水性聚氨酯类湿摩擦牢度提升剂的合成与应用研究

以聚醚多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二羟甲基丙酸（DMPA）、N-甲基二乙醇胺、二乙烯三胺为主要原料,合成了水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂,并对其合成条件影响因素进行了探讨。实验结果表明：合成水性聚氨酯提升剂的最佳的预聚反应温度为75℃,R值（-NCO/-OH的物质的量比）为2.5,亲水性扩链剂的用量为3.92%.用此提升剂对染色棉布进行耐湿摩擦牢度测试,得出了最佳的整理工艺,结果表明：该提升剂能够有效地提高染色织物的湿摩擦深度.     

改性阴离子型水性聚氨酯的制备

采用聚碳酸亚丙酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二羟甲基丙酸（DMPA）、自制氨基有机硅为主要原料制备了一种氨基有机硅改性的阴离子型水性聚氨酯织物整理剂.研究表明,合成最佳条件为预聚反应温度80℃,保温2h左右,扩链反应温度70℃,保温3h,氨基有机硅改性温度10℃,保温50min.自制的整理剂乳液粒径小、稳定性好,胶膜耐水性有明显提高,基本达到工业品要求,可以在工厂推广使用.     

水性聚氨酯的合成及成膜性分析

文采用HDI、聚环氧丙烷二醇、二羟甲基丙酸和封端剂乙二醇等为原料通过预聚法合成水性聚氨酯,并对其成膜性进行了力学分析.通过比较,最佳制备工艺：在40℃时向聚环氧丙烷二醇中缓慢加入HDI,80℃预聚1 h,加催化剂再反应1 h降温至75℃,加DMPA反应2 h,再封端反应1 h,降温至35-40℃加入TEA乳化30 min.交联剂相对含量的提高,可以提高聚氨酯膜的强度和韧性.     

羟基有机硅微乳液的合成及应用

以壬基酚聚氧乙烯醚（OP-10）作乳化剂,十二烷基苯磺酸（DBSA）为催化剂,通过八甲基环四硅氧烷（D4）开环聚合,在一定条件下合成了端羟基聚二甲基硅氧烷微乳液.分析了聚合温度、聚合时间、预乳化时间、乳化剂和催化剂的用量对单体转化率和乳液透光率的影响.确定了最佳合成工艺条件：65℃下反应5h,OP-10和DBSA用量分别为微乳液质量的4%～5%和3%～4%,预乳液滴加时间为1.5～2h.产品为半透明乳液,略泛蓝光,具有优异的稳定性能.     

无甲醛封端型水性聚氨酯整理剂的合成工艺

采用封端法,以聚醚二元醇（F6）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）等为主要原料,以亚硫酸氢钠为封闭剂制备封端型水性聚氨酯（WPU）．通过探讨异氰酸酯指数（R值）、预聚温度、预聚时间、封端剂、封端温度和封端时间等多种因素对封端型水性聚氨酯的影响,得到了合成封端型水性聚氨酯的最佳工艺：抽真空脱水温度130°左右,2h;预聚反应65°,3h;R值2．0;封端温度0～5℃;封端系数2．0;封端时间3min．     

水性聚氨酯热防护整理剂的研制及应用研究

在合成聚氨酯的基础上,以二溴新戊二醇与三羟甲基丙烷扩链合成具有阻燃、热防护性能的反应型水性聚氨酯.通过红外光谱、DSC、TG及扫描电镜等表征水性聚氨酯,并通过涂层整理与浸轧整理的性质测试以确定最佳合成工艺.最后确定以聚丙二醇与异佛尔酮二异氰酸酯进行预聚反应,预聚温度80℃,选择80℃为扩连温度,R值选择1.2,DMPA含量5%左右,TMP反应温度为70℃,中和度120%合成水性聚氨酯热防护整理剂.该条件下合成产物阻燃和热防护性能效果最佳.     

