海洋真菌Ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｕｍ ｃｉｔｒｉｎｕｍ ＭＮＰ１２０１０１０１#br# 代谢产物的分离鉴定和活性研究

对海洋真菌桔青霉Ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｕｍ　ｃｉｔｒｉｎｕｍ　ＭＮＰ１２０１０１０１的发酵液乙酸乙酯萃取部分进行化 学研究,采用硅胶,Ｓｅｐｈｅｄａｘ　ＬＨ－２０,ＯＤＳ柱色谱和制备高效液相色谱进行分离和纯化,经过各种 光谱方法鉴定,得到７个化合物,其中化合物Ⅴ为首次从自然界分离得到,其活性也属首次报道,化 合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ均为首次从该菌种中分离得到．在进行活性测定时发现,化合物Ⅰ和Ⅲ有较好的细胞 毒性;化合物Ⅲ具有较强的胰蛋白酶抑制活性;化合物Ⅰ,Ⅲ,Ⅴ,Ⅵ表现出较高的ＤＰＰＨ清除率．     

海洋真菌Mucor circinelloides MNP12010102的次级代谢产物研究

研究东海海洋真菌卷枝毛霉Mucor circinelloides MNP12010102的次级代谢产物及其细胞毒活性,采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱及半制备HPLC方法,从该真菌的发酵液乙酸乙酯萃取相中分离得到7个化合物,通过波谱学手段进行化学结构鉴定,其结果分别为过氧化麦角甾醇(Ⅰ),麦角甾醇(Ⅱ),cyclo-(S-Pro-8-hydroxy-R-Ile)(Ⅲ),cyclo-(S-Pro-S-Leu)(Ⅳ),cyclo-(S-ProR-Phe)(Ⅴ),2-(4-hydr oxyphenyl)ethylacetate(Ⅵ),和tyrosol(Ⅶ).其中化合物Ⅰ—Ⅶ均为首次从该属真菌中分离得到,化合物Ⅰ对肿瘤细胞PC-3和PANC-1具有相对较好的抑制活性.     

广西甜橙皮黄酮类等化学成分的研究

对广西甜橙皮中的黄酮类等化学成分进行了分离和鉴定。从中性乙醚提取物中分离得到５种结晶成分，经理化性质的测定及光谱分析，有３种物质鉴定为甲氧基取代的黄酮类化合物，分别为３，５，６，７，８，３＇，４＇，－七甲氧基黄酮（Ⅰ）；蜜桔素（Ⅱ）和川陈皮素（Ⅲ），另２种物质分别鉴定为β－谷甾醇（Ⅳ）和木栓酮（Ⅴ）．其中化合物Ⅰ和Ⅴ均是首次从国内柑桔果皮中分离得到，化合物Ⅰ的体外细胞抑瘤实验已初步表明，它对人体白血病细胞（Ｋ５６２）有很明显的抑制作用。     

角柱花石油醚部位化学成分研究

在对角柱花生药学特征进行研究的基础上,对其全草95%乙醇提取物的石油醚部位进行色谱分离,从中分离得到5种化合物,利用MS,1H-NMR,13C-NMR,DEPT及2D-NMR(HMBC,HSQC)谱等现代波谱技术,确定了它们的结构,分别为为蓝雪醌(Ⅰ),邻苯二甲酸二异丁酯(Ⅱ),香草乙酮(Ⅲ),β-谷甾醇(Ⅳ),6,22-dien-3-hydroxy-5,8-epidioxy-(3β,5α,8β,22E,24R)-stigmasta(Ⅴ).以上化合物除蓝雪醌外均为首次从角柱花中分离得到.该研究为建立角柱花的药材品质评价标准,为临床用药安全和新药开发提供实验数据.     

红曲中主要活性成分的研究

以红曲为主要成分的药品已成为市场份额最大的降血脂天然药物.采用95%的乙醇对红曲进行浸提,经薄层色谱、氧化铝柱层析和硅胶柱层析等分离纯化手段,从红曲中分离得到三种重要活性成分.经高效液相色谱、红外光谱、质谱和核磁共振确认所得三种化合物分别为麦角甾醇、洛伐他汀和豆甾醇.其中具有降血脂活性的豆甾醇为首次从红曲中分离得到,说明洛伐他汀并非红曲中唯一的降脂成分.     

