香豆素杯[4]芳烃的合成及其锌（Ⅱ）配合物的光谱

为探寻对过渡金属离子具有配合作用的新型超分子配体,将杯[4]芳烃经醚化、氨解得到的中间体3与香豆素-3-甲酰氯反应,合成了新的含香豆素片段的杯[4]芳烃配体H2L,用^1HNMR、^13CNMR、IR、MS（Maldi-Tof）表征其结构。H2L与醋酸锌反应,获得了相应锌（Ⅱ）配合物（LZn）,元素分析及MS（ESI）分析结果表明,LZn的化学组成为L（ZnAc）,·2H20。研究了锌（Ⅱ）配合物的UV和IR吸收光谱性质,还测定了它的荧光强度。结果表明,与H2L相比,锌（Ⅱ）配合物分子中共轭体系增大且平面刚性增加。     

Re（O）配合物的制备及相关性质分析

通过L18（6^1×3^6）多因素多水平正交实验探讨了Re（O）配合物制备过程中各因素对实验结果的影响,进行了对比标记试验以得到高标记率的^188Re（O）APPA,借助于紫外可见光谱的系列对比试验考察了草酸在其间的作用,制备了^188Re（O）HIPPA、^188Re（O）PADA等系列^188Re（O）配合物,测定了相关Re（O）配合物的稳定性及脂水分配系数。试验结果表明,^188Re（O）配合物的制备过程中,少量稳定高铼酸盐作为载体引入,起到稳定配合物的作用;草酸作为反应促进剂,可以降低还原电势,一定程度上也可作为配体交换反应的前提配体。     

5’-溴水杨基荧光酮-钼（Ⅵ）配合物与蛋白质相互作用及应用

用吸光光度法研究5’-溴水杨基荧光酮-钼（Ⅵ）配合物作为光谱探针与人血清（HSA）和牛血清（BSA）蛋白质作用的光谱性质、反应条件和影响因素,建立了利用金属配合物作为探针测定痕量蛋白质的方法．结果表明,在pH=3．6的HCl-NaAc缓冲溶液中,5％OP介质可以显著增强体系的灵敏度．在528nm处有一个增强的吸收峰,且强度与BSA的质量浓度在一定范围内呈良好线性关系．HSA,BSA质量浓度的线性范围均为2-50．0ug／mL;线性方程△A：0．0021p＋0．4161,△A=0．0024p＋0．4065,相关系数r=0．995,0．994;表观摩尔吸光系数e=3．02×10^6,2．93×10^4L／（mol·cm）;回收率为98．4％～96．6％,相对标准偏差为1．8％～1．1％．该方法用于人血清中蛋白质的测定灵敏度好,线性范围宽,稳定性好．该方法可直接用于人血清中蛋白质质量含量的测定．     

Co（Ⅱ）—Fe（Ⅲ）—phen分光光度法测定钴

该文研究了铁（Ⅲ）-钴（Ⅱ）－邻菲罗啉体系的显色反应,pH=4.0时,铁（Ⅲ）-钴（Ⅱ）、邻菲罗啉间生成红色配合物,其吸光度稳定,在3小时内无显著变化。配合物的λmax=510nm,ε10=1.0×10^4mol·cm^-1,钴含量在0－8μg/mL范围内符合比耳定律。此方法的变异系数为0．55％。     

三元混配配合物[Pd(phen)(gnapa)]+在乙醇/水混合介质中稳定性的研究

用pH电位滴定法测定了以Pd^2＋为中心离子，以1，10-邻菲洛啉（phen）为第一配体，以γL-谷氨酰-α-萘胺（gnapa-）为第二配体的[Pd（phen）（gnapa）]’^＋型混合配体配合物在37℃下，J（离子强度）=0.1（NaCl），乙醇／水混合介质（乙醇体积分数为10％、20％、30％、40％、50％）条件下的稳定常数1g K及表征常数△lg K，并与[Pd（phen）（gly）]^＋ 体系比较，求出phen和gnapa^-发生芳环堆砌作用的份额，发现乙醇体积分数为30％时，非配位侧基发生最佳堆砌，说明溶剂组成对于三元配合物的稳定性有重要影响，并从分子内配体间的弱相互作用及溶剂化角度对配合物稳定性进行讨论．     

