离子色谱分析齐拉西酮原料药中甲磺酸根离子

建立了一种用于齐拉西酮原料药中微量甲磺酸根离子分析的离子色谱方法。采用Ionpac@AS9-HC阴离子分析柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,以3.2 mmol·L^-1碳酸钠和1.0 mmol·L^-1碳酸氢钠作为流动相（V∶V=1∶1）,流速1.0 mL·min^-1等度洗脱,进样体积10μL。该方法的线性范围为0.2～200μg·mL^-1,线性系数（R²）>0.999,检测限（LOD）为0.06μg·mL^-1,定量限（LOQ）为0.20μg·mL^-1。该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等显著优点,适合原料药中甲磺酸根离子定性/定量分析。     

多巴胺分子印迹电极的制备及其应用于人体尿液中多巴胺的分析检测

以多巴胺(DA)为模板分子，吡咯为功能单体，构建特异性识别多巴胺的分子印迹电极，对所形成的分子印迹膜进行了表征。对缓冲溶液的p H值、洗脱剂的比例、洗脱时间、模板分子浓度等条件进行优化，最终在pH为6.2，洗脱剂甲醇∶水=3:1(V/V)，洗脱时间3 min，模板分子浓度8μg·mL^-1条件下构建电化学传感器。此电化学传感器在多巴胺浓度为0.5～10μg·mL^-1范围内线性拟合良好，相关系数R²=0.990 59，检测限(LOD)为0.1μg·mL^-1。用于检测人体尿液中多巴胺的含量，检测过程样品无需洗脱，加标回收率为92.1%～103.2%，相对标准偏差(RSD)小于3%。     

超声辅助双水相体系提取枳壳总黄酮及其抗氧化活性研究

采用超声辅助丙酮/NaH₂PO₄·2H₂O双水相体系提取枳壳总黄酮,通过单因素实验和正交实验优化提取工艺,并通过DPPH法和ABTS法评价枳壳总黄酮的体外抗氧化活性。结果表明,枳壳总黄酮的最佳提取工艺为：液料比60∶1(g∶g)、提取时间50 min、提取温度70℃、NaH₂PO₄·2H₂O质量分数23%、丙酮质量分数45%,在此条件下,枳壳总黄酮得率为75.90 mg·g^-1;枳壳总黄酮具有一定的抗氧化活性,浓度为800μg·mL^-1时,其对DPPH自由基的清除率为98.57%,IC₅₀值为48.96μg·mL^-1;浓度为3 000μg·mL^-1时,其对ABTS自由基的清除率为98.40%,IC₅₀值为207.71μg·mL^-1。     

新型重金属吸附生物炭的制备及对含锰废水处理研究

本文以剩余活性污泥为基体，通过高温热解处理及对其进行酸改性，制备出高效多孔生物炭吸附剂。考察了吸附温度、溶液初始pH和吸附剂投加量对Mn²⁺吸附效果的影响。在Mn²⁺初始浓度为4mg/L、吸附剂投加量为0.5g、吸附时间120min、pH为2条件下，20℃时Mn²⁺去除效率最高为72.55%；在Mn²⁺初始浓度为4mg/L、吸附剂投加量为0.5g、吸附时间120min、20℃条件下，pH为2时Mn²⁺去除效率最高为73.63%；在Mn²⁺初始浓度为4mg/L、吸附时间120min、20℃条件下，pH为2条件下，吸附剂投加量为0.5g时Mn²⁺去除效率最高为73.08%。生物碳吸附剂对Mn²的吸附率由改性前的45.97%，提高到改性后的73.63%。实验结果表明，改性后的吸附剂相较于改性之前较大幅度提升了对于重金属离子的吸附能力。     

功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

建立了简单有效的温敏性离子液体萃取结合火焰原子吸收法测定痕量铜的分析方法并用于了自制的水样及真正的水样中铜的测定。考察了主要对萃取效率的影响因素。结果表明,以温敏性离子液体为N-正己烷基苯并噻唑六氟磷酸盐离子液体为萃取剂,溶液p H值为3.07,离子液体的浓度为80 mg/m L,加热温度为80℃,萃取时间30 min,冰浴时间为50 min,离心时间为20 min。方法的线性方程为:A=6.904 1C+0.047 8,相关系数为0.997,线性范围为0.005¹.0μg/m L。检出限为0.174μg/L,加标回收率为95.1%1.0μg/m L。检出限为0.174μg/L,加标回收率为95.1%⁹9.0%。     

