白头翁皂苷酶解产物的分离纯化

白头翁皂苷酶解产物经硅胶柱梯度洗脱分离纯化,通过白头翁皂苷酶解产物的第28碳糖基水解反应、TLC和HPLC实验确定:酶解产物Ⅰ为白头翁皂苷Ⅳ,即3 O α L 阿拉伯糖 3β,23 二烃基 Δ20(29) 羽扇豆烯 28 酸,其得率为4.08%;酶解产物Ⅱ为白头翁皂苷Ⅴ,即3 O α L 阿拉伯糖 3β,23 二烃基 Δ20(29) 羽扇豆烯 28 O 糖基酯苷,其得率为44%;没有反应的底物为白头翁皂苷Ⅲ,即3 O [α L 鼠李糖基(1→2) α L 阿拉伯糖基] 3β,23 二烃基 Δ20(29) 羽扇豆烯 28 O [α L 鼠李糖基(1→4) β D 葡萄糖基(1→6)] β D 葡萄糖酯苷,其得率为0.5%,酶解产物Ⅲ结构有待进一步测定。HPLC(高效液相色谱)检测结果显示所得纯品纯度可达95%以上。     

白头翁皂苷酶解产物的分离纯化

白头翁皂苷酶解产物经硅胶柱梯度洗脱分离纯化。通过白头翁皂苷酶解产物的第28碳糖基水解反应、TLC和HPLC实验确定：酶解产物Ⅰ为白头翁皂苷Ⅳ，即3-O-α-L-阿拉伯糖-3β，23-二烃基-△^20(29)-羽扇豆烯-28-酸，其得率为4．08％；酶解产物Ⅱ为白头翁皂苷Ⅴ，即3-O-α-L-阿拉伯糖-3β，23-二烃基-△^20(29)-羽扇豆烯-28-O-糖基酯苷，其得率为44％；没有反应的底物为白头翁皂苷Ⅲ，即3-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-阿拉伯糖基]-3β，23-二烃基-△^20(29)-羽扇豆烯-28-O-[α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖基(1→6)]-β-D-葡萄糖酯苷，其得率为0．5％，酶解产物Ⅲ结构有待进-步测定。HPLC(高效液相色谱)检测结果显示所得纯品纯度可达95％以上。     

六糖基白头翁皂苷的酶法降解及其产物鉴定

利用酶法降解六糖基白头翁皂苷,结合硅胶柱层析法对酶解产物进行分离纯化。白头翁总皂苷经氯仿-甲醇洗脱,得到白头翁皂苷化合物1(六糖基白头翁皂苷);利用酶法转化白头翁皂苷化合物1,产物经氯仿-甲醇洗脱,得到白头翁皂苷化合物2。分离得到的两个化合物经HPLC检测纯度达到95%。利用核磁共振法对化合物进行结构鉴定,确定白头翁皂苷化合物1结构为3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(即六糖基白头翁皂苷),白头翁皂苷化合物2结构为常春藤皂苷元3-O-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-L-吡喃阿拉伯糖苷。     

纤维素酶淀粉酶类等糖类糖苷酶（2001年度辽宁省自然科学二等奖）

发现不遵守国际酶学认知的100余种糖苷酶的规律的中药皂苷酶，相继发现人参、白头翁等十几种系列中药皂苷酶。皂苷酶酶解皂苷时，对甙元和甙元糖基位置选择性高，糖基种类选择性低，开辟酶法改变中药组分皂苷、生产高活性组分的研究开发新领域，对中草药和创新药物、公众营养食品、功能化妆品意义很大。     

单糖基白头翁皂苷的分离纯化

用柱层析法在氯仿和甲醇液中对白头翁皂苷酶解产物进行分离纯化,得到1种单糖基皂苷和皂苷元。经薄层层析和高效液相色谱检测确定:单糖基皂苷为3-O-α-L-阿拉伯糖-3β,23-二烃基-Δ20(29)-羽扇豆烯-28-酸,其得率为5.1%。高效液相色谱检测结果显示所得纯品纯度可达95%以上。     

单糖基白头翁皂苷的分离纯化

用柱层析法在氯仿和甲醇液中对白头翁皂苷酶解产物进行分离纯化,得到1种单糖基皂苷和皂苷元.经薄层层析和高效液相色谱检测确定：单糖基皂苷为3-O-α-L-阿拉伯糖-3β,23-二烃基-Δ20（29）-羽扇豆烯-28-酸,其得率为5.1%.高效液相色谱检测结果显示所得纯品纯度可达95%以上.     

