Gemini表面活性剂与月桂醇醚羧酸盐的复配性能研究

研究了Gemini阳离子表面活性剂双十二烷基季铵盐(12-3(OH)-12)与阴离子表面活性剂月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠(AE9C)复配体系的稳定性、表面活性、泡沫性能、润湿性和乳化性能。结果表明,12-3(OH)-12与AE9C复配体系稳定性好,表现出很好的协调增效作用。当n(12-3(OH)-12)∶n(AE9C)=1∶2时,增效作用最为明显,其临界胶束浓度CMC为1.49 mmol/L,最低表面张力γCMC=30.15 m N/m,均低于任一单组分。复配体系的泡沫、润湿和乳化性能均要优于任一单组分,并且都在n(12-3(OH)-12)∶n(AE9C)=1∶2时表现出最佳性能。     

葡萄糖酯基季铵盐的合成及性能研究

以葡萄糖和氯乙酰氯为原料,合成了中间体葡萄糖氯乙酸酯(GCAE),再与十二烷基二甲基叔胺在正丙醇和水的混合溶液中制备了产物葡萄糖酯基季铵盐(CAGE)。通过傅里叶红外光谱(FTIR)与核磁共振氢谱(1HNMR)对中间体及产物进行了结构表征,并对产物与十二烷基硫酸钠(K12)复配体系的稳定性、表面活性、泡沫性能和润湿性能进行了测定。结果表明:产物具有良好的表面活性(γcmc=24.5 mN·m-1);与K12的复配稳定性好,表现出良好的协同增效作用,当n(CAGE)∶n(K12)=0.5∶1时,复配体系的临界胶束浓度(cmc)可低至0.158 mmol.L-1,大大低于单一组分的cmc,表面张力与CAGE的相当,起泡性和泡沫稳定性也好于单一组分,润湿性比K12略差,比CAGE好。     

含三嗪环阴离子Gemini表面活性剂的性能研究

研究了含三嗪环阴离子Gemini表面活性剂增溶、流变、溶致液晶、囊泡等性能。结果表明:增溶量随Gemini表面活性水基和联接基长度)对其水溶液的黏度有相同的影响;C6-2-C6、C8-2-C8、C8-3-C8、C8-4-C8、C8-6-C8、C12-2-C12在质量分数剂疏水链长度的增长而增大,C8-n-C8(n=23,4,6,)的增溶量随联接基长度增加而增加,C12-2-C12与SDS的复配体系比SDS的增溶量大,C12-2-C12与CTAB的复配体系比这2种表面活性剂单独使用时的增溶量小;Gemini表面活性剂溶液分子结构(疏分别为42.3%,37.8%,33.5%,30.4%,27.6%2,0.3%时均产生层状的溶致液晶;0.01 mol/L的单一Gemini表面活性剂水溶液均不能形成囊泡,而当n(C12-2-C12)∶n(CATB)为8∶2或9∶1时,复配体系的水溶液形成了大量的囊泡结构。     

含氮硼酸酯表面活性剂的合成及表面活性

以月桂酸、N-(2-羟乙基)乙二胺、硼酸和二乙醇胺为原料,合成了咪唑啉硼酸酯(简称IBE)和咪唑啉醇胺硼酸酯(简称IBE-A),比较了两种硼酸酯的抗水解、表面张力等性能,考察了IBE-A与十二烷基苯磺酸钠(LAS)复配的协同效应。结果表明,氮原子的引入有效地增强了硼酸酯抗水解性能,其中IBE-A具有很好的抗水解性能;随pH增加,IBE和IBE-A临界胶束浓度(CMC)和γCMC下降;在中性及碱性条件下,IBE-A的CMC=(1.20~1.35)×10-3mol.L-1,γCMC=(31.1~31.4)mN.m-1。IBE-A和LAS有较强的复配协同效应,当n(IBE-A)∶n(LAS)=4∶6时,CMC=3.16×10-5mol.L-1,γCMC=29.6 mN.m-1,其中CMC分别是IBE-A水溶液CMC(1.35×10-3mol.L-1)和LAS水溶液CMC(1.14×10-3mol.L-1)的1/43和1/36。     

