流动注射化学发光法测定吲哚拉辛含量

吲哚拉辛是一种非甾体抗炎镇痛药。基于吲哚拉辛对Na2SO3和酸性KMnO4的弱化学发光体系的增敏作用,建立了一种快速、灵敏、低成本的流动注射化学发光分析方法检测吲哚拉辛,探讨了发光反应机理。在优化的实验条件下,化学发光强度与吲哚拉辛的浓度在3.0×10-7～4.5×10-6mol/L内呈线性关系,相关系数为0.998 4,检测限为8.0×10-8mol/L(3σ),平均测定5.0×10-7mol/L吲哚拉辛11次的相对偏差为2.3%。     

流动注射化学发光法测定啶氧菌酯

基于啶氧菌酯对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系的增敏作用,建立流动注射化学发光分析法测定啶氧菌酯的方法,确定测定的最佳条件.测定啶氧菌酯的线性范围为1 ～ 100 mg/L,检出限(3σ)为5 ng/mL,相对标准偏差(n=11)为1.8％.用于水样中啶氧菌酯的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法检测抗坏血酸

基于抗坏血酸对超声去离子水氧化鲁米诺的化学发光体系有明显的增强作用,结合流动注射建立检测抗坏血酸的新方法,通过对各种实验参数的考察,确定检测抗坏血酸的最佳条件。结果表明,抗坏血酸浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈线性关系,方法检出限(3ó)为1.5×10-8mol/L,相对标准偏差为1.3%。     

高效毛细管电泳法测定阿齐沙坦含量

采用高效毛细管电泳法测定阿齐沙坦的含量.在背景电解质为10 mmol/L磷酸氢二钾-10 mmol/L四硼酸钠(pH=6.5)、分离电压为28 kV的条件下,阿齐沙坦分析时间小于4 min.阿齐沙坦质量浓度在2~100 mg/L内线性关系良好;方法的检测限和定量限分别为0.6 mg/L和2.0mg/L;加标回收率为100.0%~101.5%,相对标准偏差为0.25%~0.75%.该方法简便快捷,为阿齐沙坦的定量分析提供了可靠方法.     

流动注射-分光光度法测定油田水中的微量碘

I2与Br-可以形成[I2Br]-配阴离子,[I2Br]-可和罗丹明B进一步缔合形成三元缔合物.I2-溴化钾-罗丹明B三元缔合体系具有高灵敏显色特性,形成的有色产物在585nm波长处有最大吸收.研究发现,在酸性介质中,Ce(Ⅳ)可以将I-快速氧化为I2,基于此建立了流动注射-分光光度法测定油田水中微量碘的新方法.在CTMAB的增敏作用下,对体系和流动注射系统诸参数进行了优化,碘离子浓度在0.050 0～1.00mg/L范围内呈线性关系,线性方程为:H(mV)=76.6 c(mg/L)-2.933 3,相关系数r=0.999 6,最低检出限为0.020mg/L,相对标准偏差RSD=0.85%(n=11).该方法灵敏、快速、操作简便,用于油田水样品中碘的测定,结果满意.     

鲁米诺-EDTA体系测定水样中超痕量镉

依据碱性介质中痕量Cd2+可以显著增加鲁米诺-EDTA体系的发光强度且强度增加与Cd2+质量浓度成正比的特点,建立流动注射-化学发光测定Cd2+的方法,并对检测条件进行优化,研究干扰离子对测定结果的影响。结果表明,在优化条件下,Cd2+质量浓度在1~30 ng/L范围内与发光强度呈现线性关系,检出限为0.23 ng/L,相对标准偏差为3.5%;用于模拟水样中Cd2+的检测,回收率92.0%~106.0%。     

同时测定磷酸盐/硅酸盐流动注射分析系统的研究

为了实现硅酸盐和磷酸盐同时测定,对各种参数如最大吸收波长、钼酸铵酸度、反应温度、反应盘管长度、掩蔽剂酸度等进行了优化;并开发了一个基于钼黄法和流动注射反应速率差分光光度法同时测定硅酸盐和磷酸盐的流动注射分析系统.系统重现性好、简便快速,还可用于在线磷硅化学仪器的研制.本系统的测定范围分别为0.05～30 mg/L (PO43-), 0.1～30 mg/L(SiO32-); 相对标准偏差分别为:0.90%(PO43-)、1.20%(SiO32-);回收率分别为:97.6%～102.7%、94.8%～98.3%;分析速度为60～120样/h;已成功用于发电厂炉水PO43-和SiO32-的同时快速分析.     

反相流动注射光度法直接快速检测海水中痕量Zn(Ⅱ)

在碱性条件下,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与Zn(Ⅱ)生成ML2型螯合物,吐温80对其有增稳、增敏作用.基于此,建立了反相流动注射简便、快速、直接测定海水中痕量锌的新方法.在优化的实验条件下,可用人工海水代替真实海水绘制工作曲线,锌离子的线性范围为 1～400 μg/L(人工海水的相关系数为0.9977,n = 8),检出限(3σ)为 0.8 μg/L,回收率为 95.3%～103.0 %,相对标准偏差(RSD)为 0.43 % (20 μg/L的Zn(Ⅱ)添加于空白海水,n=16),对于海水盐度干扰及其在20.6‰～30.9 ‰范围内波动,该方法具有较强的抗干扰能力.将本法直接用于海水样品中Zn(Ⅱ)的分析,简便、快速,结果令人满意.     