生物转化法制备白头翁皂苷A3

利用微生物酶法转化白头翁总皂苷,结合硅胶柱层析法和结晶法对酶产物进行分离,制备高活性的稀有白头翁皂苷A3。将1 000g中药白头翁经乙醇浸提3次,再经脱糖、脱色处理后共得总皂苷98.6g,得率为9.86%。采用微生物Absidiasp.P00r发酵产粗酶液,对50g总皂苷进行酶反应,酶解产物经脱糖、脱色处理后,得到含白头翁皂苷A3的粗产物34.2g。通过硅胶柱层析和结晶法对产物进行分离纯化,制备得到白头翁皂苷A3单体1.56g,得率为4.56%,HPLC检测其纯度为95.4%。     

柴胡皂苷酶解产物的分离纯化

柴胡皂苷酶解产物经硅胶柱梯度洗脱分离纯化,得到2种单体皂苷(洗脱剂为氯仿和甲醇)。经薄层层析检测,纯化的单体柴胡皂苷酶解产物Ⅰ结构推测为水解掉2个糖基的皂苷元,产物Ⅱ结构推测为水解掉1个糖基的皂苷,产物Ⅰ和产物Ⅱ得率分别为样品的20.25%、4.25%,用高效液相色谱法检测其纯度达90%以上。产物Ⅰ、Ⅱ的结构和性质有待进一步研究。     

白头翁皂苷糖基水解Ⅱ型酶的分离纯化及酶性质

对Absidiasp.P39r所产白头翁皂苷糖基水解Ⅱ型酶(PSGaseⅡ)进行分离纯化,得到电泳纯酶蛋白,对其酶学性质以及该酶对底物的催化反应过程进行了研究。结果表明,该酶蛋白的分子质量为56ku,最适反应pH为4.0,在pH 3.0~7.0酶活力稳定;最适反应温度为40℃,在20~40℃酶活力稳定;金属离子Na~+、K~+、Mg~(2+)对酶反应无显著影响,而Fe~(3+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)对其有较强的抑制作用。酶反应动力学参数K_m为19.60mmol/L,v_(max)为21.60mmol/(L·h)。PSGaseⅡ对白头翁皂苷PSⅠ的催化反应过程结果表明反应是分步进行的,PSGaseⅡ以白头翁皂苷PSⅠ为底物,先催化降解为中间产物白头翁皂苷PSⅡ,继续催化反应,最终生成白头翁皂苷A。     

柴胡皂苷酶解产物的分离纯化

柴胡皂苷酶解产物经硅胶柱梯度洗脱分离纯化,得到2种单体皂苷（洗脱剂为氯仿和甲醇）.经薄层层析检测,纯化的单体柴胡皂苷酶解产物Ⅰ结构推测为水解掉2个糖基的皂苷元,产物Ⅱ结构推测为水解掉1个糖基的皂苷,产物Ⅰ和产物Ⅱ得率分别为样品的20.25%、4.25%,用高效液相色谱法检测其纯度达90%以上.产物Ⅰ、Ⅱ的结构和性质有待进一步研究.     