α-烯基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵复配体系的泡沫性能

利用Ross-Miles法、电导率法和光学法等研究了阴离子表面活性剂α-烯基磺酸钠(AOS)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)不同摩尔比复配溶液的泡沫性能。结果表明,在表面活性剂的总浓度为cT=7.8×10-3mol/L时,AOS/CTAB不同摩尔比复配溶液的发泡性能与AOS溶液基本相当,但AOS/CTAB复配能较明显地提高体系的泡沫稳定性;不同摩尔比复配溶液的泡沫稳定性顺序为:AOS/CTAB 5∶1>AOS/CTAB 10∶1>AOS/CTAB15∶1>AOS/CTAB 20∶1>AOS。     

双子表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01).对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应时间1 h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,以丙酮作溶剂,回流操作.酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶ n(AEO2)=1.00∶2.15,反应温度150 ℃,反应时间14 h,催化剂w(PW12/C)=1.5%.磺化反应, 配比为n(1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶ n(NaHSO3)=1.00∶3.00,反应时间4 h,反应温度80 ℃,相转移催化剂w(CTAB)=1.5%.对每步合成产物均用 IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38.4 mN/m,CMC为0.049 mmol/L.     

烷基糖苷羟丙基磺酸盐和咪唑啉复配性能研究

研究了烷基糖苷羟丙基磺酸盐阴离子表面活性剂(APGHPS)和咪唑啉两性离子表面活性剂(IMD)复配体系的稳定性、表面活性、泡沫性能、润湿性能和耐硬水性能。结果表明:APGHPS和IMD复配体系稳定性好;复配体系表现出良好的协同增效作用,当n(APGHPS)∶n(IMD)=1∶1时,增效作用最为明显,此时临界胶束浓度cmc=8.81×10~(-5)mol/L,最低表面张力γcmc=26.2 m N/m,均低于单一组分;复配体系的泡沫性能、润湿性能和耐硬水性能都较单一组分表面活性剂有所提高。     

糖基双子阳离子表面活性剂与十二烷基硫酸钠复配性能研究

测定了糖基双子阳离子表面活性剂(SGCS)与十二烷基硫酸钠(K_(12))复配体系的稳定性和表面性能。由实验结果可知,在宽的复配范围内不同碳链长度的SGCS与K_(12)均有良好的复配稳定性;C_(14)-SGCS/K_(12)复配体系表现出明显的协同增效作用,当n(C_(14)-SGCS)∶n(K_(12))为3∶5时复配溶液临界胶束浓度(cmc)、cmc时的表面张力(γ_(cmc))和降低表面张力的效率(pc_(20))分别为1.1×10~(-5) mol/L、23.69 mN/m和5.48,均明显优于C_(14)-SGCS和K_(12)自身的表面性能。     

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠与异构脂肪醇聚氧乙烯醚复配体系泡沫性能

利用Ross-Miles泡沫仪对脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠(C_(12~14)E_9C)与异构脂肪醇聚氧乙烯醚(IC_(10)EO_8)复配体系的泡沫性能进行了研究。结果表明,复配体系具有良好的发泡力,当C_(12~14)E_9C与IC_(10)EO_8的质量比为6∶4,复配体系质量浓度为2 g/L时,体系的能量最低,发泡力最强,且随质量浓度继续增加,泡沫稳定性明显变差;复配体系具有强的抗硬水能力,在水硬度为400 mg/kg以下时,体系的发泡力和泡沫稳定性不随水硬度变化;盐的加入对体系的发泡力基本没有影响,但氯化钠和柠檬酸三钠的加入质量分数为0.5%时就会大大降低体系的泡沫稳定性;温度升高,体系的发泡力增加,泡沫稳定性降低;pH增大,体系的发泡力呈增加趋势,pH5时发泡力基本保持不变,pH=3~9时体系的泡沫稳定性变化不大。     