铜、铁席夫碱配合物的合成、晶体结构和性质

为了研究含席夫碱配体配合物的晶体结构及其热稳定性与选择的金属盐之间的关系,使用双2-羟基3-甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺（H2L）与CuCl2.2H2O或与无水FeCl3在不同反应体系中反应,并分别得到配合物［Cu（L）（H2O）］·CH3OH（1）和配合物［Fe（L）（N3）（H2O）］·CH3COOC2H5（2）。晶体结构表明1和2均属于单斜晶系,它们分别属于P21和P21/c空间群。1和2都为单核配合物,其中Cu2+和Fe3+分别采取五配位四角锥构型和六配位八面体构型。热重分析研究表明:配合物1在温度达到150 ℃之前是稳定的,显示Cu2+与配位水之间配位能力较强;而对于配合物2,样品稳定温度只能到65 ℃左右,到104 ℃时乙酸乙酯溶剂分子完全失去。1和2热稳定性研究为今后使用该席夫碱配体合成其他配合物提供了一定的参考价值。     

Pt电极上CO2水解析氢反应的研究

摘要：利用循环伏安法,研究了CO2-H20体系在Pt电极上的析氢反应,与单纯析氢反应相比,还原峰电位发生负偏移,还原峰电位为-0．5V．并通过计算,得出在pH=4附近C02扩散系数Dco2 =3.02 Х 10^-10 m^2/s,H＋扩散系数DH＋ =4.93 Х 10^-9 m^2/s,电极表面的反应层厚度μ=√DH＋/（kbc°HCO-3）及H＋的浓度分布函数CH＋=C°H＋[1-exp{-x√kbc°-HCO2/DH＋}].为电流法测定CO2气体浓度的方法提供了基础参考数据．     

水热制备（H2bpy）0．5{[Co（H2O）5][Co（Hbpy）（H2O）4][Mo5P2O23]}的新条件

实验先用磷酸和钼酸盐合成磷钼杂多阴离子,再通过控制金属种类、pH值及温度,及与有机配体和物料比进行实验,最终制备出五钼二磷酸盐配合物（H2bpy）0．5{[Co（H2O）5][Co（Hbpy）（H2O）4][Mo5P2O23]}并通过IR和X-单晶衍射法进行表征,表征结果与现有文献记载相吻合．成功找到制备五钼二磷酸盐配合物的新条件：（1）温度为160℃左右,pH在4．2—4．5之间;或（2）温度为140℃,pH为3．1—3．5之间,反应3d,均可制备五钼二磷酸盐配合物．     

铁、锌奥扎格雷钠配合物的合成与表征

以奥扎格雷钠与铁、锌硝酸盐反应合成了Fe^3＋、Zn^2＋奥扎格雷配合物,并通过元素分析、FTIR、X射线粉末衍射和差热-热重分析对其组成和性质进行了表征．确定其组成为Fe（C13H11N2O2）3、Zn（C13H11N2O2）2。FTIR分析表明,金属离子与配体羧基为双齿配位．X射线粉末衍射结果表明,铁、锌奥扎格雷配合物与奥扎格雷钠晶体结构明显不同．体外抗凝血实验表明,所生成的奥扎格雷锌配合物具有比母药更明显的抗凝血作用,在0,08mg／mL时凝血酶原时间和活化部分凝血活酶时间分男13达到101．4s和180s以上．     

