铌酸锶铋粉体的水热法制备及表征

以SrCl2·6H2O、Bi（NO2）。·5H2O和Nb2O5为原料,以NaOH为矿化剂,采用水热法在较低温度和较短时间内合成出纯相的SrBi。Nb2O9陶瓷粉体,比传统固相法的合成温度降低了1000℃左右;同时,通过x射线衍射仪（X-raydiffraction,XRD）、扫描式电子显微镜（scanningelectronmicroscope,SEM）等分析手段对粉体的物相、微观形貌进行研究,并分析反应温度、时间和矿化剂浓度对粉体制备结果的影响。结果表明,纯相的SrBizNb2O9粉体合成的最佳工艺条件为240℃,4h,2mol／L,其显微结构较为均匀,平均粒径为1μm,该研究工艺简单,周期较短。     

反应温度对微波法合成Fe2V4O13光催化粉体及其光催化性能的影响

以Fe（NO3）3·9H2O和NH4VO3为原料,采用微波水热-煅烧两步法合成了片层状结构单斜相Fe2V4O13光催化剂．以罗丹明B溶液为目标降解物,对不同煅烧温度下合成的Fe2V4O13粉体的光催化性能进行了研究．结果表明：随着煅烧温度的升高,片层状颗粒不断长大,Fe2V4O13光催化剂的结晶性能逐渐增强,粉体的比表面积逐渐减小．350℃和550℃下制备出的片层状粉体分别是由300nm大小及1Arm大小的小颗粒和块状颗粒聚集生长而成,二者都不利于光催化性能的提高;450℃煅烧合成的Fe2V4O13粉体晶化强度良好且粉体间团聚现象较小,具有较大的比表面积,光催化反应活性位点多,有利于光催化反应的进行．该温度下合成的Fe2V4O13粉体在紫外光照射240rain后对罗丹明B溶液的降解率可达到79．0％．     

水热前驱溶液pH值对Sm2O3微晶相组成及显微结构的影响

以SmCl3·6H2O和NaOH为起始原料,采用水热法可控制备了Sm2O3微晶．利用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）分别对产物的物相和形貌进行了表征．结果表明：在水热条件下,反应温度为200℃,前驱溶液PH为9时,水热产物主晶相为Sm2O3,杂相为Sm（OH）2C1,呈现细棒状结构．在800℃下煅烧,保温1h均可得到纯的Sm2O3立方相微晶．随着pH值的增大,所制备的Sm2O3微晶的形貌变成规则的棒状结构,当pH为9时,棒状结构尺寸约为0．2～0．3μm．     

纳米晶锌铁氧体的高分子凝胶法制备及电磁性能的研究

以Zn（NO3）2·6H2O,Fe（NO3）3·9H2O为原料,丙烯酰胺为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,进行了尖晶石型锌铁氧体（ZnFe2O4）纳米晶的高分子凝胶法制备研究,采用XRD,TEM和波导法对干凝胶和产物进行了表征．结果表明,干凝胶表现为无定形态,在煅烧温度为400℃,煅烧时间为1h时,形成纯相的尖晶石型纳米晶ZnFe2O4;煅烧温度为400℃,600℃和800℃时,粉体的平均粒径分别约为10,35和80nm．纳米晶体ZnFe2O4在8．2～12．4GHz的测试频率范围内具有介电损耗和磁损耗,随着热处理温度的升高,介电损耗和磁损耗增大．     

水热还原法制备铜

摘要：以CuSO4·H2O为原料,葡萄糖为还原剂,采用水热法成功制备出铜,并用x射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对其结构和形貌进行了表征．结果表明：当OH一、Cu^2＋、葡萄糖的摩尔比为4：3：1,水热温度为160℃,反应时间为24h时,产物为无规则形貌的铜;当加入离子液体时,产物的平均粒径为5．1μm的球形铜．     

ATO粉体的制备工艺及其导电性能的研究

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备纳米ATO粉体,考察了pH值、氨水体积比、锑的掺杂量、煅烧温度及煅烧时间对粉体导电性能的影响.运用DDS-12A型数显电导率仪测试了ATO粉体的电导率,运用了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等测试方法对粉体的晶型、粒径及形貌进行了表征.研究结果表明,氨水体积比为1：3,pH值为8,煅烧温度600℃,煅烧时间4h时所制备的纳米ATO粉体电导率值最大,即导电性能最佳.     

