pH值对基于TTAB的BiVO_4晶体形貌及光催化性能的调控

以十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)为模板,采用水热合成法可控制备BiVO4微晶。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、比表面测定仪和紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)等技术,表征了水热反应前驱液的pH值(pH=1.5-9)对BiVO4的晶体结构、形貌、比表面积和光学性能的影响,并在可见光照射下考察了BiVO4样品对罗丹明B的光催化降解活性。结果表明,随着pH值的增大,所得产物由单斜晶系向单斜晶系与四方晶系的混晶转变,且形貌由多面体向多孔微球转变。当pH为5~7时,所制备的BiVO4样品具有独特的形貌、较大的比表面积和良好的多孔结构,表现出优越的光催化活性,对罗丹明B降解率可高达90.4%。。     

水热合成单斜晶系BiVO4可见光催化剂及其性能

采用水热法合成了纯单斜晶系的可见光催化剂BiVO4,考察了水热温度、水热时间和体系的pH值对BiVO4结构和光催化性能的影响。利用XRD、SEM、BET和UV-VIS对样品进行了表征,结果表明:获得的BiVO4具有中空棒状结构,升高水热温度、提高反应溶液的pH值、延长水热时间有利于单斜晶系BiVO4的生成。确定了BiVO4的最优合成条件为:水热温度140℃,水热时间6h,反应体系pH=9。选择亚甲基蓝溶液作为光催化降解物质,研究BiVO4的可见光催化性能和催化机理。结果表明,最优条件下制备的BiVO4具有较好的可见光催化性能;同时,增加降解体系的pH值提高了催化剂对亚甲基蓝的吸附能力和活化电子的利用效率,有利于提高BiVO4的光催化性能。     

不同晶型BiVO_4微球的制备及其对光催化性能的影响

以Bi（NO3）3、NH4VO3为原料,NaOH为pH调节剂,采用微波水热法在180℃制备了BiVO4微球,分析了不同煅烧温度对晶型、形貌的影响,并进一步探讨了BiVO4晶型与其光催化性能的关系。采用XRD、SEM和UV-Vis吸收光谱对产品进行了分析表征,并以光催化降解亚甲基蓝为模型反应研究BiVO4的光催化性能。结果表明所制备的BiVO4微球是四方相结构,球的直径在1～3μm之间,将其在500℃煅烧后发生晶型转变,600℃煅烧可得到纯单斜相BiVO4微球,且具有良好的可见光催化活性。而且,不同晶型的BiVO4影响亚甲基蓝的降解效果。     

前驱溶液的碱浓度对BiVO4粉体的微波水热法制备及光催化性能的影响

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,采用微波水热法在200℃不同前驱液碱浓度下制备了BiVO4粉体。利用XRD、FE-SEM、BET、UV-Vis等手段研究了前驱液碱浓度对BiVO4晶型、结构及形貌的影响,并对不同前驱液碱浓度下合成粉体的光催化性能进行了研究。溶于纯水获得的粉体是单斜相和四方相1～3μm八面体结构的BiVO4混晶。溶于HNO3和NaOH溶液时制得粉体为纯单斜相3μm大小球状BiVO4,NaOH增加到4mol/L时为2μm大小鱼排骨状BiVO4的混晶。光催化结果表明,紫外光下光催化活性顺序为:BiVO4(纯水)>BiVO4(4mol/L NaOH)>BiVO4(2mol/L NaOH),可见光下光催化活性顺序为:BiVO4(4mol/L NaOH)>BiVO4(纯水)>BiVO4(2mol/L NaOH)。     

新型Pt/BiVO4可见光活性光催化剂的制备和表征

以Bi(NO3)3NH4VO3和H2PtCl6为原料,采用浸渍法制备了新型复合光催化剂Pt/BiVO4,并利用XRD、SEM、XPS和DRS等手段对其进行了表征.结果表明: Pt/BiVO4光催化剂为单斜相结构,复合光催化剂在可见光区的吸收增强,吸收带边红移到了红光区.在λ>400nm的可见光照射下,以甲基橙的光催化降解为模型反应,研究了该新型光催化剂的光催化活性,结果发现t与纯BiVO4样品相比,Pt/BiVO4复合样品的光催化活性大幅提高.该新型光催化剂具有高活性的原因可能是PtCl4颗粒的光敏化作用造成的.     