当归中的一个新苯酞类化合物

为研究当归根茎中的有效化学成分,采用Ｄ１０１大孔吸附树脂、硅胶柱色谱和反相高效制备 液相色谱等方法从当归乙醇提取物中分离纯化得到７个化合物,通过化合物的理化性质和波谱数 据鉴定为ｓｅｎｋｙｕｎｏｌｉｄｅ　Ｈ（Ⅰ）,ｓｅｎｋｙｕｎｏｌｉｄｅ　Ｉ（Ⅱ）,Ｚ－６－羟基－７－甲氧基－藁本内酯（Ⅲ）,Ｚ－藁本内酯 （Ⅳ）,Ｅ－６,７－反式－二羟基藁本内酯（Ⅴ）,阿魏酸（Ⅵ）,ｆａｌｃａｒｉｎｄｉｏｌ（Ⅶ）,其中化合物Ⅲ为一新的苯酞 类化合物．     

黄柏化学成分研究

对黄柏树皮Phellodendron chinese Schneid的化学成分进行研究,从中寻找有重要生物活性及药用前景的天然化合物.采用硅胶柱色谱法结合制备高效液相进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.从黄柏树皮的乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别为异阔果芸香碱(Ⅰ),γ-花椒碱(Ⅱ),茵芋碱(Ⅲ),铁屎米酮(Ⅳ),阿魏酸(Ⅳ),5-O-阿魏酰基奎宁酸(Ⅵ).化合物Ⅰ为首次从该属植物中分离得到.     

山竹抗细菌内毒素有效成分的研究

研究山竹Garcinia mangostana L.果壳中具有拮抗细菌内毒素(endotoxin/lipopo-lysaccharide,LPS)作用的化学成分。以LPS生物学活性中心lipid A为靶点导向分离有效成分,根据波谱数据鉴定化合物结构,亲和生物传感器测定化合物与lipid A的亲和力常数,鲎试验检测内毒素对LPS的体外中和作用,酶联免疫吸附法检测内毒素对LPS诱导RAW264.7细胞释放肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的抑制作用。结果表明:从山竹果壳中分离得到3个化合物,经鉴定为表儿茶素(Ⅰ)、α-mangostin(Ⅱ)和γ-mangostin(Ⅲ);化合物Ⅰ与lipid A具有直接结合作用,可显著抑制LPS介导的鲎试剂凝集反应;化合物Ⅰ～Ⅲ均能选择性抑制LPS诱导RAW264.7细胞释放TNF-α,显示出抗LPS活性;首次发现化合物Ⅰ体外对LPS具有拮抗作用,是山竹中一种新的抗LPS活性物质。     

薇甘菊化学成分研究

采用硅胶柱色谱分离并结合Sephadex LH-20分离纯化方法,研究薇甘菊(Mikania micrantha H．B．K)地上部分的化学成分,通过理化鉴定和NMR等波谱法进行分析鉴定其化学结构．结果表明,在石油醚部位分离得到2个倍半萜类化合物,结构鉴定为deoxymikanolide(I)和dihydromikanolide(Ⅱ);正丁醇部位分离得到3个黄酮类化合物、1个甾醇类化合物和1个有机酸,结构分别鉴定为mikanin(Ⅲ),eu- palitin(Ⅳ),豆甾醇-β-D-葡萄糖苷(V),3,4’,5,7-tetrahydroxy-6-methoxyflavone 3-O-β-D-glucopyranoside (Ⅵ)和绿原酸(VII)．豆甾醇-β-D-葡萄糖苷和绿原酸为首次从该植物分离得到．     

落叶松树皮单宁组份分离及结构鉴定

落叶松树皮丙酮浸提物之剩余水溶物,经制备色谱分离得到大分子的单一组份,Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ,Ⅵ,光谱分析表明均为儿茶素类的聚合物.估计其聚合度大于8.聚合度大小顺序为8≤Ⅲ<Ⅳ<Ⅵ<Ⅴ,经分析确定组份V为C_4-C_8连结的C_3,C_4全反式构型的(十)-儿茶素多聚体。     

