二维中心切割气相色谱法测定车用汽油中醚类、酯类和甲缩醛含量

采用二维中心切割气相色谱法测定了车用汽油中醚类、酯类和甲缩醛的含量。目标化合物经强极性TCEP色谱柱预分离后,再由非极性DB1色谱柱进一步分离,确定了车用汽油中甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯(DMC)和甲缩醛在柱切换和不切换时的保留时间,建立了双柱定性和定量分析方法。各待测物在10~10 000 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;样品中各待测物的平均加标回收率在88.41%~114.84%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.04%~3.69%之间,方法检出限(LOD)在0.380 3~21.196 7 mg/kg之间。该方法中样品不需要进行前处理,操作简便,灵敏度高,具有良好的重复性和再现性。     

四氟醚唑在水稻及稻田环境中的残留及消解动态

[目的]为评价四氟醚唑在水稻和环境中的安全性,开展四氟醚唑在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按四氟醚唑72.80ga.i./hm~2施药1次;最终残留试验按72.80ga.i./hm~2(高剂量)和48.53 ga.i./hm~2(低剂量)分别施药2次和3次水稻收获期采样。[结果]四氟醚唑在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.7~5.1、4.1~9.8、2.1~6.3 d。四氟醚唑在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.2133、5.4557、5.4498、0.0397mg/kg。[结论]糙米最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.05mg/kg。     

沉积物中四氟醚唑前处理方法的优化

[目的]由于沉积物自身成分的复杂以及其他有机污染物组分的残留,使得沉积物中四氟醚唑的提取、分离、净化与富集的难度加大,对沉积物样品中四氟醚唑残留检测的前处理条件进行了优化。[方法]采用丙酮-水(体积比为9:1)振荡提取,二氯甲烷液-液分配,中性氧化铝与弗罗里硅土的复合层析柱净化,除去了大量的杂质和一些极性较弱的物质,降低了基质对目标物的干扰。[结果]当添加质量分数为0.5～5.0μg/kg,四氟醚唑在2种来源不同沉积物中的平均回收率分别为96.76%～102.66%和88.66%～106.70%,变异系数分别为6.32%～10.50%和6.72%～13.63%。[结论]该前处理方法适合沉积物中四氟醚唑残留量的检测。     

氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002～1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～11.8%;0.01～5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%～84.1%和82.5%～105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%～7.5%和1.6%～8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1～15.3、3.8～10.3、10.5～21.2...     

人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析及膳食风险评估

[目的]建立人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析方法,分析2种农药在人参中的残留消解及最终残留量,评价其在人参上的安全性。[方法]样品中的吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺用乙腈提取,PSA、C_(18)和GCB净化,高效液相色谱-串联质谱法检测。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参、人参干粉和植株中的平均回收率在76.7%～105.3%和75.0%～98.6%之间,变异系数在1.5%～4.5%和0.8%～6.6%之间,最小检出量为1.86×10~(-4)、3.87×10~(-4)ng。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参植株中的半衰期分别为0.2～8.4、19.7～21.8 d,在鲜人参中的最终残留量分别为0.010～0.139、0.010～0.248 mg/kg,在人参干粉中的最终残留量分别为0.010～0.203、0.011～0.535 mg/kg。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参中的估计慢性膳食风险商分别为7.62×10~(-3)和1.28×10~(-2),在人参干粉中的估计慢性膳食风险商分别为4.65×10~(-3)和7.30×10~(-3),均小于1。[结论]按照推荐施药方法,吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参中的慢性膳食风险为可接受水平,建议我国2种农药在人参上的MRL值分别为0.5、2 mg/kg。     

四氟醚唑手性异构体对植物病原真菌的活性差异

[目的与方法]采用菌丝生长速率法,明确四氟醚唑手性异构体及外消旋体对小麦纹枯病菌、小麦赤霉病菌、水稻纹枯病菌、草莓灰霉病菌、大豆炭疽病菌的活性差异。[结果]四氟醚唑外消旋体对小麦纹枯病菌的抑菌活性最高,EC_(50)值为0.700 mg/L;对大豆炭疽的抑菌活性最弱,EC_(50)值为4.047 mg/L;对小麦赤霉病菌、水稻纹枯病菌、草莓灰霉病菌的抑菌活性也较强,EC_(50)值介于1.164~1.263 mg/L之间。(+)-四氟醚唑对5种菌抑菌活性高于(-)-四氟醚唑或外消旋体,(-)-四氟醚唑与(+)-四氟醚唑对小麦纹枯病菌、小麦赤霉病菌、水稻纹枯病菌、草莓灰霉病菌、大豆炭疽病菌的EC_(50)比值分别为1.49、1.98、1.69、4.11、2.01,其中对草莓灰霉病菌的抑菌活性差异最显著。[结论]四氟醚唑外消旋体及手性异构体对5种病原菌均有不同程度的抑菌活性,(+)-四氟醚唑为优映体。     