铜、铁席夫碱配合物的合成、晶体结构和性质

为了研究含席夫碱配体配合物的晶体结构及其热稳定性与选择的金属盐之间的关系,使用双2-羟基3-甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺（H2L）与CuCl2.2H2O或与无水FeCl3在不同反应体系中反应,并分别得到配合物［Cu（L）（H2O）］·CH3OH（1）和配合物［Fe（L）（N3）（H2O）］·CH3COOC2H5（2）。晶体结构表明1和2均属于单斜晶系,它们分别属于P21和P21/c空间群。1和2都为单核配合物,其中Cu2+和Fe3+分别采取五配位四角锥构型和六配位八面体构型。热重分析研究表明:配合物1在温度达到150 ℃之前是稳定的,显示Cu2+与配位水之间配位能力较强;而对于配合物2,样品稳定温度只能到65 ℃左右,到104 ℃时乙酸乙酯溶剂分子完全失去。1和2热稳定性研究为今后使用该席夫碱配体合成其他配合物提供了一定的参考价值。     

纳米硼磷酸盐NaZn(H2O)2[BP2O8]·H2O的低温离子热合成与表征

硼磷酸盐是一类包含硼氧基团(BO4、BO3)和磷氧基团(PO4)的新化合物,目前所报道的硼磷酸盐几乎都在高温高压条件下合成。近几年离子法用于硼磷酸盐的合成逐渐受到关注。基于离子液体的特点,尝试了常压低温下硼磷酸盐的合成,并成功地应用于以离子液体[Emim]Br为溶剂,常压、80～100℃条件下合成纳米硼磷酸盐Zn(H2O)2[BP2O8]·H2O。产物通过X–射线粉末衍射进行了物相表征,并用扫描电镜(SEM)观察其形貌。结果表明,Zn(H2O)2[BP2O8]·H2O可在80℃下,40min内快速形成,通过改变反应时间、温度和陈化时间,研究了其对硼磷酸盐纳米晶体形成及形貌的影响。     

柠檬酸辅助下三水碳酸镁晶须的水合制备研究

以菱镁矿煅烧所得活性氧化镁为原料,柠檬酸为助剂,采用水合法制备了三水碳酸镁晶须,主要研究柠檬酸用量、热解温度和热解时间对晶体制备过程的影响。利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析了产物的物相组成及微观形貌。结果表明:热解温度90℃,柠檬酸用量0.3%~3%,热解时间30~120min时,均获得结晶和分散性良好,平均直径为3.5μm的三水碳酸镁晶须;柠檬酸辅助下,热解温度75~95℃,得到平均长径比为15的棒状MgCO_3·3H_2O晶须。柠檬酸对MgCO_3·3H_2O向4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O相转变进程具有抑制作用。     

水热法制备YSZ粉体的转化率和团聚特性研究

将反向共沉淀法制备的Zr（OH）4-Y（OH）3前躯体,分别在160、170、180、190、200℃的温度下水热反应1、2、4h,对粉体的水热转化率、一次粒度和团聚状态进行研究。结果表明,在200℃的温度下,添加一定量的三乙醇胺．水热反应4h可以制得转化率高、团聚少、颗粒大小均匀、形貌接近于球形的氧化钇掺杂的氧化锆粉体。     

钙矾石对Pb（Ⅱ）的化学俘获

为查明钙矾石对Pb（Ⅱ）能否产生化学俘获以及发生俘获所需的必要条件,在室温下试用Pb（NO3）2与Al2（SO4）3、NaOH等进行人工液相合成Ph类钙矾石,即Pb6[Al（OH）6]2·3SO4·26H2O,并用CaO、Pb（NO3）2、Al2（SO4）,和蒸馏水等人工合成Ca—Pb钙矾石[（Ca,Pb）6[Al（OH）6]2·3SO4·26H2O]。试验表明：Ph6[Al（OH）6]2·3SO4·26H2O不能形成,但Ca—Pb钙矾石却能合成。这说明利用溶液反应法合成钙矾石时,若液相中缺Ca^2＋,则Pb（II）不能被钙矾石所俘获,只有当液相中出现了Ca^2＋时,Pb（Ⅱ）才能被钙矾石所俘获。另外,所合成的Ca—Pb钙矾石与纯钙矾石相比,其X射线衍射图谱发生了明显的改变,表明钙矾石在俘获了Pb（Ⅱ）后其晶格发生了一些变异。掺Pb（Ⅱ）的水泥熟料净浆在水化龄期为7d时,其XRD图谱也发生了一些变化,有Ca—Pb钙矾石存在的迹象。     

Pr-CeO_2粉体的共沉淀-水热合成及其表征

以Ce(NO3)3·6H2O、Pr6O11为原料,采用共沉淀-水热法制备了Pr-CeO2粉体.研究了不同沉淀剂对粉体晶体结构和形貌的影响以及不同水热温度对粉体晶体结构、颜色的影响.结果表明:采用草酸为沉淀剂制得的样品结晶性能好,易生成较大尺寸的棒状晶粒,但样品中含杂质相;采用氨水为沉淀剂制得的样品结晶性能相对较差,但易生成纳米级多边形小晶粒,产物较纯;以氨水为沉淀剂时,随着水热温度的升高,Pr-CeO2粉体的晶化程度提高,Pr在CeO2晶格中的固溶度变大,粉体颜色由橙色变为红色.     

