拟薄水铝石的制备最新进展及其应用

由于具有高比表面积、大孔容等特点,拟薄水铝石可以作为黏结剂、催化剂载体和原料应用于工业中。重点介绍了制备条件对拟薄水铝石性质的影响,并分析了醇铝盐水解机理。评述了拟薄水铝石在催化领域中的应用,并展望了醇铝法制备拟薄水铝石的发展趋势。     

粘结组分对脱硫剂脱硫性能及机械强度的影响

以Al2O3、HNO3 等为粘结组分,ZnO 为储硫物质,Ni为活性成分,采用等体积浸渍法制备了Ni/ZnO 吸附脱硫剂。通过改变制备时粘结组分中的拟薄水铝石和硅藻土的质量比、硝酸用量、拟薄水铝石与硅藻土的总加 入量和载体混捏时间,考察了粘结组分对吸附脱硫剂活性及机械强度的影响。结果表明,随胶溶剂硝酸、拟薄水铝 石和硅藻土的总加入量增多,吸附脱硫剂脱硫性能提高,随载体中拟薄水铝石与硅藻土加入质量之比增大,吸附脱 硫剂脱硫性能先提高后降低存在最优值,随载体混捏时间增长吸附脱硫剂脱硫性能先提高后趋于稳定;随载体中拟 薄水铝石与硅藻土加入质量之比提高,加入胶溶剂硝酸减少,拟薄水铝石与硅藻土的总加入量增大,吸附脱硫剂机 械强度提高。     

AlOOH溶胶的制备及其结构与性能表征

以AlCl3.6H2O和氨水为原料、硝酸为解胶剂,采用非均相沉淀法制备了AlOOH溶胶,并通过喷雾干燥法制备了AlOOH溶胶的凝胶粉体。利用TEM、激光粒度分析和ζ-电位测量等考察表面活性剂对AlOOH溶胶粒径分布以及稳定性的影响,采用SEM、BET、XRD等分析煅烧后AlOOH溶胶干燥物的显微形貌、比表面积、孔径分布以及晶化机理。结果表明,添加PEG400可以控制AlOOH溶胶胶粒的尺寸和粒径分布范围;溶胶经喷雾干燥处理后得到的凝胶粉体流动性好,颗粒呈圆环状或圆钵状,具有较高的比表面积,且经过1200℃煅烧后其比表面积仍可达185 m^2/g。     

纳米六角片状镁铝水滑石晶体的共沉淀法制备

以共沉淀法制备镁铝水滑石,主要研究了原料物质的量浓度和反应温度等参数对纳米晶的影响．采用透射电镜（TEM）、X线衍射（XRD）仪等对纳米晶进行表征．结果表明采用共沉淀法可制备出纯相六角片状结构的纳米镁铝水滑石晶体．制备工艺条件为NaOH物质的量浓度大于0．625mol／L、反应温度90℃、Na2CO3物质的量浓度为0．09mol／L时镁铝水滑石产率可达到最大值95％．     

旋转填料床生产纳米粉体材料的研究进展

介绍了以旋转填料床作为过程强化反应器,用化学液相法生产碳酸钙、氢氧化铝、硫酸钡、氧化锌、拟薄水铝石等纳米粉体材料的工艺及实验结果;总结了旋转填料床转速、溶液的过饱和程度、分散剂等因素对平均粒径的影响.     

硅铝配比对镍基催化剂催化废塑料裂解产物的影响

采用浸渍法制备了3种不同硅铝物质的量比的负载镍的催化剂,通过吡啶吸附傅里叶变换红外(FT -IR)和X-衍射(XRD)分别对催化剂的酸性、酸量及晶体类型进行表征,同时考察该催化剂在混合废塑料催化裂 解制燃料油过程中的催化活性。结果表明,随着硅铝物质的量比的降低,催化剂的总酸量增加,产物中气体收率和 积碳收率增加,残渣收率降低,但酸量过高引起废塑料深度裂解,导致产物中汽油馏分收率下降。结果表明,最佳硅 铝物质的量比为1∶3,由此得到的负载镍的2# 催化剂可以使汽油馏份收率大于40%。实验还对催化裂解得到的汽 油馏分进行了气相色谱分析。通过调变催化剂的硅铝物质的量比,可以改变其酸性,从而有利于改善催化剂的选择 性,有利于得到辛烷值较高的汽油馏份。     

铝溶胶的制备及稳定性

以异丙醇铝(AIP)为原料,异丙醇为溶剂,硝酸为胶溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,采用溶胶-凝胶法制备铝溶胶.利用正交试验方法研究了水解温度,水与醇盐摩尔比,硝酸加入量以及分散剂用量对铝溶胶稳定性的影响.结果表明在水解温度为90℃,水与异丙醇铝的摩尔比为200,硝酸与异丙醇铝的摩尔比为4,PVP的用量为异丙醇铝的1‰时是制备铝溶胶的最佳试验条件.对于溶胶稳定性的影响,以水解温度最为显著,硝酸的用量则直接到影响溶液的pH值,还对溶胶的粒径有影响,水量的多少则关系到溶胶的黏度,而分散剂在整个反应过程中起到加快反应速度和防止胶团化的作用.     