GC/ECD测定葡萄中多效唑和烯效唑的残留

[目的]建立一种同时测定葡萄中多效唑和烯效唑残留的气相色谱(GC-ECD)的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,氯化钠分离处理、弗罗里硅土固相萃取柱净化,丙酮-正己烷(体积比15颐85)洗脱,浓缩液通过毛细管气相色谱柱分离,用ECD检测器测定。[结果]农药的添加水平在0.02~0.10 mg/kg范围时,2种农药的添加回收率在87.3%~104.8%之间,相对标准偏差为4.2%~10.7%,多效唑的定量限为0.02 mg/kg;烯效唑定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法灵敏、准确,能够满足葡萄中多效唑和烯效唑残留检测的要求稳定、可靠,适用于葡萄中多效唑和烯效唑的同时检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂

建立了化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数50%的乙腈溶液提取,9-芴甲基羰基氯柱前衍生,经RRHD-C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm)色谱柱分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,二甲基噁唑烷衍生物在质量浓度1.00～20.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;方法检出限和定量限分别为6.50 mg/kg和20.0 mg/kg。样品平均加标回收率在83.4%～99.6%之间,日内和日间精密度(RSD,n=6)分别为2.1%～6.7%和5.0%～7.8%。该方法检出限、回收率和精密度满足化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的测定要求。     

5种杀菌剂对黄瓜白粉病室内毒力测定及田间药效

[目的]为评价5种杀菌剂对黄瓜白粉病的防治效果,为黄瓜白粉病的防治提供理论依据。[方法]分别采用盆栽试验法和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]室内毒力测定结果表明:20%四氟醚唑·醚菌酯SE的EC_(50)值为1.9301 mg/L,对黄瓜白粉病有很强的抑制作用,显著优于其他4种杀菌剂。田间药效试验结果表明:在推荐剂量下,5种杀菌剂对黄瓜白粉病均具有良好的防治效果,其中20%四氟醚唑·醚菌酯SE防治效果显著优于其他药剂,其药后7、14 d的防治效果分别为80.87%、78.21%。[结论]20%四氟醚唑·醚菌酯SE是防治黄瓜白粉病的有效药剂。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定9种果蔬中的氯氟醚菌唑残留

[目的]建立了蓝莓、茄子等9种果蔬中氯氟醚菌唑残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。[方法]样品采用QuEChERs法进行前处理，使用乙腈提取，PSA+GCB吸附剂净化，过滤定容后经液相色谱-三重四极杆质谱联用仪分析。在乙腈和0.1%甲酸水溶液的流动相体系下，应用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱进行化合物分离，通过正离子扫描和多反应监测，以外标法进行定量。[结果] 0.50～100.0μg/L氯氟醚菌唑在9种果蔬基质中线性关系良好，决定系数R²>0.99，所有基质中目标农药的检出限(LOD)均为0.50μg/kg。当添加质量分数为0.50、1.00、5.00μg/kg时，氯氟醚菌唑在9种果蔬中平均回收率介于88.7%～103.0%之间，相对标准偏差(RSD)在1.9%～7.4%之间。[结论]该分析方法操作简单、净化效果良好，目标农药在2 min内即可完成，具有简单、快速、准确的特点，适于氯氟醚菌唑在9种果蔬中的残留分析。     

有机皂土毛细管色谱柱用于对二甲苯的色谱分析

自行研制了有机皂土（Bentone-34）高效石英毛细管色谱柱。建立了对二甲苯中微量杂质的色谱分析方法。该法具有分离效果好，分析速度快的优点。     

全氟丁基乙烯气相色谱分析方法研究

以气相色谱法分析全氟丁基乙烯的含量,通过采用封口顶空瓶装液体样,进样针液体直接进样,考察了色谱柱、色谱柱柱温等条件对PFBE分析的影响.结果表明,使用SPB-5毛细管柱,柱温40℃保持2min,以5℃/min升至150℃,保持5min;进样量在0.1-0.4μL内,方程呈良好的线性关系,相对标准偏差0.017%,数据稳...     