昆明山海棠茎叶中的二萜类成分及生物活性研究

利用羟丙基葡聚糖凝胶、正相硅胶、反相硅胶等色谱层析材料及半制备高效液相色谱(semi-PHPLC)等色谱层析技术,从昆明山海棠茎叶的95%甲醇水提取液中分离鉴定了9个二萜类化合物(包括对映贝壳杉烷型1,松香烷型2～8和异海松烷型9),其中化合物3,5和8为首次从该植物分离得到.采用MTT法、Griess法和CellTiter-Glo化学发光法评价了肝癌细胞毒、NO生成抑制和抗流感病毒活性,化合物8对肝癌HepG2(IC_(50)=0.2μM)和肝癌阿霉素耐药株HepG2/Adr(IC_(50)=2.7μM)具有显著的细胞毒活性;2,3,7和8具有显著的抑制NO生成活性(IC_(50)范围:0.001 9～15.4μM);化合物4和7具有抗A/PR/8/34 (H1N1)流感病毒(达菲耐药株)活性,EC_(50)分别为38.6±10.7μM和22.9±6.4μM;化合物7还具有显著的抗A/Hong Kong/8/68 (H3N2)流感病毒(敏感株)活性,EC_(50)为21.6±0.6μM.     

动态轴向压缩工业制备色谱分离丹参脂溶性单体化合物

通过HPLC优选提取溶剂,并结合TLC实验筛选得到合适的展开剂以及柱色谱分离条件。柱分离条件直接放大到动态轴向压缩工业制备色谱分离,建立了高纯度丹参脂溶性单体化合物工业化分离工艺。结果表明,二氯甲烷对丹参脂溶性化合物的提取率最高,优选的分离流动相为石油醚-二氯甲烷体系。最终制备得到4个丹参酮类化合物,其中BC-2、BC-4、D-2分别鉴定为纯度达98.5%的丹参酮ⅡA、96.2%的丹参酮Ⅰ以及97.8%的隐丹参酮,化合物的BC-3纯度为95.4%,结构需进一步鉴定。实验证明,动态轴向压缩制备色谱是一种天然活性成分制备的操作简单、分离周期短、效率高的分离设备。     

动态轴向压缩工业制备色谱分离丹参脂溶性单体化合物

通过HPLC优选提取溶剂,并结合TLC实验筛选得到合适的展开剂以及柱色谱分离条件。柱分离条件直接放大到动态轴向压缩工业制备色谱分离,建立了高纯度丹参脂溶性单体化合物工业化分离工艺。结果表明,二氯甲烷对丹参脂溶性化合物的提取率最高,优选的分离流动相为石油醚-二氯甲烷体系。最终制备得到4个丹参酮类化合物,其中BC-2、BC-4、D-2分别鉴定为纯度达98.5%的丹参酮ⅡA、96.2%的丹参酮Ⅰ以及97.8%的隐丹参酮,化合物的BC-3纯度为95.4%,结构需进一步鉴定。实验证明,动态轴向压缩制备色谱是一种天然活性成分制备的操作简单、分离周期短、效率高的分离设备。     

蒽醌衍生物的薄层色谱分离和鉴定

本文对蒽醌衍生物的薄层色谱分离和鉴定进行了研究.探讨了展开剂组成、展开方式、薄层厚度和点样量对分离的影响.最佳条件是薄层板厚0.75mm,以浓度为0.075mol/L的K_2HPO_4水溶液调制的硅胶G制备.以苯:四氯化碳:醋酸:乙酸乙酯(50:75:3.5:8.0)为展开溶剂,采用单向二次展开.组分的R_f值依次为0.50(Ⅰ)、0.23(Ⅱ)、0.17(Ⅲ)、0.11(Ⅳ)、0.05(Ⅴ)、0.00(Ⅵ).经鉴定,组分(Ⅰ)为1,2-二羟基蒽醌,(Ⅱ)为1-羟基蒽醌,(Ⅲ)为1,5-二羟基蒽醌,(Ⅳ)为2,6-二羟基蒽醌,(Ⅴ)为1,2,7-三羟基蒽醌,(Ⅵ)则为1,2,6-三羟基蒽醌.     