糖苷类表面活性剂与双癸基二甲基氯化铵复配体系的物化性能及相行为

研究了糖苷类表面活性剂C8/10烷基糖苷(APG)、C12/14醇醚糖苷(AEG)和C12/14醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐(AEG-EC)与双癸基二甲基氯化铵(DDAC)复配体系的物化性能和相行为。结果表明,APG/DDAC体系的表面张力、泡沫性能和乳化性能有增效作用,润湿性能无增效作用。AEG/DDAC体系的泡沫性能和乳化性能有增效作用,润湿性能无增效作用。AEG-EC/DDAC体系的表面张力和润湿性能有增效作用,泡沫性能无增效作用。用偏光显微镜研究了三元体系的相行为,结果表明,随着DDAC含量的增加,糖苷类表面活性剂/DDAC/水体系的三元相图依次出现胶束相、胶束-液晶共存相和层状液晶相。     

羟丙基Gemini表面活性剂的合成及其性能研究

合成了联结基团为含羟基亚甲基链的季铵盐Gemini表面活性剂,用红外光谱、熔点测定及元素分析对它们的结构进行了鉴定,并对影响反应的因素进行了讨论,得出了合成BQADC12的最佳条件为:n(十二叔胺)∶n(1,3-二氯丙醇)=2.1∶1.0,以正丙醇为溶剂,在回流温度下反应6 h,产率可达89.8%以上。实验还对合成的表面活性剂(BQADC12、BQADC14、BQADC18)的性能进行了表征。在25℃下,BQADC12、BQADC14、BQADC18的γcmc分别为30.9,34.7,39.4 mN/m,CMC分别为5.2×10-4,1.1×10-4,4.5×10-5mol/L。合成产品显示出优良的乳化、泡沫和泡沫稳定性等应用性能。     

长脂肪链酰胺丙基磺基甜菜碱的合成及性能

为了考察长脂肪链酰胺丙基磺基甜菜碱的性能，以硬脂酸甲酯、油酸甲酯、11-(3,4-二甲基-苯基)-硬脂酸甲酯、3-二甲胺基丙胺、1,3-丙磺酸内酯为原料，通过两步反应合成了3种长脂肪链酰胺丙基磺基甜菜碱，并采用1HNMR及MS进行结构确认。通过表面张力、耐盐性、泡沫性能、油水界面张力性能测试，发现3种长脂肪链酰胺丙基磺基甜菜碱均具有良好的表/界面活性、泡沫稳定性、乳化能力及耐盐性；长脂肪链中引入芳烷基增强了11-(3,4-二甲基-苯基)-十八烷基酰胺丙基-N,N-二甲基磺基甜菜碱（C18DAMSB）的表面活性，临界胶束浓度及表面张力分别为1.57×10-5 mol/L、28.98 mN/m，低于油酸酰胺丙基磺基甜菜碱（UC18AMP3SB）及硬脂酸酰胺丙基磺基甜菜碱（R18DMSA）；UC18AMP3SB疏水链中的双键使其耐盐性由于优于C18DAMSB和R18DMSA。     

含酯基不对称双季铵盐表面活性剂的合成

以长链烷基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷为原料,合成了N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵,研究了其合成工艺,优化反应条件为:n(长链烷基叔胺)∶n(盐酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1∶1 1,反应温度为40℃,体系pH=6～7。以月桂酸及2 二甲氨基乙醇为原料,酯化得到二甲基月桂酸乙基叔胺(Ⅲ),利用其与N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵季铵化得到含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂〔长链烷基分别为(Ⅰ)C12H25和(Ⅱ)C14H29〕。经测定,产物的临界胶束浓度CMC分别为6 61×10-3、8 31×10-3mol·L-1,γCMC分别为37 6、39 2mN·m-1,证明所合成的含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。     

一种非对称双尾阳离子表面活性剂的合成及表面活性研究

以N,N-二甲基丙二胺、1-溴-十四烷、辛酸等为原料,通过酰化和季铵化反应合成了3个非对称双尾阳离子表面活性剂,用IR和1HNMR表征了中间体和目标产物。酰胺化反应的最佳条件为:投料比n(正辛酸)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶1.1,反应温度为120℃,反应时间为10 h。目标产物的最低表面张力(γCMC)均在20～30mN/m,临界胶束浓度(CMC)均在10-5～10-6 mol/L,γCMC和CMC均远低于结构类似单尾表面活性剂的γCMC和CMC。双尾阳离子表面活性剂的泡沫半衰期(T1/2)为22～31 min,泡沫稳定性强于单尾表面活性剂。     

