反应;2)将反应混合物过滤除氟化钾-氟化氢钾固体;3)经精馏后得到三氟乙酸酯。该发明简化了三氟乙酸酯的制备工艺,反应过程不会产生废酸、废催化剂,反应副产物能回收再利用,解决了三氟乙酸酯合成的环境保护问题。(CN104370739A)2-氟-4-烯丙基-6-硝基苯酚与2-氟-4-硝基-6-烯丙基苯酚的联合制备及用途以2-氟苯基烯丙基醚为原料,经Claisen热重排制备2-氟-6-烯丙基苯酚及2-氟-4-烯丙基苯酚的混合物,向反应体系加入氯仿后直接用硫酸-硝酸组成的混酸硝化得2-氟- 相似文献
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以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯的最优条件为:n(2-甲基-2-硝基丙醇)∶n(甲磺酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三甲胺盐酸盐)=1.0∶1.2∶1.0∶0.05、二氯甲烷为溶剂,室温下反应2 h,甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯产率为93.3%;合成2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷的最佳条件为:n[甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯]∶n(叠氮化钠)=1.0∶1.5,V(二甲基亚砜)∶V(水)=10∶1,在120℃下反应24 h,2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷产率可达93.7%。 相似文献