1-烷基吲哚-3-乙酸的合成

以吲哚-3-乙腈为原料,经过与卤代烷在碱存在下的N-烷基化和碱水解2步反应分别合成了1-甲基吲哚-3-乙酸(2a)和1-[3-(四氢-2H-吡喃-2-氧基)丙基]-1H-吲哚-3-乙酸(2b),总收率分别为87%和68%,其结构经1H NMR和Ms确证。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中5种内源性植物激素

[目的]建立同时检测茭白中吲哚乙酸(IAA)、玉米素(ZT)、玉米素核苷(ZR)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA3)等5种内源性植物激素的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法.[方法]样品经BHT-甲酸-甲醇溶液提取,分散固相萃取方法(PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测,基质标准...     

铜催化的分子内环化合成2,3-二芳基吲哚

吲哚类结构单元广泛存在许多生物活性天然产物及药物分子中，并作为重要的合成砌块在复杂天然产物合成中得到广泛应用，因而高效高选择性地合成吲哚及其衍生物受到了有机合成化学家们关注。阐述在铜与配体、碱的作用下，(E)-2-(2-(亚苄基氨基)苯基)-2-(吡啶-2-基)乙酸甲酯发生分子内环化得到二氢吲哚，再通过脱去一分子甲酸甲酯合成2,3-二芳基吲哚类化合物。该方法能高区域选择性得到2,3-二芳基吲哚，且操作简单、条件温和。     

生长素作用机制的研究现状和作用方式

高等植物的代谢、生长、形态的形成和对其他生物和非生物的反应系由信号分子,即植物激素的调节和协调。信号分子通过与特定的细胞蛋白即受体作用而发挥作用。生长素是一种重要的植物激素,包括吲哚-3-乙酸（IAA）,是高等植物主要的天然生长素和与IAA作用相仿的相关内源性物质。     

高铁酸钾及其优化工艺氧化降解吲哚的效能研究

以吲哚为目标物,研究了高铁酸钾[Fe(Ⅵ)]降解吲哚的最佳条件,建立了反应动力学模型,并考察序批投加Fe(Ⅵ)以及Fe(Ⅵ)/H_2O_2优化工艺对吲哚的去除效果。结果表明,25℃、吲哚与Fe(Ⅵ)物质的量比为1∶15、pH为7、反应15 min的条件下,吲哚的去除率为77.91%。吲哚的降解速率符合准一级反应动力学模型,其速率常数为0.134 68 s-1。序批投加Fe(Ⅵ) 5次时,吲哚的去除率提高到92.9%。n[Fe(Ⅵ)]∶n(H_2O_2)为1∶5时,吲哚的去除率提高到87.3%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸含量的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。吲哚乙酸和吲哚丁酸在2~500μg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,加标回收率为81.2%~95.6%,相对标准偏差为5.3%~10.6%,方法的定量限为10μg/kg。该方法灵敏、准确、可靠,能满足鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸定量分析的要求。     

离子色谱荧光检测植物生长调节素吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸

利用离子色谱—荧光检测器法对吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸进行检测.该检测采用1.0mL/min的0.45V/V CH_3OH与0.01mol/L Na_2CO_3的混合液,利用Dionex OmniPac PAX-500柱分离,吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸的检测限分别为0.045ug/mL和0.167ug/mL,有良好的重现性和线性关系.对土壤样品进行测定,有较好的回收率.     

固相合成硒芳香杂环化合物

在室温下，分别由不同分子结构的芳香邻二胺与二氧化硒通过固相反应合成了2，1，3-苯并[c]硒二唑(BS)、5-甲基-2，1，3-苯并[3，4-c]硒二唑(MB)、2，1，3-萘并[2，3-c]硒二唑(NS)和7-羟基-1，2，5-硒二唑并[3，4-d]嘧啶(HSP)等硒杂环化合物。反应产率分别为BS：77．1％、MB：73．5％、NS：76．7％、HSP：50．5％；用红外吸收光谱(IR)和X-射线粉末衍射(XRD)对反应过程及产物进行监测和表征，并与液相反应合成的产物进行了对比；还用元素分析(EA)、感应耦合等离子体(ICP)分析化合物的元素组成。     

