酶转化人参皂苷C-K的提取工艺

以粗品人参皂苷C-K为原料,进行脱色、脱脂、硅胶柱层析法分离纯化,得到纯度较高的人参皂苷C-K。结果表明,粗品人参皂苷C-K样品利用D-296树脂脱色柱脱色,除去色素占总质量的4.74%,石油醚脱脂共除去杂质占总质量的7.46%;应用硅胶柱法分离得到较纯人参皂苷C-K得率为41.2%;样品结晶后收率为90%,高效液相色谱检测结晶产物中稀有人参皂苷C-K的质量分数为98.09%。     

人参皂苷Rd的分离提纯

为了得到人参皂苷Rd,从西洋参中提取人参总皂苷,再分离得到人参二醇皂苷,其得率为6%.并采用硅胶柱层析法对人参二醇皂苷进行分离,从而得到较纯的人参皂苷Rd.结果表明,在硅胶柱分离中,从30 g二醇类皂苷分离得到含人参皂苷Rd的皂苷9.46 g,得率为32.5%,得到较纯人参皂苷Rd4.70 g,得率为15.6%.采用结晶的方法对1 g样品(硅胶柱分离后的较纯人参皂苷Rd)进行提纯,得到人参皂苷Rd 500 mg,得率为50%,其纯度为98%左右.     

洗脱剂极性对硅胶柱分离人参皂苷C-K的影响

酶转化后的人参皂苷C-K含有杂质及其他少量皂苷,因此要得到纯度较高的人参皂苷C-K,要对其进行除杂与分离。以酶转化人参皂苷C-K为原料,采用石油醚除杂,除杂后利用硅胶柱层析进行分离得到人参皂苷C-K,并研究了洗脱剂极性对硅胶柱分离人参皂苷C-K的影响。石油醚除杂率为15%。采用3种不同极性洗脱剂分别对30 g人参皂苷C-K进行分离比较,发现V(氯仿)∶V(甲醇)=9.5∶0.5作为洗脱剂时,得到人参皂苷C-K 11.25 g,得率为37.5%,分离效果较好;V(氯仿)∶V(甲醇)=9.0∶1.0作为洗脱剂时,仅得到人参皂苷C-K 3.02 g,得率为10.07%,分离效果较差;采用V(氯仿)∶V(甲醇)=(9.5∶0.5)+[V(氯仿)∶V(甲醇)=(9.0∶1.0)]联合作为洗脱剂时,得到人参皂苷C-K 6.40 g,得率为21.33%,分离效果一般。V(氯仿)∶V(甲醇)=9.5∶0.5洗脱得到的产物经高效液相色谱检测,发现稀有人参皂苷C-K的纯度可达98%以上。     

从三七茎叶皂苷中分离纯化人参皂苷C-Mx1和Rb3

利用两步硅胶柱层析法,从三七茎叶皂苷中分离纯化人参皂苷Rb3和C-Mx1单体。30g三七茎叶皂苷,经分离得到纯度为50%~60%的粗品C-Mx1 4.66g和Rb3 8.58g;将C-Mx1和Rb3粗品皂苷进行二次硅胶柱分离,得到纯度为95%的C-Mx1单体0.92g和Rb3单体3.1g。以核磁共振法证明了分离产物为C-Mx1和Rb3皂苷。     

三七中人参皂苷Rh1的分离与纯化

为了得到纯净的、具有较高生理和药理活性的单体人参皂苷Rh1,从三七中提取总皂苷,并对三七总皂苷进行分离纯化获得人参皂苷Rh1单体.分别经过乙醇浸提、石油醚脱脂、水饱和正丁醇萃取、大孔吸附树脂脱糖脱色及硅胶层析,从三七总皂苷中分离得到人参皂苷Rh1.结果表明,1 000 g三七干燥根经醇提、脱脂、萃取和脱糖脱色可制得三七...     

人参稀有皂苷C-K的分离与纯化

研究了硅胶柱层析法对酶反应产物-皂苷C-K粗品进行的分离纯化。当流动相V(氯仿)：V(甲醇)=9：1时分离效果最好，可以得到纯度较高的产品。用核磁共振法对产品进行分析，确认产品为人参稀有皂苷C-K，即20-O-(β-D-葡萄糖基)-达玛-24烯，3β，12β，20(S)-三醇。经高效液相色谱进行纯度检测，分离得到的人参皂苷GK的纯度为95％以上，纯品得率为33％，理论得率为60％以上。     

人参皂苷Rd的分离提纯

为了得到人参皂苷Rd，从西洋参中提取人参总皂苷，再分离得到人参二醇皂苷，其得率为6％．并采用硅胶柱层析法对人参二醇皂苷进行分离，从而得到较纯的人参皂苷Rd．结果表明，在硅胶柱分离中，从30g二醇类皂苷分离得到含人参皂苷Rd的皂苷9．46g，得率为32．5％，得到较纯人参皂苷Rd4．70g．得率为15．6％．采用结晶的方法对1g样品（硅胶柱分离后的较纯人参皂苷Rd）进行提纯．得到人参皂苷Rd500mg，得率为50％，其纯度为98％左右．     

酶解产物人参稀有皂苷Rh_3的制备与分离

人参二醇类皂苷经酶转化等方法处理,得到Rh2和Rh3为主的混合物。经常压硅胶柱分离,得到纯Rh2,也得到Rh3粗品;Rh3粗品再经高压硅胶柱分离,成功地得到了Rh3单体。其纯度达到95%以上。     

酶解产物人参稀有皂苷Rh3的制备与分离

人参二醇类皂苷经酶转化等方法处理,得到Rh2 和Rh3为主的混合物.经常压硅胶柱分离,得到纯Rh2,也得到Rh3粗品;Rh3粗品再经高压硅胶柱分离,成功地得到了Rh3单体.其纯度达到95%以上.     