溶胶-凝胶法制备用于快速分析的单油酸山梨醇酐酯毛细管气相色谱柱

采用溶胶-凝胶法制备毛细管气相色谱柱,不仅制备工艺简单,制柱时间较传统工艺大为缩短,而且制备的色谱柱性能良好.本研究用该法制备了以单油酸山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱.色谱柱虽然较短,只有3.5 m,但该色谱柱显示了良好的分离能力,醇、酚、胺、游离羧酸、酯、烃等都可以在该柱上得到很好的分离.此色谱柱同时显示了良好的热稳定性与较高的柱效,理论塔板数达2 274/m.由于色谱柱较短,该柱适用于气相色谱中的快速分析.     

气相色谱法测定β-D-葡萄糖五乙酸酯含量

采用三氟丙基甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,用面积归一法进行β-D-葡萄糖五乙酸酯的气相色谱分析.结果表明,该方法操作简便、快速,分离效果好,准确度高,回收率在99.58％～ 100.4％,可用于β-D-葡萄糖五乙酸酯的产品质量分析.     

气相色谱法测定甲苯二异氰酸酯异构比

用毛细管色谱柱XE-60对甲苯二异氰酸酯[TDI（80/20）]进行分离,测定TDI异构比。此色谱柱能够将TDI组份分离,但开始时有少量吸附,吸附平衡后,能够比较准确的测定TDI（80/20）异构比,完全具备了准确定量分析的要求。     

色谱柱在白酒微量成分测定中的研究应用

白酒中微量成分决定了白酒的香味香型,关于这方面的研究已经发展了几十年,定性定量的成分也已达到了几百种。本文以白酒微量成分检测中的色谱柱研究为主线,综述了用于白酒微量成分分析的色谱技术以及色谱柱研究的发展现状,比较了白酒微量成分分析中填充柱和毛细管柱各自存在的优缺点,并对今后色谱柱在白酒微量成分检测方面的发展进行了展望。     

气相色谱法测定地表水中的五氯苯

本文采用HP-5毛细柱气相色谱法,石油醚萃取等前处理手段,建立了地表水中五氯苯的测定方法。考察了萃取溶剂种类、不同色谱柱对分析结果的影响。当水样体积为250 mL时,检出限为0.003μg/L,平均加标回收率为93.84%,相对标准偏差为5.5%。该方法检出限低、线性良好、加标回收率高,且简便快速,是一种较好的五氯苯测定方法。     

2-乙酰噻吩反应体系的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法,以草酸二乙酯为内标物,对噻吩、乙酸酐、3-乙酰噻吩和2-乙酰噻吩的混剂进行定量分析.在本研究中建立的色谱条件下,同分异构体3-乙酰噻吩同2-乙酰噻吩有较好的分离效果.建立了各组分与内标物浓度比(Y)与其积分面积比(X)之间的线性回归方程;该方法对反应体系中噻吩、乙酸酐、3-乙酰噻吩和2-乙酰噻吩的...     

毛细管柱气相色谱法测定苯系物

气相色谱法具有较高的灵敏度和良好的线性关系.利用zB-50毛细管色谱柱,对苯、对二甲苯、苯乙烯、正己烷进行了分离研究,建立了毛细管气相色谱法测定苯系物的方法.研究表明采用升温程序比采用恒温几种物质分离效果更好,并且可得到满意的峰形.采用分流进样要比不分流进样效果好.该方法测定苯系物,重复性好,精密度高.相对标准偏差在3...     

PTA装置溶剂脱水塔塔顶水中有机物含量的测定

建立了气相色谱法测定精对苯二甲酸(PTA)装置溶剂脱水塔塔顶水中有机物醋酸甲酯、对二甲苯和醋酸的含量的分析方法。采用DB-FFAP毛细管色谱柱、氢火焰离子检测器检测,外标法定量。结果表明:在试样组分质量分数为0.05%～1.50%时,醋酸甲酯、对二甲苯和醋酸各组分的色谱峰面积与其含量均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。醋酸、对二甲苯和醋酸甲酯的加标回收率分别为99.2%～103.5%,98.5%～132.7%,97.2%～103.3%,该方法准确度及精密度较高,简单、快速。