均相沉淀法合成Gd_2O_2S：Dy~（3＋）荧光粉的光致发光

采用Gd2O3、Dy2O3、H2SO4和尿素为实验原料,通过均相沉淀法合成了Gd2O2S：Dy3＋荧光粉。利用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和光致发光（PL）光谱对合成的粉体进行了表征。XRD分析表明：前驱体在氢气气氛下900℃煅烧2h能转化成单相的Gd2O2S粉体。FE-SEM观察显示：Gd2O2S粉体形貌为近球形,平均粒度大小为300～500nm。PL光谱分析表明：在270nm紫外光激发下,Gd2O2S：Dy3＋荧光粉的主次发射峰分别位于579和488nm,分别归属于Dy3＋的4F9/2→6 H13/2和4F9/2→6 H15/2跃迁,这两个跃迁均具有e单指数衰减行为。Dy3＋的猝灭摩尔分数是1%,（Gd0.99,Dy0.01）2O2S荧光粉的色坐标和色温分别为（0.308,0.379,0.313）和6 464K。     

均相沉淀法制备AACHH阻燃晶须

以硫酸铝和尿素为原料,山梨醇为模板剂,利用均相沉淀法在高压釜中反应合成了NH4Al（OH）3.24（CO3）0.38.H2O（AACHH）阻然晶须,研究了CO2相对浓度对合成产物及形貌的影响.XRD、FT-IR、PM和TG/DTA分析结果表明：在通入10 min的CO2的条件下可以制备出形状完好的AACHH晶须,晶须长径比为10~20,晶须释放阻燃气体为NH3、CO2和H2O,完全分解其失重量为57.9%.     

金属磷酸盐Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为：Imma空间群,a=18．655（2）nln,b=8．5370（10）nm,c=13．2196（16）nm,V=2105．3（4）nm^3,a=90°,Z=2,R1=0．0937。     

熔盐法合成SrBi4Ti4O15片状铁电陶瓷粉末

用熔盐法合成了片状SrBi4Ti4O15粉体，对其微观形貌进行了分析，讨论了不同温度对合成物相的影响。在850～1000℃之间，随着温度的升高，合成粉体的片状结构更趋明显，从XRD图谱可以看出，和SEM相对应，用熔盐法合成的粉体烧结后(001)面的取向性很明显。     

HAP粉体的制备及其性能

以P2O5和Ca(NO3)2.4H2O为原料,采用溶胶-凝胶法合成羟基磷灰石粉体,研究了不同合成温度条件下羟基磷灰石粉体的性能,结果表明,493℃煅烧时羟基磷灰石开始形成,600℃煅烧时羟基磷灰石粉体完全晶化,颗粒形貌为球形,尺寸约为50nm.煅烧温度进一步升高,粉体团聚倾向加剧,颗粒之间互相连接而导致粒径增大.     

微波水热法制备含氟钛酸铋系光催化剂及光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)2TiF6为原料,采用微波水热法在120℃~220℃反应1h得到了具有不同形貌的粉体.借助XRD、FE-SEM和EDS等分析手段对粉体的组成和形貌进行了表征,并以罗丹明B溶液为目标降解物,研究了200℃下所得粉体的光催化性能.结果表明:所得粉体是一种新型的F掺杂钛酸铋粉体,其中Bi、Ti、O、F的原子比例约为6∶11∶27∶8;随着反应温度的升高,粉体形貌从球形向六棱短柱状转变;紫外光照射下粉体具有较好的降解罗丹明B溶液的能力.     

铜（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、镉（Ⅱ）硫酸盐配位聚合物中配体配位行为的研究

通过水热合成法合成3种具有特殊结构的过渡金属配位聚合物{[Cu2（SO4）2（H2O）8]·2H2O}n（1）,{[Ni3（SO4）,（H2O）6]·2H2O}n（2）和{[Cd3（SO4）3（H2O）6]·2H2O}n（3）．以元素分析、红外光谱分析、单晶x-射线衍射进行表征发现：配位聚合物中的硫酸盐基团配体各自的配位形式不同．配位聚合物1包含一维Cu—SO4链,并通过氢键相互作用延展成三维超分子结构．配位聚合物2和配位聚合物3是以硫酸盐基团为一维链的基础上建立起来的类似的三维结构．     

利用纳米铝和沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体

以Al(NO3)3·9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体.研究了反应体系pH值、纳米铝粉添加和煅烧温度对Al(OH)3溶胶质量以及Al2O3晶型转化温度的影响.结果表明,反应体系pH值为9时可以获得团聚少、分散性好的Al(OH)3溶胶,添加摩尔分数为3%的纳米铝粉作为籽晶可以使α-Al2O3的转变温度降至1000℃左右.实验获得的纳米α-Al2O3粉体粒度分布均匀,无明显团聚,近似球形,平均粒径约为20 nm.