人参皂苷Re的分离提纯

采用硅胶柱层析法分离人参叶三醇皂苷,以氯仿-甲醇为流动相洗脱,得到了纯度较高的人参皂苷Re。结果表明,利用硅胶柱层析柱从35 g叶三醇皂苷中分离得到人参皂苷Re7.36 g,得率为21.03%。采用重结晶法对经硅胶柱分离制备的5 g Re进行提纯,将结晶产品分开收集,第2次结晶效果最好,得产品2.43 g,得率为48.68%,纯度为98.89%。     

敦化人参各部位皂苷组分的比较

采用薄层层析、高效液相色谱检测等方法,对敦化产四年白参参头、主根和须根部位皂苷的组成和含量进行测定.研究结果表明,白参各部位中皂苷组成区别不大,参头、主根和须根部位中均含有原人参二醇型皂苷Rb1、Rc、Rb2、Rd和原人参三醇型皂苷Rg1、Re、Rf,其中人参参头部位皂苷含量最高,须根部分次之,主根部分最低.总皂苷质量...     

三七皂苷R1的分离提纯

为得到较纯的三七皂苷R1,先采用甲醇浸提法从三七根中提取三七总皂苷,再利用大孔吸附树脂-硅胶柱层析法,对三七总皂苷进行两步分离,得到三七皂苷R1单体.结果表明,1 000 g三七根中可获得三七总皂苷82.0 g,提取率为8.20%.80.0 g三七总皂苷吸附于AB-8大孔吸附树脂柱,经36%乙醇洗脱,得40.0 g含三...     

人参皂苷Re酶转化的F1皂苷等产品的分离提纯

利用大孔吸附树脂和硅胶层析相结合的方法,对人参皂苷Re的酶解产物进行分离提纯。结果表明,65.0g的Re酶解产物经大孔吸附树脂AB-8和D-296脱糖、脱色处理后,共得干燥粗产品37.0g,得率为56.9%。采用硅胶层析柱进一步分离纯化后,共得到纯度为96.0%的Rg1皂苷11.2g,在粗产品中的得率为30.2%;得到纯度为98.0%的稀有人参皂苷F1皂苷4.75g,在粗产品中的得率为12.8%。Re经人参皂苷酶转化得到Rg1皂苷的得率为17.2%,F1皂苷的得率为7.31%。     

绞股蓝总皂苷中单体皂苷的分离纯化

采用硅胶柱层析法分离绞股蓝总皂苷,以氯仿-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,薄层层析法跟踪检测.5 000 g绞股蓝干草经乙醇提、石油醚脱脂、正丁醇萃取、AB-8大孔吸附树脂脱糖、D-296阴离子交换树脂脱色后得到总皂苷7.87 g.5 g绞股蓝总皂苷进行硅胶柱层析分离,在体积比为9.5:0.5和9:1的氯仿-甲醇洗脱液...     

淫羊藿黄酮苷酶解产物分离纯化的研究

以得到淫羊藿黄酮苷酶解产物中的未知次生苷为目的,利用大孔吸附树脂SP207对淫羊藿黄酮苷酶解产物进行分离.结果表明,用70%的乙醇洗脱,可大量富集目标产物;目标产物经硅胶柱层析,最终得到目标产物单体0.161 g,经高效液相色谱测定,纯度达到99%.     

淫羊藿黄酮苷酶解产物分离纯化的研究

以得到淫羊藿黄酮苷酶解产物中的未知次生苷为目的,利用大孔吸附树脂SP207对淫羊藿黄酮苷酶解产物进行分离.结果表明,用70%的乙醇洗脱,可大量富集目标产物;目标产物经硅胶柱层析,最终得到目标产物单体0.161 g,经高效液相色谱测定,纯度达到99%.     

转化人参二醇类皂苷为C-K的特异人参皂苷糖苷酶的纯化及性质

研究了真菌sp.g848p发酵产生的把人参二醇类皂苷PPD转化为人参皂苷C-K的特异的人参皂苷糖苷酶,及该酶的分离提纯。该酶经DEAE-Cellulose离子交换柱分离、聚丙烯酰胺凝胶电泳提纯,得到纯酶,其酶的分子质量约为74 ku。这种特异的人参皂苷糖苷酶能水解人参二醇类皂PPD生成稀有人参皂苷C-K,该酶最适反应时间为24 h,最适反应温度为45℃,最适pH为5.0。     

C 9石油树脂改性沥青的研制

采用C 9石油树脂对辽河 AH - 9 0#沥青进行改性, 考察了C 9石油树脂质量分数对改性沥青性能的影 响, 并利用扫描电镜对改性沥青结构进行了分析。实验结果表明, 随着C 9石油树脂质量分数的增加, 改性沥青软化 点逐渐增大, 针入度逐渐下降, 5℃延度先增大后下降。扫描电镜结果表明, 当C 9石油树脂质量分数为4%时, 它与 基质沥青的相容性较好, 不会出现离析现象; 当C 9石油树脂质量分数为5%时, 它与基质沥青发生离析。