基于半胱胺保护的金纳米酶催化光度法测定痕量亚硝酸根

在硫酸介质中，亚硝酸根催化溴酸钾氧化过量的碘化钾生成碘三负离子(I₃^-),I₃^-能够刻蚀半胱胺保护的金纳米粒子(cyst-AuNPs),导致cyst-AuNPs过氧化物模拟酶的催化活性被抑制，建立了简单、灵敏测定亚硝酸根的比色传感方法。优化了cyst-AuNPs模拟酶催化反应条件。在最佳试验条件下，方法的线性范围为0.008 33～0.142μg·mL^-1,线性回归方程ΔA=0.024 9+3.474ρ,相关系数R²为0.987 7,检出限为0.005 8μg·mL^-1。将方法应用于水样中亚硝酸根测定，测定结果的RSD在2.1%～3.8%,回收率在93%～107%。     

5-氯水杨醛-罗丹明B荧光探针的合成及其识别性能研究

以水合肼、5-氯水杨醛和罗丹明B为原料,合成了5-氯水杨醛-罗丹明类衍生物探针L,目标化合物5-氯水杨醛罗丹明B联肼经核磁、红外光谱和质谱进行了表征,采用紫外光谱法和荧光光谱法研究了其与金属离子的识别性能。结果表明,该探针可选择性紫外识别Cu²⁺和荧光识别Hg²⁺,在1.0～12.0μmol·L^-1范围定量检测Cu²⁺,R=0.998 6,检出限为0.53μmol·L^-1;在3.0～7.0μmol·L^-1范围定量检测Hg²⁺,580 nm处的荧光强度与Hg²⁺浓度呈良好的线性关系,相关系数(R)=0.997 4,检出限为0.56μmol·L^-1。Job’s曲线表明,探针L与Cu²⁺、探针L与Hg²⁺的结合物质的量的比均为1∶1,并对其响应机理进行了探讨。     

黄腐酸基离子印迹聚合物的制备及吸附性能研究

以环氧化黄腐酸(MFA)为功能单体,以Cd⁽²⁺⁾为模板离子,采用反相悬浮法制备黄腐酸基离子印迹聚合物(IIP),并用红外、扫描电镜、热重分析等对印迹材料进行了结构性能分析。最佳合成工艺为:MFA用量0.500 0 g,Cd(2+)为模板离子,采用反相悬浮法制备黄腐酸基离子印迹聚合物(IIP),并用红外、扫描电镜、热重分析等对印迹材料进行了结构性能分析。最佳合成工艺为:MFA用量0.500 0 g,Cd⁽²⁺⁾离子(3.0 g/L)和乙二胺用量分别为30 m L和20 m L,反应温度及时间分别为60℃和12 h。此时最佳吸附量1.17 mg/g,去除率为93.93%。溶液pH为6时,IIP吸附效果最好,最佳吸附量约为N-IIP的3倍。     

洋甘菊总黄酮体外抗肿瘤活性研究

采用CCK-8法研究了洋甘菊总黄酮对人肺癌细胞A549、人胃癌细胞AGS、人宫颈癌细胞HeLa及SiHa、人食管癌细胞Eca-109及TE-1、人肝癌细胞HepG2体外增殖的抑制作用,并采用流式细胞术检测了洋甘菊总黄酮对SiHa细胞周期分布及凋亡率的影响。结果表明,与正常对照组比较,洋甘菊总黄酮对7种肿瘤细胞增殖均有不同程度的抑制作用,其中对SiHa细胞的抑制作用最强,作用48 h的IC₅₀值为(97.74±4.02)μg·mL^-1;洋甘菊总黄酮低、中剂量组(25μg·mL^-1、50μg·mL^-1)干预SiHa细胞24 h后,细胞阻滞在G₀/G₁期,总凋亡率由5.88%±0.29%分别升至11.57%±0.27%、18.08%±1.63%,说明低剂量洋甘菊总黄酮可抑制SiHa细胞增殖,诱导SiHa细胞凋亡。     

气相色谱-质谱法测定西吡氯铵含片中的氯代烷烃类杂质

建立了测定西吡氯铵含片中氯代十四烷、氯代十五烷、氯代十六烷、氯代十七烷、氯代十八烷的方法。采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用HP-5MS毛细管色谱柱，以多反应监测模式(MRM)进行测定。初始柱温为60℃,保持1 min后，以30℃·min^-1升温至300℃,保持3 min;进样口温度为350℃;载气为氦气；柱流速1.0 mL·min^-1;分流比为10∶1;进样量为1μL。待测成分在2.6～26 ng·mL^-1内线性关系良好(r>0.999 0),定量限浓度分别为0.82,1.27,1.35,3.54和4.39 ng·mL^-1,回收率分别为101.28%,101.96%,102.02%,101.30%和102.55%,RSD<10.0%。该方法灵敏度高，准确度好，可用于西吡氯铵含片中氯代烷烃类杂质的检测。     

