丙烯酸高级酯的微波合成与结构表征

以丙烯酸、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇为原料,采用微波辅助合成技术分别制备了丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯和丙烯酸十八酯。考察了微波功率、辐射时间和原料配比等反应条件对不同长链酯酯化产率的影响,并对它们的物理性质、元素组成和分子结构进行了测定与表征。结果表明,微波辅助合成技术能高效、快速地合成丙烯酸高级酯,但各高级酯的最佳微波酯化条件明显不相同,随着高级酯碳链的增长,微波功率、辐射时间和酸醇摩尔比增大,在优化的微波合成条件下,反应速率可提高20倍以上,酯产率≥96%,且所得产物的物理性质、分子结构与传统方法加热制备的产物无明显差异。     

微波辅助合成丙烯酸十八酯

以十八醇和丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用微波合成技术制备了丙烯酸十八酯,并优化了微波合成条件如微波功率和辐射时间、丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂及阻聚剂用量等.结果表明,制备丙烯酸十八酯的最佳条件为微波功率325 W、辐射时间12 min、n（丙烯酸）∶n（十八醇）=1.4∶1.0,对甲苯磺酸（cat.）质量分数为0.8,对苯二酚（inh.）质量分数为0.3.在此条件下,丙烯酸十八酯的产率大于98%,反应速率提高30倍以上,在生产效率和节能方面充分显示了微波辅助合成的优越性.     

微波辐射相转移催化合成苯甲酸正丁酯

研究了在四丁基溴化铵催化下，采用微波辐射由苯甲酸钠和溴代正丁烷发生亲核取代反应合成苯甲酸正丁酯。讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响。结果表明：当n（苯甲酸钠）：n（溴代正丁烷）：n（四丁基溴化铵）为1．0：3．0：0．3时，采用280W微波辐射55min，苯甲酸正丁酯的产率可达93．4％。     

微波辐射四丁基溴化铵催化合成肉桂酸苄酯

研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料，四丁基溴化铵作催化剂，采用微波辐射技术，在常压下直接合成肉桂酸苄酯，以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为：当n(肉桂酸钠)／n(氯化苄)为1：1．2时，四丁基溴化铵的用量1．0g，微波功率300W，辐射25min，产率达83％以上。     

微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成乙酸环己酯

报道了利用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，在微波辐射下，快速合成乙酸环己酯。实验结果显示，当微波功率为400W。催化剂用量为0．8g，n(醇)：n(酸)=1．5：1，反应时间仅为30min，酯化率为96．7％。另外通过实验发现,微波辐射下，反应速率明显高于常规加热方式。     

微波促进下新型碳基固体酸催化合成草酸酯

在微波辐射条件下,以新型碳基固体酸为催化剂催化草酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇的酯化反应。系统研究了微波功率、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等诸因素对酯化率的影响。实验结果表明：微波功率为500 W,在n（醇）/n（酸）=4.0︰1,催化剂用量占反应物料总质量的2.3%,反应时间为12 min条件下,不同草酸酯的酯化率均在95%以上。该固体酸重复使用多次,其催化活性基本不变。     

微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

以硅胶担载对甲苯黄酸（PTSA）作催化剂，采用微波技术，邻苯二甲酸酐和正丁醇直接酯化合成邻苯二甲酸二丁酯。最佳反应条件为：苯酐和正丁醇的摩尔比为0．02∶0．05，PTSA担载质量分数为16．2％的催化剂用量1．2g，微波功率560W，微波辐射时间280s，产率可达98％。催化剂易分离，且可重复使用。     

微波辐射相转移催化合成邻硝基茴香醚

采用微波辐射技术和相转移催化剂，在常压下合成了邻硝基茴香醚。最佳反应条件为：反应物n（甲醇）：n（邻硝基氯苯）=2：1，n（三乙基苄基氯化铵）：n（邻硝基氯苯）：4：100，微波功率640W，微波辐射时间6min，产率为86．6％。     

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成乙酸异戊酯

用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，在微波辐射下合成乙酸异戊酯。实验结果显示，当微波功率为150W，催化剂用量为1．4g，n(醇)：n(酸)=1．2：1，反应时间30min，酯化率为98．0％以上。另外通过实验发现，微波辐射下其反应速率明显高于常规加热方式。     

在微波作用下正交设计合成丙烯酸十六酯

利用正交设计法研究由丙烯酸和十六醇为原料,对甲苯磺酸为催化．剂,采用微波加热法合成丙烯酸十六酯。通过方差分析,探讨了催化剂用量、微波功率和辐射时间以及它们之间的交互作用对合成丙烯酸十六酯产率的影响。结果表明,辐射时间的改变对产率的影响高度显著,催化剂用量和微波功率的改变对产率影响显著,并且这三个因素之间存在交互作用,当催化剂用量、微波功率和辐射时间分别为质量分数0.8％、260W和15min时,合成丙烯酸十六酯的产率在96％以上。