共生沸石MFI/MOR和BEA/MOR合成与介孔改性

采用晶种诱导法合成相组成接近的MFI/MOR和BEA/MOR共生沸石;用碱-酸联合处理法对共生沸石进行介孔改性。用X-射线衍射(XRD)、N2 吸附-脱附、扫描/透射电镜(SEM/TEM)和感应耦合等离子体光谱(ICP-AES)表征合成和改性材料的组成和结构。结果表明,共生沸石骨架硅铝物质的量比和相组成受合成胶硅铝物质的量比和晶化条件(温度、时间、pH)的影响;改性共生沸石均为结晶性多级孔材料,其中BEA/MOR(t)具有较窄介孔尺度分布。孔结构性质和相组成变化与所含沸石相的结构稳定性密切相关。初级晶粒较小、骨架稳定性较低的沸石相优先被溶蚀,MFI和BEA质量分数下降,改性沸石骨架硅铝物质的量比因酸洗而提高。     

溶胶低温燃烧法制备Ba0.7Sr0.3TiO3纳米粉体

以Ba(NO3)2Sr(NO3)2TiO(NO3)2C6H8O7.H2O为反应体系,采用溶胶低温燃烧合成法制备了Ba0.7Sr0.3TiO3超细粉末。以正交试验考察了柠檬酸与金属离子物质的量比、溶胶pH值、燃烧及热处理温度对合成粉体粒径的影响,得到的工艺参数最优组合为:n(柠檬酸)∶n(金属离子)=1.5∶1,pH=7,燃烧及热处理温度为650℃。对比了溶胶燃烧法与凝胶燃烧法对BST粉末粒度和相结构的影响。应用X射线衍射和透射电镜等对粉体的相结构、粒径、形貌进行了分析和观察。     

ZrO2纳米粒子的水热合成

以锆酸四丁酯（Zr（OBu）4为原料,利用溶胶-水热法制备了ZrO2纳米粒子,分别用XRD,SEM,TEM对合成的样品进行了表征。结果表明,用水热法合成的ZrO2纳米粒子的粒径较小且均一,并且含有单斜相（Monoclinic）和四方相（Tetragonal）2种结构。     

Preparation and characterization of nanometer-sized barium titanate powder by complex-precursor method

A new complex-precursor method was proposed to prepare nanometer-sized BaTiO3 powder. Firstly,Ti2O（O2）2（ta）24-complex ions were prepared by the reaction of H2O2,Ti^4＋ and ta^3-（ta=[C6H6O6N]^3-） with a desirable amount of surface active agent,and then the Ba2[Ti2O（O2）2（ta）2]·2H2O precursor was obtained by reaction between [Ti2O（O2）2（ta）2]^4-and Ba^2＋. Finally,the precursor was annealed at 800 ℃ for 2 h to obtain BaTiO3 powder. The morphology,the particle size distribution,the purity and the molar ratio of Ba to Ti of BaTiO3 powder were investigated systematically by TEM,XRD,IR,Raman and chemical analysis,respectively. The results show that the BaTiO3 powders with the grain size of about 40 nm have a tetragonal crystalline structure at room temperature and a spherical morphology.     

不同酸掺杂聚苯胺纳米管的合成及电学性能

分别以草酸(OA)、氨基乙酸(AA)、乙二胺四乙酸(EDTA)为掺杂剂,以过硫酸铵为氧化剂通过自组装方法合成了聚苯胺纳米管。采用IR、XRD、UV-Vis、SEM、TEM和四探针法等测试手段对产物的结构、形貌和电学性能进行了表征。讨论了不同酸浓度对产物形貌及电学性能的影响。结果表明,当酸与苯胺的摩尔比为1∶2时,形成聚苯胺纳米管,草酸为掺杂剂时产物的电导率较高。     

聚合诱导自组装制备复杂形貌的聚合物纳米材料

以聚乙二醇单甲醚（Methoxypolyethylene glycol,mPEG₄₅）为大分子链转移剂、S-正十二烷基-S'-（2-甲基-2-丙酸基）三硫代碳酸酯（S-1-dodecyl-S'-（α,α'-dimethyl-α″-acetic acid）trithiocarbonate,DDMAT）为小分子链转移试剂、苯乙烯（Styrene,St）和4-乙烯基吡啶（4-vinylpyridine,4VP）为单体、偶氮二异丁腈（2,2-Azobisisobutyronitrile,AIBN）为热引发剂,在70 ℃下以甲醇/水作为溶剂通过可逆加成-断裂链转移（Reversible Addition–Fragmentation chain Transfer,RAFT）分散聚合制备一系列mPEG₄₅-P（St-co-4VP）/P（St-co-4VP）不同形貌聚合物纳米材料. 文中探讨了不同[St]₀/[4VP]₀摩尔比、不同成核链段目标聚合度（Degree of Polymer,DP）、不同[mPEG₄₅-DDMAT]/[DDMAT]摩尔比对聚合物形貌的影响,通过透射电子显微镜（Transmission electron microscope,TEM）、扫描电子显微镜（Scanning electron microcopy,SEM）以及核磁共振（¹H NMR spectroscopy）研究其动力学及形貌变化.     

