超声波喷雾微波辅助热解一步法制备SnO_2粉体

以SnCl_2·2H_2O为原料、水为溶剂溶解作为前驱体溶液,采用超声波喷雾联合微波热解制备SnO_2粉体.研究了不同微波热解温度和前驱体浓度和添加滤网对SnO_2产品的微观形貌的影响,利用TG-DSC、XRD、SEM、EDS、TEM对样品的结构特征和微观形貌进行了表征分析.结果表明:前驱液浓度、温度和添加滤网是影响氧化锡(SnO_2)粉体形貌的关键因素.得到粒径较小、分散性好和形貌呈球形的超细粉体的最佳条件为:温度500~600℃,载气速率0.5 L/min,前驱体原溶液为0.02 mol/L,滤网加入200目.     

SO4^2-/ZrO2-TiO2的制备、表征及其催化合成丙酸正丁酯

采用沉淀-浸渍法制备SO2-4/ZrO2-TiO2催化剂,并应用于催化合成丙酸正丁酯。利用单因素实验得出催化剂最优制备条件：Zr/Ti原子比1∶1、H2SO4浸渍溶液浓度1.0mol/L、焙烧温度600℃。利用正交实验得出SO2-4/ZrO2-TiO2催化合成丙酸正丁酯的最优条件：反应时间2.5h,催化剂用量1.0g,醇酸摩尔比1∶1,收率为77.36%。通过Hammett指示剂法、BET法、IR、TEM及XRD对催化剂进行表征,结果表明,该催化剂H0〈-11.93,比表面适中,呈无定形态存在。焙烧过程形成了Zr-O-Ti结构,且SO2-4以螯合双配位式结合,反应前后催化剂形态结构变化较大。     

甲醇电氧化制备甲醛的研究

介绍了一种用电化学法合成甲醛的新方法,研究了甲醇和盐酸混合体系中各种工艺条件对甲醛收率的影响,得到最佳电解条件如下：电极电流密度为20 mA/cm2,电解温度为40℃,电解时间为6 h,甲醇初始浓度为0.5 mol/L,盐酸初始浓度为1 mol/L。在此条件下电解甲醇,甲醛收率达19.1%,电流效率为28.8%。     

芝麻油DNA高效提取方法的建立与优化

从植物油中提取高纯度DNA可为利用分子生物学技术检测油脂掺伪提供技术支撑。以芝麻油为材料优化了植物油DNA树脂提取法。在单因素试验的基础上,进行五因素四水平正交试验设计,以分光光度法测定提取DNA的浓度和纯度。得到芝麻油DNA提取的最优条件为:油样用量4 m L,去油液为4 m L氯仿,裂解液为2.5 m L 1.4 mol/L NaCl,摇匀时间50 min,摇匀速度25 r/min。在此条件下,DNA提取效果最佳。通过方差分析可知,摇匀速度对提取DNA浓度影响显著。     

甲基磺酸- 双氧水体系对印刷电路板拆解技术

废印刷电路板上元器件的拆解技术是电路板资源化再利用的重要环节。通过研究甲基磺酸-双氧水体系下元器件的脱落率,得出优化的实验条件为:甲基磺酸浓度范围为3.0～3.5 mol/L,双氧水浓度范围为0.4～0.6 mol/L,反应时间45 min。在该实验条件下,实验样品中焊接元器件脱落率达到100%,实现了电路板基板与元器件的快速高效分离,为废旧电路板上元器件的拆解技术提供一定的技术支撑。     

柠檬酸根辅助电沉积制备铂纳米粒子及其制备条件的优化

以氧化铟锡（ITO）透明导电玻璃为基体,在柠檬酸根存在下,采用恒电位电化学沉积法制备铂纳米粒子,并通过改变施加电位、柠檬酸钠浓度、前驱体浓度和电解质浓度来优化铂纳米粒子的制备条件.利用X射线衍射（XRD）表征在ITO表面沉积的Pt颗粒的晶相结构,并运用循环伏安法（CV）测定Pt/ITO电极在酸性介质中的电催化氧化性能.实验结果表明,在施加电位为-0.3V、H2PtCl6浓度为0.8mmol/L、柠檬酸钠浓度为20mmol/L和电解质HClO4浓度为0.1mol/L的条件下,制备出的铂纳米粒子的电催化性能较好.     

淀粉与聚乳酸低聚物接枝共聚反应研究

研究了淀粉与聚乳酸低聚物接枝共聚反应.以淀粉链上的醇钾盐为引发剂,引发丙交酯开环聚合,得到淀粉-聚乳酸低聚物接枝共聚物,并用红外光谱和X射线证明接枝共聚物淀粉-聚乳酸低聚物的存在.此外,还探讨了引发剂浓度、单体浓度、反应时间、反应温度对接枝率的影响.所得到的最佳反应条件为：引发剂浓度0.025 mol/L;丙交酯单体浓度0.35 mol/L;聚合时间55 min;反应温度55 ℃.在此条件下,反应产物的接枝率可达22 %.     