瓜果中常用植物生长调节剂的限量及检测方法

对瓜果中常用的12种植物生长调节剂(吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、赤霉素、异戊烯腺嘌呤、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、对氟苯氧乙酸、多效唑、6-苄氨基嘌呤和芸苔素内酯)及其限量现状进行了介绍,其中加拿大仅对2,4-二氯苯氧乙酸1种制定了最高残留限量,美国、欧盟和澳大利亚对其中3种(2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲和α-萘乙酸)制定了最高残留限量,日本已对其中6种(2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、α-萘乙酸、对氯苯氧乙酸、多效唑和赤霉素)制定了最高残留限量,并综述了用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)的检测方法。相对于国外而言,国内对于植物生长调节剂最高残留限量制定方面需要更多技术支撑。     

阿普斯特有关物质的合成研究

为更好控制阿普斯特产品质量,依据阿普斯特的结构特征与合成工艺,分别合成了其4个可能有关物质,分别为异构体杂质((R)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-乙酰基氨基异吲哚啉-1,3-二酮)、有关物质A((S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-硝基异吲哚啉-1,3-二酮)、有关物质B((S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-氨基异吲哚啉-1,3-二酮)、有关物质H((S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-(4-乙酰基氨基异吲哚啉-1,3-二酮)异吲哚啉-1,3-二酮)),并对其结构通过1H-NMR进行了确证,可作为阿普斯特质量标准研究参照。     

氯代吲哚乙酸的研究进展

氯代吲哚乙酸是一类比吲哚乙酸具有更强生理活性的植物生长调节剂，科学工作者已用各种化学方法合成了多种氯代吲哚乙酸。     

3-巯基吲哚的研究进展

对3-巯基吲哚的合成方法以及反应和应用等方面进行了较为详细地概括和总结.3-巯基吲哚的合成方法归纳为两种:(1)葡萄糖与二吲哚二硫化物的还原法;(2)吲哚和硫脲的氧化偶合法.总结了3-巯基吲哚巯基上的反应和吲哚环氮上的反应.其中巯基上的反应主要包括氧化反应、加成反应、取代反应等.     

氯代吲哚乙酸的研究进展

氯代吲哚乙酸是一类比吲哚乙酸具有更强生理活性的植物生长调节剂，科学工作者已用各种化学方法合成了多种氯代吲哚乙醇。     

2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮合成工艺改进

[目的] 2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮是合成5-氨基乙酰丙酸的中间体,用催化氧化方法进行了合成。[方法]以邻苯二甲酰亚胺钾为主要原料,经与和环氧氯丙烷反应制备N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺,再经盐酸水解,TEMPO催化下PhI(OAc)_2氧化得到目标产物。[结果]在优化的反应条件下,2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮的反应收率为93.1%。催化剂TEMPO可回收套用2次。结构经氢谱核磁分析确证。[结论] 2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮合成工艺具有污染小、收率高和易于工业化生产等优点。     

Fe(Ⅵ)氧化含氮杂环化合物路径及机理

为了明确高铁酸钾[Fe(Ⅵ)]氧化降解含氮杂环化合物(NHCs)(吲哚、喹啉、吡啶)的机理，采用高效液相色谱、荧光光谱、气相色谱-质谱等方法，考察不同因素对NHCs降解效果的影响，捕捉自由基、识别氧化产物并推测反应路径。结果表明，当温度25℃、吲哚与Fe(Ⅵ)的物质的量比为1:15、pH为7时，15 min内吲哚的去除率为77.91%，过程中高价态铁起主导作用；当喹啉与Fe(Ⅵ)的物质的量比为1:5、pH为5时，10min内喹啉降解率为81.16%，羟基自由基(HO·)起重要作用；当吡啶与Fe(Ⅵ)的物质的量比为1:3、pH为7时，5 min内吡啶去除率为36.89%,HO·起一定作用。Fe(Ⅵ)对3种NHCs有一定矿化效果。Fe(Ⅵ)降解NHCs的第一步均为羟基化产物的生成，随后经加成、脱氮、脱羰等反应实现氮杂环开环。     

吲哚洛尔的合成及结构分析

4-羟基吲哚、环氧氯丙烷在氢氧化钠的乙醇溶液中反应生成中间体1-(1H-吲哚-4-氧基)-3-氯-2-丙醇,然后中间体与异丙胺反应,合成出了目标产物吲哚洛尔{1-(1H-吲哚-4-氧基)-3-[(1-甲基乙基)氨基]-2-丙醇}。通过~1H NMR、~(13)C NMR、IR对合成的吲哚洛尔进行表征,结果表明与理论结构一致。     

