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1.
合成丙烯酸十二酯的新方法   总被引:2,自引:0,他引:2  
以丙烯酸和十二醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,利用微波辅助合成技术通过熔融酯化法制备了丙烯酸十二酯,并用红外光谱、核磁共振和元素分析等手段证实了产物。系统考察了微波功率、辐射时间、醇酸摩尔比及催化剂用量等对酯化反应产率的影响,结果表明最佳工艺备件为:微波功率195W,辐射时间12min,n(醇):n(酸)=1.0:1.2,催化剂0.6wt%,在此条件下,丙烯酸十二酯的产率可达96.0%,反应速率提高15倍以上。  相似文献   
2.
以十八醇和丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用微波合成技术制备了丙烯酸十八酯,并优化了微波合成条件如微波功率和辐射时间、丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂及阻聚剂用量等.结果表明,制备丙烯酸十八酯的最佳条件为微波功率325 W、辐射时间12 min、n(丙烯酸)∶n(十八醇)=1.4∶1.0,对甲苯磺酸(cat.)质量分数为0.8,对苯二酚(inh.)质量分数为0.3.在此条件下,丙烯酸十八酯的产率大于98%,反应速率提高30倍以上,在生产效率和节能方面充分显示了微波辅助合成的优越性.  相似文献   
3.
建立微波萃取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱同步分离和测定水中砷、硒和铬的9?种元素形态。0.5?mmol/L?EDTA(pH?7.5)缓冲液在100?℃微波萃取2?min,通过Hamilton?PRP-X100阴离子交换色谱进行分离。流动相用氨水调节pH?7.5,以4?mmol/L?NH4HCO3和0.3?mol/L?NH4HCO3分别为流动相A和B进行梯度淋洗,成功地分离了砷甜菜碱、亚砷酸根、二甲基砷酸根、一甲基砷酸根、砷酸根、亚硒酸根、硒酸根、三价铬和六价铬9?种元素形态。电感耦合等离子体串联质谱具有2?个独立质量筛选功能的过滤器,能够很好地消除质谱干扰,同时在不使用甲醇等有机物的情况下使用氧气与目标离子反应生成新的目标待测离子,降低了背景等效浓度,提高了灵敏度。9?种元素形态检出限分别为0.023、0.056、0.032、0.064、0.061、0.091、0.089、0.21?μg/L和0.18?μg/L,均远低于标准限量。精密度(0.23%~11.9%)和回收率(72%~119%)良好,均满足要求。本方法的建立为食品中砷、硒和铬的元素形态分析和前处理方法提供基础研究。  相似文献   
4.
丙烯酸高级酯的微波合成与结构表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
以丙烯酸、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇为原料,采用微波辅助合成技术分别制备了丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯和丙烯酸十八酯。考察了微波功率、辐射时间和原料配比等反应条件对不同长链酯酯化产率的影响,并对它们的物理性质、元素组成和分子结构进行了测定与表征。结果表明,微波辅助合成技术能高效、快速地合成丙烯酸高级酯,但各高级酯的最佳微波酯化条件明显不相同,随着高级酯碳链的增长,微波功率、辐射时间和酸醇摩尔比增大,在优化的微波合成条件下,反应速率可提高20倍以上,酯产率≥96%,且所得产物的物理性质、分子结构与传统方法加热制备的产物无明显差异。  相似文献   
5.
采用UV处理Kevlar纤维以改善它与树脂基体间的界面粘结性能.研究了处理时间及光敏剂对处理效果的影响。同时,通过XPS和SEM技术研究Kevlar纤维表面化学组成和表面结构的变化,通过纤维断裂拉伸实验研究UV处理对纤维抗拉强度的影响。结果表明:UV处理对纤维的损伤较小.但表面极性基团增加,比表面积增大.从而提高了Kevlar纤维/UP树脂的界面粘结强度。通过UV处理,材料的拉剪强度可提高16.5%。  相似文献   
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