用化学沉积法在以废碎玻璃瓶为原料制备的玻璃微珠表面镀二氧化钛薄膜

采用隔离剂法在煅烧温度为900℃、保温时间为30min条件下对60~80目废碎玻璃粉原料进行煅烧制备微珠样品。制备出的微珠样品经过酸碱处理后,利用化学沉积法在其表面镀二氧化钛膜以增加其表面反射率。镀膜时通过改变TiCl_4浓度、尿素浓度、反应温度等因素,经过偏光显微镜观察、反射率测试、EDS测试确定最佳镀膜条件。最佳镀膜条件为:TiCl_4 0.2mol/L,尿素0.5mol/L,反应温度70℃。镀膜后反射率比镀膜前提高了7%。     

甘油催化转移氢解制备丙二醇及其反应机理

以Raney Ni为催化剂,甲醇为供氢体,水为溶剂,对甘油催化转移氢解反应进行了研究,探讨了反应温度和甘油浓度对氢解反应的影响,并对甘油催化转移氢解反应机理进行了初步探索.与传统氢解方法相比,甘油催化转移氢解在较为温和的条件下得到了1,2-丙二醇.在温度为210℃,甘油初始浓度为0.64 mol/L,反应时间为12 h的条件下,甘油转化率达到54.7％,1,2-丙二醇的选择性为74.1％.一般情况下,在Raney Ni的催化作用下,甘油优先脱去伯位的羟基生成丙酮醇,随后加氢生成1,2-丙二醇.     

玻璃微珠表面镀Fe_2O_3彩色薄膜

采用隔离剂法在煅烧温度850℃、保温时间30min条件下对60~80目废碎玻璃粉原料进行煅烧制备微珠样品。制备出的微珠样品经过酸碱处理后,利用化学沉积法在其表面镀Fe_2O_3薄膜。镀膜时以FeCl_3溶液浓度、尿素浓度、反应温度为因素作L_9(3~4)规格正交试验。结果表明,最佳镀膜条件为FeCl_3浓度0.3mol/L,尿素浓度1.5mol/L,反应温度70℃。在该条件下微珠样品镀铁膜后,珠光效果最为明显,所制备的微珠放射光主波长为600nm,呈鲜艳的棕红色。     

电化学沉积法制备一维氧化锌的研究

采用不同条件电化学沉积法在氧化铟锡（IT O ）导电玻璃基底上自组装生长了一维ZnO阵列。利用X射线衍射仪（XRD）和场发射扫描电镜（FESEM ）对其结构和形貌分别进行表征。结果表明,以种晶预生长时间为40 s的样品为衬底,Zn2＋浓度为0.005 mol/L ,CTAB浓度为0.005 mol/L ,HMT浓度为0.01 mol/L ,沉积时间为10 min ,沉积电位为0.90 V条件下,能够制备出高度取向且致密的一维氧化锌阵列。     

EADC/H2O/DMF引发体系对丁基橡胶的影响

以水和二氯乙基铝(EADC)为引发体系,己烷和氯甲烷为溶剂,在-90℃的条件下,通过溶液法合成丁基橡胶.考察引发剂摩尔分数、引发剂配比、第三组分(DMF)含量等对丁基橡胶分子质量、分子质量分布、单体转化率的影响.结果表明,引发剂摩尔分数在0.085％、聚合40 min,在n(EADC)/n(H2O)/n(DMF)=8.28:1:0.75时,得到数均分子质量为29.54×104 g/mol,分子质量分布为1.58的丁基橡胶.     

TAED氧化法在织物退浆中的应用

将TAED氧化法用于涤/棉织物退浆处理,探索了退浆过程中PVA的降解机理。为有效退除织物上的PVA并有效降解退浆溶液中的PVA且提高其可生化性,分别研究了TAED/H2O2配比、TAED用量、H2O2用量、pH值及反应时间和退浆温度等因素对织物上PVA的退除率、退浆废水中PVA的降解率以及退浆后织物的物理机械性能的影响,通过正交优化实验确定出最佳退浆条件。TAED氧化退浆的最佳工艺操作条件：温度为80℃、时间为60 min、pH为7、TAED/H2O2配比为1/3、TAED质量浓度为0.06mol/L、浴比为1∶30。在最佳工艺条件下,退浆率高达99.7%,退浆效果很好。     

H4SiW6Mo6O40/SiO2促进一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮

采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮.研究结果表明：催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮合成收率的重要因素.当n（苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）为1∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应时间为90min时,产品收率可达72.3%.通过熔点,IR,1HNMR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。     