间甲酚的极谱分析研究

研究了用单扫描极谱法测定间甲酚含量的可能性,在0.03 mol/LNa2CO3-0.03mol/L NaHCO3-乙醇(pH=10.68)混合底液中,间甲酚在峰电位约为-0.86 V(vs SCE)时有一灵敏的二阶导数极谱波,其波高与间甲酚在2.0×10-5mg/L～8.0×10-4mg/L的浓度范围内呈线性关系;最低检测限为7.5×10-6mg/L.浓度为1.25×10-4mg/L时的相对标准偏差为1.6%,在浓度为2.0×10-5mg/L～1.0×10-4mg/L时的回收率为96.8%～101.33%.所得结果与分光光度法所测结果相符较好,相对标准偏差在分析方法允许的范围内.并对样品进行了分析,取得了较好的结果,说明这种方法具有一定的实用价值.     

富集FIA-MPT法测定电厂锅炉蒸汽中的铜

基于流动注射预富集技术,结合MPT原子发射光谱仪建立了富集FIA-MPT-AES法。用该方法对电厂锅炉蒸汽中的痕量铜进行测量研究。在优化的实验条件下,对测量铜的检出限为2μg/L;连续进行测定,相对标准偏差为2.26%。     

流动注射-化学发光抑制法测定三叶青中痕量山奈酚

基于在碱性介质中,山奈酚对钴铁氧体催化鲁米诺产生化学发光有明显的抑制作用,建立一种测定痕量山奈酚的流动注射-化学发光分析方法。考察了鲁米诺浓度、钴铁氧体浓度、反应介质以及pH值对化学发光体系测定山奈酚的影响,同时做多种共存物质对测定的干扰试验。在优化的试验条件下,该分析方法的线性范围5×10-9~1×10-6g·mL-1,检出限2.8×10-9 g·mL-1,对浓度为5×10-8 g·mL-1山奈酚平行测定11次,其相对标准偏差为2.9%。该方法用于三叶青中痕量山奈酚含量的测定,回收率为91%~107%。     

单扫示波极谱法测定液体乳制品中硝酸盐

探讨用极谱催化法测定液体乳制品中硝酸盐含量的快速分析方法.根据在0.1 mol/LNH4Cl-4×10-4mol/LYb(Ⅲ)底液中,NO3-在峰电位(Ep)为-1.50 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的二阶导数极谱催化波.NO3-浓度在0.1~3.0 mg/L范围内与波高(ip)呈良好的直线关系,检出限(3S/N)为0.1 mg/L,回收率为92.4%~108.8%,RSD为1.7%~5.9%.建立了用单扫示波极谱催化法测定液体乳制品中硝酸盐的快速分析方法.操作简便,无需通氮除氧,用于实样分析,结果满意.     

氮受控对酒糟废水-微藻培育耦合体系的影响

为考察酒糟废水-微藻培育耦合体系的最适氮营养条件,运用室内受控实验,调控酒糟废水总氮浓度,考察莱茵衣藻、二形栅藻分别在单一培养和共培养条件下的生长特性,计算酒糟废水中营养盐的去除率.研究结果显示,较之二形栅藻,莱茵衣藻对氮的需求更为敏感.当初始氮磷质量比为2.45,且初始总氮(total nitrogen,TN)质量浓度为40.25 mg/L时,对莱茵衣藻,最终生物量为879.50 mg/L,藻蛋白质量浓度达69.00 mg/L,对总氮、总磷(total phosphorus,TP)和化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)的去除率分别为93.68%、90.81%和72.57%;对二形栅藻,最终生物量为775.00 mg/L,藻蛋白质量浓度为154.53 mg/L,对TN、TP和COD的去除率分别为96.85%、70.80%和82.06%.共培养条件下,莱茵衣藻在生长和对氮磷等资源的利用方面受二形栅藻的抑制影响较明显,当初始氮磷质量比为2.45,初始TN质量浓度为40.25 mg/L时,莱茵衣藻对TN和TP的去除率分别为97.37%%和74.74%;共培养条件下微藻对酒糟废水COD的去除结果与二形栅藻类似.研究发现,利用酒糟废水-微藻培育耦合体系、单一培养体系和共培养体系,酒糟废水水质均能满足地表水环境质量标准的IV类水总氮(≤1.5 mg/L)和发酵酒精与白酒工业水污染物排放标准的要求.     