菊粉季铵盐的合成及性能

该文用菊粉、环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺为原料合成了一种菊粉季铵盐表面活性剂。考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对菊粉季铵盐取代度的影响。最佳反应条件为:n(菊粉)∶n(环氧氯丙烷)∶n(十二烷基二甲基叔胺)=1∶3∶3,催化剂硫酸0.6mL(质量分数26%),70℃反应7h,取代度最高达到1.33。该菊粉季铵盐的CMC=2.78×10-4mol/L,γCMC=29.27mN/m,临界溶解温度Krafft点<0℃,质量浓度3g/L时乳化时间为30min,浓度0.01mol/L时的增溶能力为680mL/mol。与其他生物质资源的阳离子衍生物相比,该菊粉季铵盐具有更强的降低表面张力的能力。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以固载杂多酸盐TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过环己酮和 1 ,2 丙二醇反应合成了环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮 ,探讨TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 是合成环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1 0∶1 5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 6 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 40min的优化条件下 ,环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮的收率可达 92 2 %。     

菊粉季铵盐的复配性能研究

考察了菊粉季铵盐与十二烷基硫酸钠(SDS)复配体系的表面化学性质,计算了二者在混合胶束和表面吸附层中的协同作用参数。结果表明,复配体系的表面化学性能明显优于单一体系,在混合胶束和表面吸附层中都表现出强烈的协同效应。当n(菊粉季铵盐)∶n(SDS)=8∶2时,复配体系的临界胶束浓度(CMC)和临界表面张力(γCMC)分别为2.81μmol/L和23.81 mN/m。     

4-甲基-5-乙氧基噁唑合成工艺研究

采用N 乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合、水解、酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体 4 甲基 5 乙氧基口恶唑。选用三氯氧磷 /三乙胺 /甲苯 /二甲基甲酰胺作为环合脱水剂 ,当n(N 乙氧草酰丙氨酸乙酯 )∶n(三氯氧磷 )∶n(三乙胺 ) =1 0∶(1 0～ 1 2 )∶(3 5～ 4 2 )时 ,80℃下反应 8h ,环合反应收率为 91 7% ;水解、酸析和脱羧三步一锅 ,收率为 88.2 %。每步产品均运用IR、NMR谱图验证了产品结构     

含全氟壬烯基的阳离子氟表面活性剂的合成

以p-全氟壬烯氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和季铵化三步反应,制备了N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵(Ⅰ),用IR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征,并测试了其水溶液的表面张力。p-C9F17OC6H4COOH(Ⅱ)与过量SOCl2在40℃反应3 h后,与N,N-二甲基丙二胺反应,n(Ⅱ)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶2,乙腈作溶剂,70℃反应1 h,N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N-二甲基胺(Ⅲ)收率89.3%。Ⅰ的较佳合成工艺条件为:n(Ⅲ)∶n(碘甲烷)=1∶1.2,乙腈作溶剂,回流1.5 h,收率88.3%。Ⅰ的水溶液CMC为9.67×10-4mol/L,γ为20.4 mN/m。     

巯基乙酸异辛酯的合成

以氯乙酸、异辛醇为原料,固体超强酸做催化剂,在减压条件下合成了氯乙酸异辛酯;氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠在PTC(相转移催化剂,下同)作用下形成Bunte盐,再经酸解、还原,生成巯基乙酸异辛酯。考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:酯化过程中异辛醇与氯乙酸的量比1 0,固体超强酸催化剂SA的用量为反应物总质量的0 6%,反应时间为2 5～3h;巯基化过程中氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠的量比1 0∶1 0,硫酸用量为反应物总质量的10%,还原时间为60min,锌粉用量占反应物总质量的2 0%。在此工艺条件下产品总产率达95%以上,精制后产品纯度w(巯基乙酸异辛酯)>99%。