电化学适配体传感方法检测啶虫脒

建立了一种基于适配体的电化学传感方法检测啶虫脒。适配体能够与啶虫脒特异性结合，由此引发的杂交链式反应可以实现信号放大。该方法能够对啶虫脒实现高灵敏度、高特异性检测。结果表明，在1μg·mL^-1～0.1ng·mL^-1范围内，电化学信号与啶虫脒浓度的对数值存在线性关系，检测限低至0.028ng·mL^-1。     

镍离子对氨羧配位体系无氰镀镉工艺的影响

采用氨羧配位体系无氰镀液对30Cr Mn Si A钢电镀镉。镀液组成和工艺条件为：CdCl₂·2.5H₂O 40～50 g/L,NH₄Cl 180～220 g/L，氨三乙酸60～80 g/L，乙二胺四乙酸20～30 g/L,NiCl₂·6H₂O 50～300 mg/L(即Ni²⁺12.3～74.1 mg/L), pH 6.5～7.5，室温，电流密度1 A/dm²，时间15～25 min。通过阴极极化曲线测试、循环伏安分析和霍尔槽试验研究了Ni²⁺质量浓度对镉电沉积行为和镀液均镀能力的影响，并通过光泽度测定、扫描电镜观察和塔菲尔曲线测量分析了Ni²⁺质量浓度对Cd镀层外观、表面形貌和耐蚀性的影响。结果表明，镀液中添加适量Ni²⁺可以在一定程度上改善Cd镀层的外观和耐蚀性，但对其他性能的影响不明显。Ni²⁺不宜单独用作无氰镀镉的添加剂。     

离子色谱法测定A型肉毒毒素及其胶塞中的氟

建立了离子色谱法测定注射用A型肉毒毒素与其覆聚乙烯-四氟乙烯膜氯化丁基橡胶塞中的氟离子。此方法线性范围为25～400 ng·mL^-1,r为0.9994,检测限为0.1 ng·mL^-1,定量限>0.3 ng·mL^-1,胶塞浸提液中氟离子回收率为83%～88%,RSD为2.4%,注射用A型肉毒毒素中氟离子回收率为88%～104%,RSD为5.9%。本文所建方法简单可行，且胶塞中迁移出的氟离子远小于注射用A型肉毒毒素中含有的氟离子，表明此胶塞有望作为注射用A型肉毒毒素的内包材。     

玉米秸秆生物炭对水中铅、镉的去除性能及作用机理研究

以大宗农业废弃物玉米秸秆为原料, 借助高温焙烧制得了玉米秸秆生物炭, 并通过对水中铅镉的吸附实验, 考察了高热解温度生物炭的重金属脱除性能。结果显示: 800 ℃焙烧所得玉米秸秆生物炭以块状及棒状形态为主, 孔径以微孔居多, 灰分中碱金属及碱土金属占比较大; 在25 ℃、pH值4、960 min、Pb²⁺、Cd²⁺初始质量浓度分别为429.24和280.34 mg/L时, 生物炭对Pb²⁺和Cd²⁺最大吸附量分别为94.79和24.47 mg/g; 该去除过程满足准二级动力学方程、Freundlich等温线模型, 在铅镉初始质量浓度均为150 mg/L时, 所得平衡吸附容量可达69.0、24.4 mg/g; 热力学分析显示, 该去除过程为吸热熵增过程; 而共存离子吸附实验显示, 铅离子对镉离子存在明显的拮抗作用。高热解温度玉米秸秆生物炭对水中铅镉的去除过程是物理吸附与化学沉淀共同作用的结果。     