正交法优化离子交换纤维提取纯化皂苷的工艺

用正交法考察了各因素对浸取纯化三七总皂苷的影响,确立了离子交换纤维纯化三七总皂苷的最佳工艺.结果表明:浸取三七总皂苷的最佳条件为温度65℃,时间2 h,浸提剂体积20mL/g(三七粉),浸提次数3次,浸提率7.68%;在质量浓度为1.152 mg.mL-1条件下,强碱阴离子交换纤维静态吸附三七总皂苷的最佳条件是温度65℃,pH=8,皂苷体积250 mL/g(纤维),吸附率为91.02%;吸附在强碱阴离子交换纤维上的三七总皂苷的静态解吸的最佳条件是pH=1,温度70℃,解吸剂质量分数60%和解吸剂体积900 mL/g(饱和纤维),解吸率92.21%.上述结果表明用强碱阴离子交换纤维提取纯化三七总皂苷是可行的.     

胶原蛋白纤维结构与性能研究

胶原蛋白纤维是由胶原蛋白与聚乙烯醇共混的新型改性合成纤维.为了研究胶原蛋白纤维的可纺性和产品开发方向,对纤维的形态结构、强伸性能、回潮率、质量比电阻等性能进行了测试.结果表明,胶原蛋白纤维的截面呈扁圆形或腰圆形,内部结构松散,表面有纵向沟槽;红外光谱分析表明其主体成分为聚乙烯醇,共混结合的胶原蛋白特征明显,很好地保证了胶原蛋白的三螺旋结构;胶原蛋白纤维的干湿态强度、回潮率均大于聚乙烯醇纤维,初始模量与聚乙烯醇纤维接近,大于大豆蛋白纤维和羊毛纤维,具有较高的比电阻,适用于床上用品、衫衣及针织内衣等产品的开发.     

白头翁皂苷的分离提纯

酒精溶剂浸提得到较粗的白头翁总皂苷,脱脂后,经大孔树脂层析得到高产、高纯的白头翁总皂苷,得率为9.4%。总皂苷经硅胶柱层析得到无色的、纯度较高的单体皂苷,得率为22.8%。通过薄层层析把纯化的单体皂苷与标准品白头翁皂苷Ⅲ进行对照,分离纯化的单体皂苷与标准品相同,是3 O [α L 鼠李糖基(1→2) α L 阿拉伯糖苷] 3β,23 羟基 Δ20(29) 羽扇豆烯 28 O [α L 鼠李糖基(1→4) β D 葡萄糖基(1→6)] β D 葡萄糖酯苷。     

胶原纤维吸附剂的研究进展

对胶原纤维的结构和性质进行了介绍,并且详细总结了胶原纤维吸附剂的制备原理及其应用技术,对其应用前景进行了展望.     

水溶性甲壳素-丝素复合膜的制备及生物相容性

采用水溶性甲壳素6-O-羟乙基甲壳素（6-O-GC,DS=1.0）与丝素（SF）混合,制备了水溶性均相混合的复合膜,并通过体外细胞培养法研究了其生物相容性.复合膜的表面形貌观察表明：均相混合的复合膜表面比单纯膜分布均匀、平坦光滑;红外光谱（FT-IR）证明了均相混合的复合膜中两种天然高分子之间形成了氢键结合,成为均一的混合体;人皮肤纤维芽细胞在复合膜上能正常生长、增殖和分化,表明6-O-GC/SF复合膜具有良好的生物相容性,是一种有应用前景的生物组织再生膜材料.     

胶原纤维吸附剂分离黄烷酮苷和黄烷酮苷元

以戊二醛交联胶原纤维为吸附剂,通过柱层析法研究其对黄烷酮苷和黄烷酮苷元混合物的分离特性。分别选取柚皮苷和橙皮苷作为黄酮烷苷的代表性化合物,柚皮素和橙皮素作为黄烷酮苷元的代表性化合物。结果表明:采用正己烷-乙醇和乙醇-水溶液进行分步淋洗时,黄烷酮苷和黄烷酮苷元混合物能够得到分离,且目标产物回收率均在90%以上。并且,当胶原纤维吸附柱足够长时,可以仅用乙醇和水作为淋洗剂将黄烷酮苷和黄烷酮苷元混合物分离开。在5次重复分离实验中,胶原纤维吸附剂的分离性能无明显降低,所得目标产物的纯度均在96%以上,回收率均在90%以上,具有优良的可重复使用性。因此,戊二醛交联胶原纤维吸附剂可以较好的用于黄烷酮苷和黄烷酮苷元混合物的分离。     