GC—MS法分析Fenton法处理焦化废水难降解有机物规律

利用Box-BehnkenDesign（BBD）的响应面分析方法（RsM）,对Fenton试剂法处理焦化废水4个主要因素：初始pH、H2O2用量、EH2O2]／[Fe^2＋]摩尔比及反应时间的交互影响进行了分析,得到二次响应曲面模型,表明COD的去除率与各因素存在显著的相关性,以[Fe2＋]：[H2O2。]（摩尔比）和Hzoz投加量交互影响最为显著。以优化条件pH值为3．60、m（H2O2）：re（CODcr）为1．95、[Fe2＋]／EH2O2]摩尔比为1：7．43、反应时间30．8min,分别处理原水、缺氧池出水、二沉池出水,COD去除率达到44．60％、47．30％、56．59％．GC—MS分析Fenton氧化法处理前后水样,表明Fenton体系中产生大量的·OH自由基,主要对焦化废水中的挥发酚类和含氮杂环化合物类污染物苯环上的c—c键进行攻击后断裂,降解产物以石油烃类为主及部分的酯类、醇类等．好氧工艺和Fenton法对挥发酚类去除效果显著．     

RAFT无皂乳液聚合制备衣康酸改性聚苯乙烯乳液

采用一种RAFT活性聚合的新方法制备衣康酸改性聚苯乙烯纳米粒子。首先合成用于活性聚合的小分子可逆加成⁃断裂链转移剂三硫代碳酸酯（DBTTC）。然后采用无皂乳液聚合的方法,以生物质原料衣康酸为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,在丙酮/水溶液中进行苯乙烯共聚反应,合成了粒径分布窄的聚苯乙烯乳液。分别研究了苯乙烯（St）/衣康酸(IA)单体配比、丙酮/水配比、反应温度以及DBTTC用量等对乳液粒径的影响。用激光粒度分布仪、透射电子显微镜（TEM）、凝胶渗透色谱（GPC）、表面张力仪和电导率仪对乳液进行表征。结果表明,当温度为78 ℃,n(St)/n(IA)为10,n(DBTTC)/n(St)为0.064,n(丙酮)/n(水)为4∶6,可获得平均粒径为98 nm的聚苯乙烯纳米乳胶粒。     

溶胶-凝胶法制备二氧化硅无机膜的工艺研究

以正硅酸乙酯为原料, 乙醇为溶剂, 盐酸为催化剂, N, N -二甲基酰胺为模板剂, 采用溶胶-凝胶工 艺在Al2O3 基体上制备SiO2 无机膜。考察了涂膜方式、溶胶的醇硅物质的量比及停放时间对膜性能的影响。结果 表明, 采用浓稀结合的方式涂膜可提高制膜效率及膜的性能;较大的醇硅物质的量比虽然可以获得较好的膜, 但制 膜周期较长;溶胶停放时间过长, 会使膜的性能下降。     

溶剂热法合成CeO_2纳米微晶

使用简便的混合溶剂法合成稀土CeO2材料,以Ce(NO3)3.6H2O为铈源,PVP为表面活性剂,在乙醇与水混合溶剂体系中反应得到CeO2。通过改变PVP的用量及反应时间制备了不同形貌的CeO2纳米微晶,X射线衍射测定其物象为立方晶系的CeO2,SEM、TEM等测试手段对产物的不同形貌和纳米尺度进行了表征。Eu3+∶CeO2八面体纳米微晶的光致发光(PL)测试结果表明,荧光峰对应着不同的发光中心,有很好的荧光特性。     

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶合成的清洁工艺

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶是合成索拉非尼的重要中间体,它可由Williamson反应合成.以离子液体为溶剂,以NaOH、无水K2CO3为碱,N-甲基-(4-氯-2-吡啶基)甲酰胺和对氨基苯酚为原料,通过Williamson反应合成出目标产物.研究了影响此反应的一些影响因素,如离子液体种类、反应温度、时间、碱等,并在此研究基础上得出了较佳的反应条件为:以[BMIM][BF4]为溶剂,对氨基苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1:1.1,与无水碳酸钾的摩尔比为1:0.6,反应温度75℃,反应时间4h,在此条件下所得的收率为89％,产品结构由1 H NMR所证实.另外,离子液体至少可循环使用5次,而对收率及纯度无明显影响,有利于环保.