海洋细菌Pseudomonas sp.次级代谢产物研究

通过溶剂萃取、硅胶柱色谱及制备HPLC等分离手段从海洋细菌(Pseudomonassp.)发酵产物中分离得到了5个化合物,通过理化性质及波谱学手段进行化学结构鉴定。所得化合物分别为Cyclo-(Pro-Leu)(1)、Cyclo-(Pro-Val)(2)、Cyclo-(Pro-Phe)(3)、Cy-clo-(Tyr-Pro)(4)、Campeste(5)。所有化合物均为首次从该菌株中分离得到。     

玉米须脂溶性化学成分的研究

从吉林省吉林地区产玉米的花柱和柱头中,分别经石油醚和乙醇提取、柱层析粗分、制备性薄层板细分、混合溶剂重结晶得到两个化合物,通过高效薄层、红外光谱和核磁共振等分别确定为亚油酸(Ⅰ)和β-谷甾醇(Ⅱ),其中亚油酸(Ⅰ)是在玉米须中首次分离的化合物.     

尾叶香茶菜的化学成分及其对 酪氨酸酶抑制活性的研究

利用正、反相色谱等分离技术对长白山区药用植物尾叶香茶菜的甲醇提取液进行分离,得到了5个化合物.经波谱鉴定各化合物分别为野鸦椿酸(1)、1- 羟基松脂素(2)、川藏香茶菜甲素(3)、兰萼香茶菜甲素(4)和咖啡酸甲酯(5),其中化合物5为首次在该植物中分离得到,化合物3和5对酪氨酸酶具有一定的抑制作用,其抑制率分别为51.5%和55.0%.     

中药臭梧桐的化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶等方法对臭梧桐(Clerodendrum trichotomum Thunb)进行分离纯化,并根据理化性质和波谱分析进行结构鉴定。从臭梧桐中分离得到11种化合物,分别为β-谷甾醇、β-胡萝卜苷、洋芹素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷丁酯、乙酸橙酰胺、类叶升麻苷、马替诺皂苷、5-羟甲基糠醛、corchorifalty acid E、单棕榈酸甘油、正癸醇。其中乙酸橙酰胺和corchorifalty acid E为首次从马鞭草科植物中分离得到,5-羟甲基糠醛为首次从大青属植物中分离得到。     

银杏叶乙醇提取物对霉菌抑制作用的研究(二) ——银杏叶乙醇粗、精分离物抑菌作用及其化学组分

对银杏叶乙醇提取物 ,采用液液萃取法对其进行粗分离 ,得到样品石油醚部分 (Ⅰ )能有效抑制储藏物霉菌黑曲霉、黄曲霉、桔青霉、草酸青霉和灰绿曲霉的产孢 ,三氯甲烷部分 (Ⅲ )能有效的抑制各霉菌菌落在培养基中的扩展 .用柱层析法对Ⅰ和Ⅲ样品进行精分离 ,并对各精分离样品作抑菌试验表明 ,Ⅲ的精分离样品Ⅲ 1 # 具有良好的抑菌作用 ,能完全抑制灰绿曲霉的生长 .对石油醚部分 (Ⅰ )中的 4个精分离样品和三氯甲烷Ⅲ 1 # 精分离样品 ,采用色谱 质谱联用仪 (GC/MS)进行成分分析 ,认为除 9,1 2 十八双烯醛、十八碳醛和二十碳炔有抑菌效果之外 ,十一烷基酚极有可能具有抑菌作用 .     

北豆根化学成分及其活性研究

利用超声辅助溶剂提取法,正、反相柱色谱及半制备HPLC等分离纯化手段,从植物北豆根中分离得到2个化合物,并利用核磁共振、质谱、红外光谱等对其进行结构鉴定,结果显示这2个化合物分别为蝙蝠葛啡碱(menisporphine)和蝙蝠葛宁碱(dauriporphine).活性实验结果表明,这2个化合物均具有较好的自由基清除活性,抑制率分别为99.8%和92.4%.本文实验结果可为抗氧化和抗老化药物的开发研究提供实验依据.