Preparation of ZAO powder and investigation on its infrared emissivity

According to the basic infrared stealth mechanism of low infrared emissivity powders,the ZAO powder materials were prepared by liquid coprecipitation method,and the starting materials were Zn( NO3) 6H2O and Al( NO3) 39H2O. The process parameters were obtained,and the relationship between technology parameters and infrared emissivity was investigated. The temperature of thermal treatment,crystal structure and surface micrograph of ZAO powder was analyzed by the help of TG-DTA,XRD and SEM. The infrared stealth performance of ZAO powder was studied by IR-2 emissivity spectroscopy. Results showed that the infrared emissivity was the lowest when pH was 8. 0,calcination temperature was 1100 ℃,calcination time was 2 h,and the Al2O3doping content was 3% ( mass percentage) . The crystal structure of doped ZAO powder was lead-zinc, and there exists distortion of crystal lattice in nanocrystalline ZnO. The average particle size was 10 μm. The lowest infrared emissivity reached to 0. 61 at between 8 μm and 14 μm. It means that the ZAO powders will be excellent infrared stealthy materials.     

金属酞菁负载分子筛对孔雀石绿的降解

采用浸渍法制备了4种负载型金属酞菁催化剂：MCM-41-a-（GH11O）4PeCo（Ⅱ）[Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）]。并在室温（25±1℃）中性以及可见光条件下,考察了上述催化剂中心金属、催化剂用量、H2O2浓度以及重复利用方面对孔雀石绿降解速率的影响。研究结果表明：4种催化剂均具有良好的催化性能,在相同条件下,MCM-41-a-（C3H11O）4PcCo的催化效果最好,并且其浓度在0．7g／L（质量为20mg）,H2O2浓度为10mmol／L条件下,孔雀石绿在10min内降解率可达92％。对重复性的研究表明该种负载催化剂具有良好的重复利用性。     

ZnAPO -11 分子筛的合成及催化裂解反应性能研究

采用静态水热法, 在活性胶液中各组分摩尔比为n(R)/ n(ZnO)/ n(Al2O3)/ n(P2O5)/ n(H2O)=1 ∶ x ∶y ∶1.1∶80 (0.5x +y =1)的条件下合成了具有不同锌含量的锌铝磷酸盐分子筛(ZnAPO -11), 利用XRD, SEM , N2 吸附, MAS -NMR 及ICP-AES 等方法对合成的ZnAPO -11 分子筛进行了表征。结果表明, 当0 ≤n (ZnO)/n(Al2O3) ≤0 .04 时, 可以合成出具有AEL 结构类型的ZnAPO -11 分子筛, 样品具有较高的结晶度和纯 度;晶体形貌均匀, 呈长条形;锌同晶取代了AlPO4 -11 分子筛上的骨架铝。以正己烷为模型底物, 评价了合成的 ZnAPO-11 分子筛的催化裂解反应活性, 研究结果显示ZnAPO -11 在475 ～ 550 ℃具有反应活性, 其中正己烷的转 化率随接触时间的增加而增加, 反应的表观速率常数随反应温度的升高而增加;正己烷在ZnAPO -11 分子筛上的 催化裂解反应的速率方程中的正己烷浓度项反应级数为1, 表观速率常数与反应温度间的关系可用Arr henius 公式 表示。     

磷钼酸季铵盐催化柴油氧化脱硫研究

以十八烷基三甲基磷钼酸铵作催化剂、H2O2作氧化剂,对模型油和直馏柴油进行了氧化脱硫研究。结果表明,相同反应条件下,以磷钼酸季铵盐作催化荆时,二苯并噻吩（DBT）和苯并噻吩（BT）的脱除率比磷钼酸作催化剂分别提高了5．3倍和2．4倍;在70℃下反应2．5h,DBT、BT的脱除率分别达到100％和40．5％;动力学研究表明,DBT、BT的催化氧化反应皆符合表观一级动力学规律,其活化能分别为22．5kJ／mol和62．4kJ／mol;各反应条件对直馏柴油脱硫率的影响大小顺序为：催化剂用量〉反应时间〉氧化剂用量〉反应温度;在m（催化剂）／m（柴油）=1．8％、V（H2O2）／V（柴油）-2．5％、反应温度70℃、反应时间3h条件下,柴油的脱硫率达88．7％,收得率不低于99％。     

合成高活性Y2O3和Al2O3超细粉及Nd：YAG透明陶瓷

分别以Y（NO3）3和氨水、NH4Al（SO4）2.12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 nm的Y2O3和Al2O3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真空烧结15 h,制备了Nd：YAG透明陶瓷.含x（Nd）=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.     

退火温度对Al掺杂ZnO薄膜结构和性能的影响

采用直流磁控溅射技术,在玻璃衬底上制备了ZnO:Al(ZAO)薄膜样品。其他参数不变,在不同的温度下对样品进行了退火处理,研究了薄膜的结构性质、电学和光学性质随退火温度的变化关系。实验结果表明:在退火温度为200℃时,ZAO薄膜具有较优的光电性能,其电阻率为9.62×10-5.cm,可见光区平均透射率为89.2%。