L-色氨酸衍生物的合成及促凝活性

以L-色氨酸为原料,分别与以邻苯二甲酸酐保护的4-氨甲基苯甲酸、4-氨甲基环己基甲酸及6-氨基己酸反应合成了3种酰胺衍生物,分别是(S)-3-(1'H-吲哚-3'-基)-2-{4″-[(1'″,3'″-二氧代异吲哚-2'″-基)甲基]苯甲酰氨基}丙酸(Ⅰ)、(S)-3-(1'H-吲哚-3'-基)-2-{4″-[(1'″,3'″-二氧代异吲哚-2'″-基)甲基]环己基甲酰氨基}丙酸(Ⅱ)及(S)-3-(1'H-吲哚-3'-基)-2-[6″-(1'″,3'″-二氧代异吲哚-2'″-基)己酰氨基]丙酸(Ⅲ)。通过IR、MS、1HNMR及13CNMR对其结构进行了表征。反向筛选出两种与促凝活性相关的蛋白,再将L-色氨酸及3个目标化合物与其分别进行正向对接,通过凝血四项与血浆复钙时间实验表明,化合物Ⅰ及化合物Ⅲ的促凝活性随其质量浓度的增加而增强,化合物Ⅱ具有浓度依赖性调节作用。     

5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸合成方法的改进

合成5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸需要两个关键中间体,即,5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐和3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚。前者的合成工艺较为成熟,后者的合成较为困难,目前的方法是将5-氰基吲哚先与4-氯丁酰氯在异丁基二氯化铝的存在下进行Friedel-Crafts酰化反应,生成的酰化物再用二氢双(2-甲氧乙氧基)铝酸钠将羰基还原制得。此方法不仅收率低(两步反应的收率18.98%),而且每步反应的产物都需要用硅胶柱层析纯化后才能进行后续反应。现研究将5-氰基吲哚先与对甲基苯磺酰氯反应制得N-对甲基苯磺酰基-5-氰基吲哚后再与4-氯丁酰氯在无水三氯化铝的催化下进行Friedel-Crafts反应,生成的N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁酰基)-5-氰基吲哚用Na BH4/TFA将其中的羰基还原,得到的N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚可直接与5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐反应,生成的产物再经水解反应得到5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸,五步反应的总收率60.39%。此外,采用该方法只需要对每一步反应产物用重结晶纯化就可以进行后续反应。     

L-色氨酸衍生物的合成及促凝活性

以L-色氨酸为原料,分别与以邻苯二甲酸酐保护的4-氨甲基苯甲酸、4-氨甲基环己基甲酸及6-氨基己酸反应合成了3种酰胺衍生物,分别是(S)-3-(1’ H-吲哚-3’-基)-2-{4’’-[(1’’’,3’’’-二氧代异吲哚-2’’’-基)甲基]苯甲酰氨基}丙酸（I）、(S)-3-(1’ H-吲哚-3’-基)-2-{4’’-[(1’’’,3’’’-二氧代异吲哚-2’’’-基)甲基]环己基甲酰氨基}丙酸（II）及(S)-3-(1’ H-吲哚-3’-基)-2-[6’’-(1’’’,3’’’-二氧代异吲哚-2’’’-基)己酰氨基]丙酸（III）。通过IR、MS、1H NMR及13C NMR对其结构进行了表征。反向筛选出两种与促凝活性相关的蛋白,再将L-色氨酸与3个目标化合物与其分别进行正向对接,通过凝血四项与血浆复钙时间实验表明化合物I及化合物III的促凝活性随其浓度的增加而增强,化合物II具有浓度依赖性调节作用。     

硒酸钠生产过程中提高双氧水氧化效率的试验研究

试验研究了双氧水加入速率、溶液初始[SeO_4~(2-)]/[SeO_3~(2-)]值和纯净度对硒酸钠生产过程中双氧水氧化效率的影响。试验表明逐渐提高双氧水加入速率、降低溶液初始[SeO_4~(2-)]/[SeO_3~(2-)]值、提高溶液纯净度,均有利于提高双氧水的氧化效率,在生产上达到降本增效的目的。