热解法合成生物质碳量子点及其在Fe3+检测中的应用

本文通过一步热解香蕉皮并优化反应条件，合成了一种具有蓝色荧光发射的碳量子点(CDs)，其荧光量子产率约为8.9%。该碳量子点的最佳激发波长为270 nm，最佳发射波长为423.4 nm。利用TEM、XRD、XPS、FTIR、紫外及荧光光谱仪等手段表征了其形貌和结构。通过离子选择性测试发现Fe³⁺能较好的猝灭其荧光强度，在0～160μmol·L^-1的浓度范围内，碳点的荧光猝灭效率F/F₀与Fe³⁺浓度c之间呈现良好的线性关系，其线性回归方程为F/F₀=-0.00113c+1.00151，相关系数R²为0.99833，检出限为12.6μmol·L^-1。对广州市花都区天马河河水进行Fe³⁺加标检测，回收率达到102.84%～112.11%，相对标准偏差RSD约为2.5%～3.2%。     

高效液相色谱法测定橡胶塑解剂DBD的含量

研究高效液相色谱法测定塑解剂2,2-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物(DBD)的含量。测试条件为:流动相甲醇/水体积比为70:30,流量0.8 mL·min^-1,检测器波长260 nm。结果表明,塑解剂DBD的质量浓度在5.08~2 032μg·mL^-1范围内,其与色谱峰面积有较好的线性关系,相关因数为0.999 8。该方法的检出限为0.007 4μg·mL^-1,加标回收率为98.2%~102.4%,测定结果相对标准偏差为1.21%。     

黄腐酸基Cd2+离子印迹聚合物的吸附性能测试

以改性黄腐酸为功能单体,反相悬浮聚合法制备了Cd²⁺离子印迹聚合物,并研究其吸附性能。动力学模型表明,黄腐酸基Cd²⁺离子印迹聚合物对Cd²⁺的吸附符合准二级动力学吸附模型,相关系数达到0.9977;热力学研究发现,黄腐酸基Cd²⁺离子印迹聚合物吸附重金属离子的形式为单分子层表面吸附,与Langmuir等温吸附模型相符;竞争吸附实验显示,竞争离子Pb²⁺、Cr³⁺存在时,Cd²⁺/Pb²⁺、Cd²⁺/Cr³⁺的相对选择性系数分别为4.32、13.47,说明MFA-IIP对模板离子拥有较强的选择识别性能,竞争离子化合价不同,选择识别性更加显著。     

铝铁电极电絮凝法处理镀镉废水的研究

为了探讨电絮凝法对钢铁厂镀镉废水的处理效果,先对铝铁电极活化预处理后,采用电絮凝法原理对镀镉废水中的镉离子去除净化。系统地分析了铝电极的极化效应,对影响絮凝体的平均粒径、含量、镉离子去除率的因素进行探讨。结果表明：最佳电解时间为70 min,此时絮凝体平均粒径为54 μm,含量为3.80 g/L。铝铁电极的阳极极化效应强于阴极极化效应。当起始pH=4.0、极板间距为20 mm、极板电压为5 V、电流密度为30 mA/cm²时,Cd²⁺初级去除率达到96.8%,三级去除率超过99.9%,废水中Cd²⁺含量达到国家现行电镀污染物排放标准。采用电絮凝法通过铝铁电极处理镀镉废水的实验效果优良。     

芦苇碳量子点的微波法制备及对Co2+的检测

以芦苇为碳源，以3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)为修饰剂，600 W的条件下微波消解反应2 min,用微波法合成的荧光碳量子点(APS-CQDs)稳定性好、灵敏度高。将合成的碳量子点溶液在电压为600 V,狭缝为10 nm的条件下，在465 nm可见光下呈现出淡绿色荧光。基于Co²⁺对芦苇碳量子点具有良好的荧光猝灭效应，建立了一种简单且快速检测Co²⁺的新方法。实验结果表明，对于0.01～0.1 mmol/L的Co²⁺对芦苇碳量子点的荧光猝灭程度呈现最好的线性关系(R²=0.991 1),检出限可达0.118μmol/L。     

氧化锰改性树脂吸附剂的制备及重金属吸附性能

针对当前饮用水水源重金属检测精度问题，提出一种复合吸附剂的制备。实验首先对制备的复合吸附剂环保性能进行测试，然后对吸附条件进行优化，最后在优化条件下，研究了复合吸附剂的吸附性能。实验结果表明，投加0.5g·L^-1的吸附剂处理的废水初始浓度为4μg·L^-1，吸附420min后，吸附剂Mn溶出量约为12.5μg·L^-1，对重金属去除率约为95%，体系内残余重金属离子始终低于0.5μg·L^-1，满足国标GB 5749-2022对饮用水中重金属含量的要求；以NaClO为再生剂处理的复合吸附剂，经过3次循环后，对重金属的去除率仍超过98%，表现出良好的吸附性能和再生性能。