废水COD快速测定方法研究

研究了用硫酸锰代替硫酸银作催化剂快速测定废水COD的一种方法——开管法，经实验研究得最佳测定条件为：消解温度165℃，消解时间12min，反应体系的酸度10．8mol／L，硫酸锰用量10g/L。     

微波消解—分光光度法测定催化剂中的磷

采用微波消解方法消解催化剂样品，将催化剂样品置于密闭容器内，加入一定量的1：1硫酸和少量氢氟酸，放在微波炉内进行消解，详细考察了微波消解酸的用量，消解时间，功率和压力对消解效果的影响，选择了微波消解的最佳工作参数，用常规分光光度法测定催化剂中磷含量，其相对误差小于3．9％，相对标准偏差（n=5)小于3．2％，与常压溶样方法测定的结果吻合，实验结果表明，该方法省时，省酸，操作简单，能减少环境污染，改善工作环境。     

乙烯基三乙氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液合成工艺的优化研究

采用半连续种子乳液聚合工艺,利用单因素和正交实验设计方法,使用由非离子型乳化剂辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）与阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠（SDS）复配的复合乳化剂,以及反应型乳化剂马来酸酐单酯硫酸钠（OS）合成平均粒径为190nm的有机硅改性丙烯酸酯乳液．研究乳化剂用量、引发剂用量、有机硅用量、聚合搅拌速度、单体滴加时间、软硬单体配比、聚合温度7个因素对单体转化率的影响．极差分析各因素对单体转化率影响的主次顺序为：乳化剂用量〉软硬单体质量配比〉有机硅用量〉单体滴加时间〉聚合搅拌速度〉引发剂用量〉聚合温度．得出制备有机硅改性丙烯酸酯乳液最佳工艺条件：乳化剂用量4％,引发剂用量0．6％,有机硅用量8％,聚合搅拌速度180r／min,单体滴加时间2h,聚合温度75℃,软硬单体配比43：54．     

超声强化提取丹参有效成分的研究

采用超声波技术对丹参酮提取进行强化，选择乙醇浓度、溶剂用量、超声作用时间、浸泡时间因素进行正交实验，得出影响总丹参酮提取率的大小次序先后为：溶剂用量〉乙醇浓度〉超声作用时间〉浸泡时间，优选出超声提取的最佳工艺条件：85%的乙醇，乙醇用量为30mL，超声作用时间为10min，浸泡时间为4h。在这个最佳条件下试验，总丹参酮提取率为81．82％。与常规提取方法相比较，具有溶剂用量少，提取效率高，提取时间短，温度低的优点。     

用十二烷基苯磺酸催化制备尼泊金甲酯

介绍了以十二烷基苯磺酸为催化剂,醇酸直接酯化制备尼泊金甲酯的方法。同时对影响酯化反应因素的醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间进行了正交试验,得出了最佳酯化条件是：醇酸摩尔比１０：１;催化剂用量１．１３ｍｍｏｌ;反应时间４ｈ。平均产率可达８６％,还对产品进行了熔点测定和元素分析。     

用十二烷基苯磺酸催化制备尼泊金甲酯

介绍了以十二烷苯磺酸为催化剂,醇酸直接酯化制备尼泊金甲酯的方法,同时对影响酯化反应因素的醇酸摩尔比,催化剂用量,反应时间进行了正交试验,得出了最佳酯化条件是：醇酸摩尔比１０：１,催化剂用量１．１３ｍｏｌ;反应时间４ｈ平均产率可达８６％,还对产品进行了熔点测定和元素分析。     

用十二烷基苯磺酸催化合成没食子酸正丙酯

介绍了以十二烷基苯磺酸为催化剂,用梯度升温法,酸醇直接酯化合成没食子酸正丙酯。同时对酸醇摩尔配比,催化剂用量,反应时间和反应温度进行了正交试验,得出最佳的酯化条件为：醇酸摩尔比１．５：１,催化剂用量１．５ｍｍｏｌ,反应时间５ｈ,反应温度１０５℃,平均酯化率可达８５％,还对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定。     

脂肪酸甲酯的制备

以大豆油、甲醇为原料,以浓H2SO4为催化剂制备脂肪酸甲酯。研究了甲醇用量、催化剂用量、水用量、相容剂用量、反应温度及反应时间等几个因素对酯交换反应的影响。通过正交试验分析得出最佳制备工艺条件为：水用量2．0％（质量分数,以下同）,甲醇用量20％,催化剂用量2．0％,相容剂用量1．5％,反应温度78℃,反应时间9h。     

微波密封消解快速测定化学需氧量

用微波密封消解法，通过测定标准物质化学需氧量的消解时间、催化剂用量等，确定出COD测定的最佳实验条件，并通过实际水样进行验证．研究结果表明：选择同标准法的20mL水样，采取减少33％硫酸银用量，仅需20min即可完成消解．所测COD值与标准法测定值基本吻合．方法的准确度较好，并且与标准法具有明显的可比性．     

微波消解-分光光度法测定催化剂中的磷

采用微波消解方法消解催化剂样品。将催化剂样品置于密闭容器内 ,加入一定量的 1∶1硫酸和少量氢氟酸 ,放在微波炉内进行消解。详细考察了微波消解酸的用量 ,消解时间 ,功率和压力对消解效果的影响 ,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规分光光度法测定催化剂中磷含量 ,其相对误差小于 3.9% ,相对标准偏差 (n =5 )小于 3 .2 % ,与常压溶样方法测定的结果吻合。实验结果表明 ,该方法省时 ,省酸 ,操作简单 ,能减少环境污染 ,改善工作环境     