气相中二氧化铬与乙烯反应机理的理论研究

用密度泛函B3LYP／6—311＋＋G（3df,3pd）//6—311G（2d,p）法研究了CrO2＋（2A1／^4A″）＋C2H4生成P1[Cr（OCH2）^＋（^2A″／^4A″）＋CH2O]和P2[CrO^＋（^2∑g/^4∑g）＋C2H2O]的气相反应,重点对影响反应机理和反应速率的势能面交叉现象进行了讨论,并运用Hammond假设和Yoshizawa等的内禀反应坐标单点垂直激发计算的方法大致确定了势能面交叉点（crossing point（CP））或势能面交叉缝（crossjng seam）的位置。研究结果表明,CrO2^＋活化乙烯C-C键是一个[2＋2]类型反应,整个反应经历了重排过程。     

牛血清白蛋白三元体系结合反应的研究

利用牛血清白蛋白（BSA）对稀土铽离子（Tb3＋）的荧光敏化增强作用即以Tb3＋为荧光探针,分别研究了柠檬酸（Cit）,草酸（H2C2O4）和蛋氨酸（Met）与Tb3＋、BSA三元体系的络合反应情况.结果表明：Cit,H2C2O4均与Tb3＋、BSA生成了三元配合物,而Met则未发生络合反应.     

玉竹多糖的抗氧化作用研究

为研究玉竹多糖的体外抗氧化活性和清除自由基作用,采用体外化学体系研究玉竹多糖对超氧阴离子（O2-·）、羟自由基（·OH）、1,1-二苯基_2苦苯肼自由基（DPPH·）和过氧化氢（H2O2）的清除能力。结果表明：玉竹多糖对超氧阴离子（O2-·）、过氧化氢（H2O2）和1,1-二苯基-2-苦苯肼自由基（DPPH·）具有较强的清除能力,其EC50值分别为0．38mg／mL（Vc为O．09mg／mL）、0．65mg／mL（Vc为0．70mg／mL）和0．43mg／mL（Vc为0．06mg／mL）;但对羟自由基（·OH）的清除能力较弱,其EC50值为14．7mg／mL（Vc为0．34mg／mL）。玉竹多糖具有较好的体外抗氧化活性。     

Preparation of AgSnO2 composite powders by hydrothermal process

Silver-tin oxide powders were synthesized by the hydrothermal method with Ag（NH3）2^＋ solution and Na2SnO3 solution as raw materials and Na2SO3 as reductant. The precipitation conditions of Na2SnO3 solution and the reduction conditions of Ag（NH3）2^＋ were also investigated. The powders prepared were characterized by differential thermal analysis （DTA）, X-ray diffraction analysis （XRD）, scanning electron microscope （SEM） and energy spectrum analysis, The results show that pH value of the solution is a key parameter in the formation of Sn（OH）4 precipitate and the reduction reaction of Ag（NH3）2^＋ can release H^＋ ions, which results in synchronous precipitation of Sn（OH）6^2- as Sn（OH）4. The reduction of Ag（NH3）2^＋ and precipitation of Na2SnO3 occur simultaneously and the coprecipitation of silver and tin oxide is reached by the hydrothermal method. The silver-tin oxide composite powders have mainly flake shape of about 0.3 μm in thickness and there exists homogeneous distribution of tin oxide and silver in the powder synthesized.     

含二硫代甲酸酯配体铁硫簇合物的合成与表征

报道通过2–呋喃甲硫醇/十二羰基三铁/三乙胺体系所形成的中间物[（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-CO）Fe2（CO）6]Et3NH同CS2作用生成络阴离子[（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-S C—S—）Fe2（CO）6]后,同卤代物原位反应,合成了3个新颖的含μ–二硫代甲酸酯配体的铁硫簇合物（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-RS—C S）Fe2（CO）6（R=CH3、CH2Ph、CH2COOC2H5）.这3个新颖配合物均通过核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析表征了其结构.     