Antioxidant properties of wheat germ protein hydrolysates evaluated in vitro

Wheat germ protein hydrolysates were prepared by protease hydrolysis, ultrafiltration and dynamical adsorption of resin. The total amount of amino acids in 100 g wheat germ protein hydrolysates is 93.95 g. Wheat germ protein hydrolysates are primarily composed of 4 fractions： 17.78% in the relative molecular mass range of 11 563 - 1 512, 17.50% in 1512 -842, 27.38% in 842 -372 and 30.65% in 372 -76, respectively. The antioxidant properties of wheat germ protein hydrolysates were evaluated by using different antioxidant tests in vitro. 1.20 g/L wheat germ protein hydrolysates exhibit 78.75% inhibition of peroxidation in linolei acid system; and 1.6 g/L wheat germ protein hydrolysates show 81.11＆ scavenging effect on the 1,1-diphenyl-2-picrylhrazyl radical. The reducing power of 2.50 g/L wheat germ protein hydrolysates is 0.84. Furthermore, the scavenging activity of 0. 60 g/L wheat germ protein hydrolysates against superoxide radical is 75. 40%; 0. 50 g/L wheat germ protein hydrolysates exhibit 63.35% chelating effect on ferrous ion. These antioxidant activities of wheat germ protein hydrolsates increase with the increase of its concentration. Experimental results suggest that wheat germ protein hydrolysate is a suitable natural antioxidant rich in nutrition and nontoxic.     

破坏氢键对绵羊皮胶原性能的影响

以尿素溶液为氢键破坏剂,研究了绵羊皮胶原中氢键的破坏程度对其理化性能的影响。结果表明:随着尿素浓度的增加,皮胶原的收缩温度从65℃逐渐降低至53.6℃,其干热变性温度也由89.56℃降至75.99℃,即胶原的热稳定性逐渐减低,氢键对胶原热稳定性有一定的贡献;当尿素浓度在1mol/L以内时,胶原纤维的形貌几乎不受影响,随着尿素浓度增加到8mol/L,纤维束会逐渐溶胀而堆积成块,从而使得其拉伸强度有所降低,而其断裂伸长率增加。     

刺玫果总皂苷的纯化工艺及体外活性研究

研究不同型号树脂对刺玫果总皂苷的纯化效果及刺玫果总皂苷体外活性。分别采用LSA-21、D-101和AB-8等8种型号的大孔树脂对刺玫果总皂苷进行纯化,通过紫外-可见分光光度法测定吸光度,从而计算吸附率和解吸率吸附率和解吸率。结果表明, LSA-21型大孔树脂对对刺玫果总皂苷的纯化效果最好,其最佳工艺条件为：吸附液浓度为0.1927 mg/mL,吸附液体积为25 mL,吸附液pH为6.5,乙醇体积分数为90 %,解吸液体积为40 mL,解吸液pH为8.5。在上述纯化条件下,刺玫果总皂苷的吸附率、解吸率分别可以达到77.51 %和65.28 % ,干浸膏中总皂苷的含量由9.49 %提高到33.65 % 。试验结果表明,刺玫果总皂苷对DPPH·、·OH、超氧阴离子自由基、ABTS自由基均具有清除能力,同时具有一定的体外抗氧化活性,并能够抑制脂质和α-葡萄糖苷酶的活性,试验结果为刺玫果总皂苷的进一步研究提供了参考。     

皮革固体废弃物用于制浆造纸的研究

研究了皮革固体废弃物经化学、机械结合处理后的成浆性能，并对由处理所徭的皮革胶原纤维与植物纤维混合抄片的纸页的性能进行了分析。实验证明，皮革固体废弃物经适当处理后可以用于制备造纸所用的胶原纤维浆；在植物纤维中添加适量的胶原纤维可以较大地提高纸页的强度性能。