低质量分数表面活性剂作模板合成MCM-41中孔分子筛的机理探讨

在MCM—41中孔分子筛合成工艺研究的基础上从表面活性剂相行为、无机物种缩聚过程、界面分子识别(包括静电力、范德华力、空间结构)等方面入手，探讨了低质量分数表面活性剂(CTNABr)作模板剂的离子型合成体系中MCM—41的形成机理。研究结果表明体系中的齐聚硅酸根阴离子与带正电的表面活性剂棒状胶束通过协同作用形成了MCM—41前驱体(类液晶相结构的六角胶束有序体)，燃烧脱模即得全硅MCM—41中孔分子筛。按此机理解释了pH条件对合成MCM—41的影响。     

反应介质对MCM—41介孔分子筛合成的影响研究

采用正硅酸乙酯为硅源,表面活性剂十六基三甲基溴化铵为结构模板剂,用水热晶化法在碱性介质（NaOH)和用室温直接发法酸性介质（HCl)中,分别合成MCM－41孔分子筛样品,通过XRD、IR、TG、N2等温物理吸附等试手段对这两种样品进行对比表征分析,考察了不同反应介质对其晶体结构,比表面积及孔径分布等的影响。     

L沸石的合成条件与反应性能研究

采用水热合成法成功合成了L沸石分子筛。采用X射线衍射仪、红外光谱仪等对其结构进行了表征,并在固定床装置上评价了其芳构化、异构化性能。结果表明,在L沸石合成初始凝胶组成为：n（K2O）/n（Na2O）/n（Al2O3）/n（SiO2）/n（H2O）=5.4∶5.7∶1∶30∶500时,最佳合成条件为：晶化温度170℃,晶化时间24h,陈化温度25℃,陈化时间2h,pH为9～10;该条件下制备的L沸石结晶度更高、骨架结构完整,并且在反应温度为460℃时液体收率达60.5%,异戊烷选择性35%。     

MCM-22沸石分子筛的静态合成

采用六亚甲基亚胺为模板剂,静态晶化法合成MCM－22,硅源的溶解是合成的控速步骤,因此反应前凝胶的老化尤为重要,它能促成MCM－22晶核的形成,优化母液凝胶的配比参数如增加水含量,加入晶种可以减少杂晶生成的可能,缩短晶化时间。     

高水热稳定的介孔V-MCM-41分子筛的孔径调变

以廉价的工业级高模数比硅酸钠（Na2O·3.3SiO2）为硅源,不同类型表面活性剂为模板剂,采用水热合成法制备了掺v的介孔V-MCM-41分子筛,并对其孔径调变进行了研究。实验结果表明不同类型的模板剂合成的介孔分子筛的孔径差异显著,这归因于合成过程中的表面活性剂与硅源作用方式的不同所致。高分子量的非离子型表面活性剂（P123）用量对所合成分子筛的孔径具有较优的调变作用,可调变硅基介孔分子筛的孔径变化范围为4.21-7.47nm。对于阳离子表面活性剂来说,分子筛合成所用模板剂的碳链长度与分子筛孔径大小有近乎线性的关系。     

煤系高岭土合成吸附干燥剂4A分子筛的试验研究

以煤系高岭土为原料,采用水热合成法制得各项性能均合乎要求的4A分子筛干燥剂.采用正交试验法,考察了合成条件对分子筛性能的影响.结果表明,（Na2O）：n（SiO2）,晶化时间,胶化时间与温度是影响分子筛静态吸水率的主要因素.最佳合成条件为：（Na2O）：n（SiO2）=1.5,碱的浓度3 mol/L,煅烧温度800℃,胶化时间3 h,胶化温度50℃,晶化时间3 h,晶化温度90℃.用XRD,EM测试手段对合成产物的组成与形貌进行了表征.     

MCM-48分子筛的合成、XRD的表征及 129Xe 核磁共振的研究

用水热法合成了MCM－48，并研究了MCM－48分子筛结构，通过X射线衍射和^129Xe核磁共振研究了其空间结构，确定了MCM－48为Ia^-3d空间群的立体结构。经过560℃烧后的MCM－48分子筛，空间群结构仍未改变。与一维的MCM－41分子筛比较，MCM－48分子筛的核磁共振化学位移有两个峰，而且位移小，说明MCM－48是立体结构，而且孔径也大于MCM－41。     

纳米级金属氧化物的合成及其性质比较

以表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（CTA）为分散剂，采用溶胶-凝胶法合成了三种金属氧化物纳米材料（纳米Fe2O3、ZrO2和ZnO），运用透射电镜及BET对产品进行了表征．考察了pH值、反应物用量、灼烧温度、灼烧时间等因素对产品平均粒径和比表面积的影响，比较了三种纳米材料的合成条件、稳定性和光催化活性．结果表明：在最佳合成条件下，产品的平均粒径为20～35nm，且粒径分布较均匀，总产率大于80％．纳米Fe2O3、ZrO2有很强的稳定性，而纳米ZnO具有较高的光催化活性．     

MCM—22和MCM—49沸石的合成及性能和结构考察

以六亚甲基亚胺为模板剂,水热法动态晶化合成MCM－22和MCM－49沸石,合成过程中容易生成混晶或转晶,适宜的Si/Al比为15～100;XRD和骨架红外光谱研究结果表明MCM－22和MCM－49具有相似（或相同）结构;在HMCM－22沸石上进行间二甲苯异构化反应催化性能测试,显示出它具有较高的催化活性,而且结果表明它的结构可能同时具有十员环和十二员环两种孔道;同时还考察了它的吸附性能和酸性。     