TASPAP分光光度法测定水中镉（Ⅱ）离子

用分光光度法研究了新试剂2-（2-噻唑偶氮）-5-磺丙氨基苯酚（TASPAP）与镉（Ⅱ）的显色反应性能。在pH=8的Clark-Lubs缓冲溶液中,TASPAP与镉（Ⅱ）形成配合物,该配合物的最大吸收峰位于550 nm波长处,镉（Ⅱ）的量在0-60μg范围内符合郎伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.30×10^4（L.mol^-1.cm^-1）,灵敏度较高,该方法用于镉离子的测定,结果令人满意。     

Biological Nitrogen Removal by Alternating Anoxic/aerobic CAST Treating Municipal Wastewater With a Low pCOD/pTN Ratio

以低pCOD／pTN生活污水为处理对象,在连续和分段2种进水方式下分析了交替缺氧／好氧循环式活性污泥法工艺的脱氮性能及曝气需求量,并研究了分段进水方式下pH、PDO和氧化还原电位（oxidation reduction potential,ORP）的变化规律．结果表明,连续进水方式下,系统TN平均去除率75．1％,系统因长期低负荷运行而发生污泥膨胀,污泥容积指数（sludge volume index,SVD平均值为229mL／g,同时,曝气量升至0．56m^3／h时,才能使NH4^＋-N去除率大于99％;采用分段进水方式时,系统TN平均去除率可提高至81．5％,污泥沉降性能良好,并且曝气量降至0．24m^3／h时,系统NH4^＋-N去除率仍大于99％,节省了运行费用．此外,当采用分段进水时,反应区内的pH值、pDO和ORP值曲线有较明显的变化规律,并与反应区内污染物浓度的变化有着较好的相关性。     

杂合物（H_2en）[Mo3O（10）]的水热合成与晶体结构

以（NH4）3PMo12O40,乙二胺（en）,CuCl2.2 H2O为原料通过水热法合成得到了标题配合物.晶体结构分析表明配合物属单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶胞参数为a=0.808 19（6）nm,b=1.445 69（11）nm,c=0.891 84（7）nm,α=90.00°,β=98.134 0（10）°,γ=90.00°,V=1.031 54（14）nm3,Z=4,R=0.033 5,wR=0.064 7.配合物由[Mo3O10]2-与（H2en）2＋组成,[Mo3O10]2-由共边和共面的MoO6八面体连接而成,呈无限链状结构,链与链之间由（H2en）2＋通过氢键连接成层状结构.     

铁配合物对胰岛素硝化的影响

生物体内一氧化氮和超氧阴离子快速反应生成的过氧亚硝酸根离子是一种强细胞毒性物质,它能够硝化胰岛素酪氨酸残基.采用UV-VIS在体外研究了几种铁配合物对过氧亚硝酸根离子硝化胰岛素反应的影响,并对影响铁配合物催化活性的因素进行了讨论.在生理pH条件下,Fe^3＋DTPA和柠檬酸铁对硝化反应无明显影响,Fe^3＋EDTA可显著催化硝化反应.     

以精氨酸为配体的杂多钨酸配合物的合成与表征

合成了二种以精氨酸为配体的新型杂多钼酸配合物（C6H15N4O2）4SiW12O40 1和（C6H15N4O2）8Si2W18O62 2,并用元素分析、红外光谱及热重分析对其进行表征．对配合物的结构分析表明：配合物中的多阴离子仍保持其Keggin结构或Dawson结构,但其特征振动谱带有一定的蓝移或红移．形成杂多钼酸配合物之后的杂多阴离子SiW12O40^4-和Si2W18O62^8-通过静电引力与C6H14N4O^2＋作用．     

产黄芪甲苷酶的酶反应条件

为提高黄芪甲苷产率,研究了微生物所产的黄芪甲苷糖苷酶将3个糖基黄芪皂苷转化为黄芪甲苷的酶性质。该酶的最佳反应条件为：反应温度为35℃,底物质量浓度为30mg／mL,pH5．0,酶反应时间28h,K^＋、Na^＋对提纯酶有激活作用,Zn^2＋、Fe^3＋对酶有抑制作用,其中Fe^3＋抑制作用显著。在20～60℃、pH4．0～7．0时,酶活力相对稳定。在最佳酶反应条件下,黄芪甲苷的产率为8．7％。