聚氨酯改性聚砜的合成及性能研究

用双酚A(Bis-A)和4,4′-二氯二苯砜(DCS)合成羟基封端的聚砜预聚体,用甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚丙二醇(PPG)、2,2-双(羟甲基)丙酸(DMPA)合成异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体,再将两种预聚体共聚,制备出了改性聚砜.通过改变原料配比、浓度、反应温度和反应时间,测定产物的特性黏度,确定出了共聚改性的最佳条件为:反应温度80℃、反应时间6h,聚砜预聚体和聚氨酯预聚体质量比4∶1.将改性共聚物通过相转变法制备成超滤膜,测试膜的机械性能、分离性能以及抗污染性能.经测试改性聚砜膜,相比未改性膜,其断裂伸长率提高3.9%,抗张强度减少1.75N/mm2,纯水通量提高4.36mL·cm-2·h-1,水接触角减少13.2°,蛋白吸附量减少71.9μg/cm2.     

聚乳酸的合成及其热降解性研究

以L-乳酸为原料,通过预聚合和固相聚合合成了聚乳酸,并研究了其热降解性.实验结果表明：（1）预聚合的反应温度180℃,反应时间8h,采用复合催化剂,总用量在0.5%～0.7%之间;反应压强1000Pa,预聚物重均分子量在5000左右,熔点145℃～150℃.（2）固相聚合反应温度低于预聚物熔点5℃,时间30 h,可得重均分子量13.765万的聚乳酸.（3）聚乳酸产品干燥时间4h,熔融温度180℃,熔融时间20min,抗氧剂用量0.3%时,聚乳酸的降解率最小约为40%.     

蓖麻油基水性聚氨酯的合成及性能

采用蓖麻油（C．O．）、甲苯二异氰酸酯（TDI）和二羟甲基丙酸（DMPA）反应合成了水性聚氨酯（WPU）分散体,研究了n（-NCO）／n（-OH）、DMPA含量对聚氨酯乳液及涂膜性能的影响．实验表明：当n（一NCO）／n（0H）为2．2：1,DMPA添加量为7．0％,反应温度为70℃,乳化温度为30℃时合成的水性聚氨酯涂料具有优良的成膜性、较高的硬度、良好的柔韧性和较好的疏水性．     

缔合型水性聚氨酯增稠剂的合成

缔合型水性聚氨酯增稠剂是第三代增稠剂,有着优异的增稠性能。缔合型水性聚氨酯增稠剂分子结构决定了该类增稠剂的增稠性能。为了使改增稠剂的增稠性能和应用性能更上一层楼,对合成中的预聚、扩链、封端三个工艺步骤进行了优化。研究表明合成该缔合型水性聚氨酯增稠剂的最佳工艺条件为:预聚时以二月桂酸二丁基锡为催化剂使分子量为6000的聚乙二醇与IPDI的配比R值为2进行预聚反应,再以丙酮为溶剂,选择预聚温度65℃、预聚反应时间为1h完成预聚反应;再以单硬脂酸甘油酯为扩链剂,以丙酮为溶剂,扩链的R'值选为2.5,温度选为100℃,反应时间为2h完成扩链反应;再以十六醇为封端剂,封端温度为90℃,封端时间为1.5h完成封端反应,最后再用乙二醇和水对完成封端反应得到的聚合物进行乳化得到含固量为20%的增稠剂乳液。该工艺和参数合成出的增稠剂增稠剂性能最好。     

磷霉素（R）-1-苯乙胺盐合成工艺的优化

通过正交试验法优化磷霉素（R）-1-苯乙胺盐的合成工艺。以顺丙烯膦酸为原料,考察了反应温度、催化剂用量、原料物质的量比、反应时间等影响因素对收率的影响,以收率、光学纯度作为综合评价指标,进行正交设计试验,确定最佳合成方案。确定适宜的合成工艺条件为:反应温度65 ℃、催化剂用量15%、原料物质的量比1∶1、反应时间3 h,在此条件下,磷霉素（R）-1-苯乙胺盐收率达47.3%。催化剂R重复套用5次,其催化活性基本保持一致。验证试验表明:按照正交设计得出的最优方案,制备磷霉素（R）-1-苯乙胺盐的综合收率比现有工艺的收率提高12.3%,并在此基础上解决了催化剂难以回收的问题。