表面活性剂辅助水热合成VO2纳米晶

在水热条件下,以V2O5溶胶为钒源、表面活性剂——十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为模板剂合成了两种VO2（B）纳米晶,即纳米粉和纳米针;用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和红外光谱表征了材料的表面形貌和晶体结构．结果表明：纳米晶的晶体结构是VO2（B）相．单斜结构,纳米粉的粒径d=50-100nm：纳米针直径d=50—100nm,l=1—2μm．分析了表面活性剂和水热反应时间对产物粒径和形貌的影响：表面活性剂可以将产物粒径有效地控制在纳米尺寸内,随着水热反应时间的延长,晶体化程度越完全;伴随颗粒大小的增加,产物的形貌从纳米球、纳米棒逐渐过渡到纳米针;并对不同形貌的VO2纳米晶形成机制作了理论探讨．     

N-芳基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并嘧啶磺酰胺的合成

以N-(2-氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺为原料，与丙二酰氯(由丙二酸与三氯氧磷反应得到)进行环合，分别制得N-(2-氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺。然后，用甲氧基取代嘧啶环上的氯原子得到78．7％N-(2-氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和70．8％N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺；产品结构经元素分析，IR和^1HNMR谱确定。     

整合法合成聚酰胺酰亚胺及应用研究

研究以等摩尔的偏苯三酸杆和二异氰酸酯合成聚酰胺酰亚胺。在反应过程中,于一定时间加入适量的封闭剂,使其与预聚物端基异氰酸官能团发生封端反应。本方法使预聚物与封闭型异氰酸酯固化剂整合于同一分子上,克服单组份不加固化剂型聚酰胺酰亚胺溶液粘度大、贮存不稳定和加入封闭异氰酸酯固化剂型聚酰胺酰亚胺溶液需要单独合成固化剂及需要严格控制配比的缺点。文中对合成工艺条件、实验结果进行探讨和分析。     

高效液相色谱法测定1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮

采用反相高效液相色谱法测定 1 -氯 -4-丙氧基硫杂蒽酮的含量。色谱柱为 ODS( C18)柱 ,Φ4.6mm× 2 50 mm,流动相为 CH3OH∶ H2 O( 90∶ 1 0 ) ,检测波长 2 58nm,流速 0 .8m L/min,可得回归方程 C =2 .0 7× 1 0 - 5A -2 .60 ,r=0 .9999,重复性好 ,RSD =0 .73 ,加标回收率为 1 0 2 .8～ 1 0 4.3 ,RSD分别为 1 .0 5和 1 .53。此方法准确、快速、简单     

具有声光调制器的半导体泵浦单频环形激光器研究

了在半导体激光器泵浦的环形激光器中,利用声光调制器实现单纵模单向环行运行的机理,认为由于衍射光的多普勒频移而导致了行波腔中激光的单向运转,并进一步提出对ＡＯＭ不仅可以用角度调整还可以应用声频调整法以达到单向运转目的的新见解。以Ｎｄ：ＹＡＧ为增益介质,在４００ｍＷ的泵浦功率下,获得了２０ｍＷ连续单频激光输出,采用激光预激射技术,获得重复率为３０００Ｈｚ,脉宽５０ｎｓ、能量４μＪ／Ｐｕｌｓｅ的单频调     

二乙胍硫酸盐的合成研究

本研究选用S－甲基异硫脲硫酸盐与二乙胺反应,选择合适的反应条件合成二乙胍硫酸盐,以S－甲基异硫脲硫酸盐计,收率达到75％。     

基于AT 89C2051单片机的PWM控制器的研究

介绍了一种新颖的ＰＷＭ控制器，该ＰＷＭ控制器采用了性介比极高的单片微控制器ＡＴ８９Ｃ２０５１，通过软件产生三相六路ＰＷＭ控制信号，具有体积小、成本低、应用灵活的优点，已成功地应用于储纬器的专用变频器。     

Li-Zn-Cu和Li-Zn-Co系铁氧体Mossbauer效应研究

在室温条件下,测量了多晶铁氧体（Ｌｉ０．５Ｆｅ０．５）０．７－ｘＺｎ０．３ＣｕｘＦｅ２Ｏ４（ｘ＝０．０;０．０３;０．０５;０．０７）和（Ｌｉ０．５Ｆｅ０．５）０．７ｙ＝Ｚｎ０．３ＣｏｙＦｅ２Ｏ４（ｙ＝０．０;０．０１;０．０２;０．０３）的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱,结果表明,离子代换使样品的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱变得复杂。所有谱线均包含一组强度很弱的顺磁双线亚谱。     

高纯度4-羟基-4'-氯二苯甲酮的合成

对羟基苯甲酸用氯化亚砜酰氯化,再与氯苯进行弗－克反应,并经提纯制备高纯度４－羟基－４’－氯二苯甲酮,该工艺具有操作简便、原料成本低及产品质量优异之特点。产品总收率为６０％－６８％,ＨＰＯＬＣ纯度大于９９％。     

药物中间体α-羰基苯丁酸的合成研究

由苯甲醛和丙酮酸为原料经缩合，还原、重排三步反应制得产品，用正交设计对每一步反应的工艺条件进行优化，第一步缩合反应由文献值66．7％提高到79．9％，得到最佳工艺为：反应温度0℃，反应时间为1小时。第二步还原反应收率由文献值32％提高到82％，得到最佳工艺为：水解温度40℃，反应时间为3小时，pH值为1，第三步反应收率为32％，全程收率为由文献值11％－15％，提高到21％，在第二步制备3－苯甲叉乳酸时发现有二聚物产生。     

结构参数C与一价金属卤化物标准生成焓的关系

借助于电负性均恒原理，计算一价金属卤化物中各原子的电荷，在此基础上定义一个新的参数C，研究37种一价金属卤化物的标准生成焓与C的关系，发现C与一价金属卤化物标准生成焓之间有令人满意的线性关系。