COD开管消解测定法的试验研究

COD作为水质监测中的重要指标,其测定方法有重铬酸钾法、恒温密封消解法等,但操作上都存在问题.本论文主要研究COD开管消解测定法.该方法以测定COD值的重铬酸钾标准法为基础,在复合催化剂存在的条件下,对具有确定COD理论值的系列邻苯二钾酸氢钾标准溶液进行开管消解--分光光度法比色定量溶液的COD值,以最小二乘法拟合得到不同适用范围的较准曲线,并以此较准曲线测定实际水样的COD值.本实验采用实验室内质量控制方法,对开管消解测定法的准确度、精密度进行研究,并与密闭消解法相对比.开管消解测定法测定COD标准样品所得到的值与保证值相比较相对误差为4.07%,而且试剂消耗少、试验成功率高,是一种快捷、简便而高效的测定水样COD值的新方法.     

快速、准确测定化学耗氧量及消除干扰的研究

本文提出了一种以重铬酸钾为氧化剂在新的条件下快速及准确测定化学耗氧量(COD)的方法。文中研究了消化过程的各种条件(硫酸浓度、消化时间)。对消除氯离子的干扰也进行了详细研究,结果表明,采用硝酸银和硝酸铋联合掩蔽法可以取代标准重铬酸钾法中采用的硫酸汞法,从而可避免使用刷毒的硫酸汞。文中还研究了本方法对某些有机化合物的氧化率,测定了各种类型的水样,结果表明,本方法具有广泛的适应性,适于现场应用。     

快速测定化学需氧量的方法

利用分光光度法、微波密封消解法测定水样中的化学需氧量，并把测定的精密度、准确度与国标回流法相比较，结果证明：分光光度法、微波消解法是测定化学需氧量的快捷方法，具有省时、省试剂、工作效率高的特点。     

COD快速测定新法的研究

该方法以测定COD值的重铬酸钾标准法为基础,在复合催化剂存在的条件下,对具有确定COD理论值的系列邻苯二钾酸氢钾标准溶液,进行恒温密封消解--分光光度法比色定量溶液的COD值,以最小二乘法拟合得到不同适用范围的标准曲线.以此标准曲线法测定实际水样的COD值,与重铬酸钾标准法测定得到的水样COD值相比较,相对误差≤±5%,且消解时间仅为10 min,从而形成具有快捷、简便而高效的测定水样COD值的新方法.     

纳米氧化铜催化氧化糠醛制备糠酸的实验研究

为了提高反应效率,采用纳米氧化铜作催化剂制备糠酸.讨论了催化剂重复使用次数、催化剂用量、反应温度、反应时间、碱的浓度等对糠酸收率的影响,并与传统的普通氧化铜氧化法进行了对比.结果表明:当反应温度为70℃,纳米氧化铜用量为5.0 g,碱的浓度为5%,反应时间为10 m in时,收率可高达95%;而同等条件下采用普通氧化铜氧化,糠酸收率最高只能达到86%,且反应时间较长,重复使用率较低.     

微波消解法测定高氯废水的COD探讨

高氯废水中氯离子的存在会严重干扰COD的测定。本文采用微波消解法测定高氯废水的COD,结果表明,采用此方法时氯离子对COD测定结果的影响小于传统重铬酸盐法。当氯离子质量浓度在0~30 000 mg/L、COD≤500 mg/L时,可添加一定量的硫酸汞进行COD的测定,相对误差≤±5%,满足国标允许范围。对实际水样页岩气压裂返排液进行测定时,微波消解法能够消除Cl-对COD测定干扰,测定结果准确可靠。     

草酸改进铁/铜微电解体系降解活性艳蓝KN-R

在铸铁上负载铜的铁/铜催化微电解体系中加入草酸后,质量浓度为100 mg/L活性艳蓝KN-R溶液迅速脱色,化学需氧量明显降低,改善了微电解体系对废水处理时间长、化学需氧量去除效果低等缺点.实验结果表明:在pH为3.28(加入草酸后)、草酸投加量为5 mg/L、催化剂投加量为10 g/L的条件下,对质量浓度为100 mg...     

络合沉淀法制备高纯白色二氧化铈及其光催化的研究

以乙二胺四乙酸二钠盐为络合剂和沉淀剂,采用络合沉淀法制备CeO2并用于光催化降解亚甲基蓝。实验考察络合剂用量、反应时间和反应温度对产物的影响。采用XRD、SEM、IR、UV对产物进行表征。结果表明,制备CeO2最佳条件为硫酸铈与络合剂的物质的量比为1∶3,反应时间1h,反应温度60℃,络合沉淀法制备的氧化铈为白色、纯度较高。同时对CeO2进行了光催化研究,考察了催化剂用量、双氧水用量、pH、催化时间对光催化实验的影响。结果表明,光催化最佳条件为,100mL亚甲基蓝溶液中催化剂用量20mg,双氧水6mL,pH为6,光照时间120min。     

微波消解光度法测定水中化学需氧量

在H2 SO4溶液中 ,采用密封微波消解水样 ,分光光度法于 35 0nm测定过量Cr(Ⅵ ) ,建立了间接测定化学需氧量的新方法 .样品处理时间由原来的 2h缩短为 3min ,该法具有操作简便 ,测定快速等优点 .已用于废水中COD的测定 ,结果与文献值一致