锌铬水滑石可见光降解甲基橙的性能研究

采用共沉淀法制备n(Zn)/n(Cr)为2的Zn Cr水滑石,采用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis)等方法对催化剂的结构和性质进行表征.通过可见光下对甲基橙的催化降解表征催化剂的活性.结果表明:制备的样品具有水滑石的结构,对可见光具有吸收性能.Zn Cr水滑石具有良好的催化降解甲基橙性能,适宜的降解条件是甲基橙初始质量浓度不超过80 mg/L,催化剂用量为1 g/L,此条件下光照180 min后甲基橙的降解率达到了93.58%.动力学研究表明:该催化降解过程在甲基橙质量浓度低(≤20 mg/L)的条件下符合1级反应动力学模型,而在甲基橙质量浓度高(≥40 mg/L)的条件下符合0.5级反应动力学模型.     

活性炭曝气生物滤池深度处理化工废水的研究

采用活性炭曝气生物滤池深度处理二级生化后的综合化工废水。在不同的气水比和水力停留时间条件下,以上向流式的运行方式,测试了对 COD_(cr)和氨氮的去除效果,由数学模型计算了出水COD_(cr)达到国家一级排放 B 标准的60 mg/L 时所需的滤池高度。结果表明,在气水比为4:1和停留时间为3 h 时,处理效果最好,COD_(cr)和氨氮的浓度分别从119.97 mg/L 降到16.49 mg/L 和25.03 mg/L 降到4.73 mg/L,去除率分别为86.25%和81.10%。该课题为生物活性炭深度处理化工废水工程提供了有益的参考。     

NaCl盐度对SBR工艺短程硝化反硝化的影响

利用序批式活性污泥反应器(sequencing batch reactor,SBR)研究了NaCl盐度、水力停留时间(hydraulic retention time,HRT)和进水负荷对短程硝化反硝化的影响.结果表明,在pH、温度和溶解氧(dissolved oxygen,DO)质量浓度分别为7.5～8.5、30～35℃和0.5～1 mg/L的条件下,当NaCl盐度、进水化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)和氨氮质量浓度分别为5.8～25.0 g/L、450～550 mg/L和35～45 mg/L时,NO2--N累积率大于50%.在NaCl盐度14.5 g/L的条件下,当HRT为6.21 h,进水中每天1 kg悬浮物中所含的CDD和氨氮量分别为5.03×10-2和2.24×10-3kg时,亚硝酸盐累积率高于99%.高盐环境下控制HRT、有机负荷与氨氮负荷可实现短程硝化反硝化,实现短程硝化的耐盐极限为25 g/L.     

一种用于测定痕量铜离子的流动注射在线富集等离子体炬原子发射光谱法

基于流动注射-在线柱预浓集一微波等离子体炬原子发射光谱,对在线浓集测定流路和各种测试条件进行优选,建立了一种测定痕量铜的新方法.得到的优化条件是:样品液富集体积为18 ml、富集时间为9 min、富集流速为2 ml/min、洗脱液流速为1 ml/min、洗脱液(HCl)浓度为2 mol/L、微波功率为110 W、载气流量为1.6 L/min、工作气(氩)流量为0.4 L/min、激发波长324.8 nm.在优选条件下,本方法的测定范围为2～40μg/L(y=41.727x-5.9883,r=0.9994),检出限达到1.0μg/L,相对标准偏差为2.66%(n=11),回收率为96%～104%.本方法无需用手工进行繁杂的样品前处理,简便易行,灵敏度高,已成功用于发电厂水汽样品中痕量铜的测定.     

HPLC法测定多西他赛及注射液的含量

建立了HPLC法测定多西他赛及注射液含量的新方法。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ZORBAX C18),以0.043 mol/L醋酸铵溶液-乙腈(物质的量之比为45∶55)为流动相;流速1.0mL/min,检测波长为232 nm。注射液中辅料对主药无干扰;线性范围为10~270μg/mL;该方法精密度RSD=0.38%(n=6);回收率为98.5%~101.3%;定量限为2 ng。     

鲁米诺化学发光法测定食品中的亚硫酸盐

提出了运用化学发光法测定食品中亚硫酸盐的新方法,对影响化学发光的诸因素进行了实验和探讨,得出较佳检测条件：方法的定量限为4.6 mg/kg,亚硫酸盐质量浓度在1.0～10.0 mg/L与发光强度增强值（△I）呈良好的线性关系,R2为0.993 4.对6类样品进行了测定并做加标回收试验,平均RSD 3.05％,平均回收率93.0％,可用于食品中亚硫酸盐的定量与定性检测.     

高锰酸钾-甲醛-穿心莲内酯体系的流动注射化学发光分析法

在酸性介质中,高锰酸钾能氧化穿心莲内酯发生化学发光反应,而甲醛的存在可使发光强度增强,在体系中加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵可以进一步增强该体系的化学发光强度。据此建立了1种流动注射化学发光测定穿心莲内酯的新方法。方法的线性范围为5.0×10-6~2.5×10-4g.mL-1,检测限1.0×10-6g.mL-1,相对标准偏差0.9%(n=12,c=1.0×10-5g.mL-1)。样品测量通量150 h-1。该法用于药物中穿心莲内酯含量的测定,结果令人满意。同时,对高锰酸钾-甲醛-穿心莲内酯体系化学发光反应机理进行了探讨。为穿心莲内酯的快速定量测定提供了1种简便、高效的方法。