4-氟-3-硝基苯甲酸甲酯的合成

以对氟苯甲酸为原料经过硝化、酯化反应合成4-氟-3-硝基苯甲酸甲酯.其中硝化反应的收率达到81.8%;酯化反应的酯化率为61.4%,最终含量为99.58%.     

新型高效除草剂氟胺草酯的合成

以对氟苯酚为原料,经过氯化、酯化、硝化、水解反应生成中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯酚,再经过酯化、还原、缩合反应得到氟胺草酯,反应总收率为55.42%,纯度达到98%.     

新型高效除草剂氟胺草酯的合成

以对氟苯酚为原料,经过氯化、酯化、硝化、水解反应生成中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯酚,再经过酯化、还原、缩合反应得到氟胺草酯,反应总收率为55．42％,纯度高于98％。     

除草剂氟丙嘧草酯的合成新工艺

研究了除草剂氟丙嘧草酯的合成方法。以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,经过酯化、还原、异氰酸化、环合4步反应制得氟丙嘧草酯。在适宜的条件下,制得的氟丙嘧草酯的质量分数为99.5%,总收率为55.5%。     

氟节胺杂质4-F-Flumetralin的合成

[目的]制备氟节胺杂质4-F-flumetralin。[方法]以3,5-二氟苯胺为原料经过4,6-二氟靛红中间体合成2-氨基-4,6-二氟苯甲酸,随后重氮化得到2-氯-4,6-二氟苯甲酸,再经过酯化、还原、氯代和胺化反应制得苄胺中间体,最后与2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯经芳香亲核取代反应得到终产物。[结果]经过8步反应,得到目的产物,经MS、NMR确证了分子结构。[结论]合成路线设计合理,原料廉价易得,反应条件温和,收率良好。     

2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成工艺及过程优化

以3-氟苯甲酸为原料,通过硝化、酯化和还原反应,成功得到目标产物2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。通过比较不同的合成方法,确定了一条理想的合成反应路线:3-氟苯甲酸先与混酸进行硝化,再与甲醇酯化,最后经还原得2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。在给定的理想反应条件下,总收率达到81%。通过熔点测试、红外、核磁、质谱确定结构,产品含量GC99%,LC98.5%。该路线解决了工业上存在的批量小、产品质量差等问题,具有工业化价值。     

1-(4-三氟甲基苯基)-β-咔啉-3-酰肼的合成

以L-色氨酸为基础原料,经过Pictet-Spengler环合、酯化、钯/碳脱氢、亲核取代四步反应以62.5%收率合成β-咔啉中间体1-(4-三氟甲基苯基)-β-咔啉-3-酰肼化合物。     

9α-氟-6α-甲基氢化泼尼松的合成研究

以6α-甲基氢化泼尼松为起始原料,经酯化、脱水、溴化、环合、二次酯化、加成6步反应合成了目标化合物9α-氟-6α-甲基氢化泼尼松,总收率13%。该合成路线反应步骤较少,反应条件温和,操作简单,对工业生产具有较好的参考价值。     

2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成

以3-氟苯甲酸为原料,通过酰化、酯化、硝化和还原一系列反应,成功得到目标产物2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。产品通过熔点测试、质谱确定结构,总收率达到40%,产品含量GC>99%,LC>98.5%。     

2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成

以N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺为原料,通过氟代、水解、脱羧、酯化、甲基化反应来制备2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸,含量98.3%,总收率68.3%。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。