TiO_2/BiVO_4复合光催化剂的水热法合成及其光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,采用水热法合成了BiVO4和TiO2/BiVO4复合光催化剂,借助XRD、SEM、UV-Vis、IR等测试手段对样品进行了表征。XRD分析表明,所得BiVO4为单斜晶系结构,与TiO2复合后,特征衍射峰窄化,强度略增;SEM显示,BiVO4样品呈现规整的多边立方体形貌,TiO2/BiVO4粉体为规整球状形貌。UV-Vis紫外可见光谱表明,BiVO4和TiO2/BiVO4在400~700nm的可见光区域对光响应。根据光吸收特性,选择亚甲基蓝为模拟污染物,考察了样品的光催化活性。结果表明,与BiVO4相比,TiO2/BiVO4具有更高的可见光催化降解活性,催化降解亚甲基蓝的降解率达到95.9%。     

掺杂钒酸铋的光催化性能研究

以Bi(NO3)3.5H2O和NH4VO3为原料,水热法合成了单斜相BiVO4粉体。利用X射线衍射、透射电镜、紫外可见漫反射对所合成产物进行了表征,并与高温固相法合成的产物进行了对比。用浸渍法对水热法合成产物进行了9种元素的掺杂,对掺杂BiVO4进行了光催化降解亚甲基蓝性能的研究。结果表明,Cu掺杂BiVO4显示出最大的光催化降解速率,2h降解率可达82%,而Ce掺杂降解能力降低,Si掺杂提高了吸附性。     

溶胶-凝胶法制备La3+掺杂BiVO4及其可见光光催化性能

以La(NO3)3为掺杂源,采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备La3+掺杂BiVO4新型光催化剂,通过XPS、XRD、SEM、BET和UV-Vis等手段对其进行表征和分析。结果表明,制备的La3+掺杂BiVO4均为单斜白钨矿型,无其它杂质相生成,但晶体中V4+和氧空缺增多,光吸收能力增强,且红移。但形貌和比表面积变化较小。La3+掺杂能有效提高BiVO4光催化活性,当掺杂量为0.02%(摩尔分数)时,BiVO4光催化效率最高,50min内对甲基橙溶液的脱色率达96%,较纯Bi-VO4提高63%左右。     

水热合成多壁碳纳米管/钒酸铋复合材料

通过水热合成方法制备了钒酸铋(BiVO_4)和多壁碳纳米管/钒酸铋(MWCNTS/BiVO_4)复合材料,用XRD、SEM-EDX、DRS等技术对所制备的材料进行了表征。研究了在可见光照射下材料降解亚甲基蓝溶液(MB)的光催化性能。当掺杂MWCNTS后,增强了样品对可见光的吸收能力,减小了催化剂的带隙宽度,有利于提高BiVO4复合材料在可见光下的光催化活性。在可见光照射下降解亚甲基蓝溶液的光催化实验表明,质量含量为10%MWCNTS/BiVO_4样品的光催化活性最高,可见光照射3h对亚甲基蓝溶液的降解率达91.8%,与纯BiVO_4相比,其光降解率约提高了近1倍。     

pH值对乙二醇溶胶-凝胶法制备BiVO_4光催化性能的影响

采用乙二醇溶胶-凝胶法制备了BiVO4样品,研究了不同反应pH值对样品的形貌及光催化活性的影响。通过SEM,XRD,XPS和UV-Vis等表征手段对样品的形貌、物相以及光学性能进行表征和分析。结果表明:所制备的样品纯度较高,均为单斜型BiVO4光催化剂,并且随着反应pH值的改变,样品的形貌及光学性能也随之改变;当pH值为5时,产物为不规则的片状结构;当pH值增至7和9时,产物片状结构大量减少,表现出明显的颗粒状结构;当反应pH值增至11和13时,产物颗粒状结构团聚明显。当pH值为9时,所制备的样品具有最小的禁带宽度以及最小的晶体粒径,并且表现出最高的光催化活性,在250W金属卤化物灯下光照50min,对甲基橙的脱色率可达66.23%。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程；讨论了主要的不确定度来源，包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等；给出了减小不确定度的主要措施，并结合一个实例，给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

秒表检定的测量不确定度评定

介绍了用标准时间间隔发生器检定秒表时，测量结果不确定度分析和评定过程；讨论了测量不确定度的几个主要来源；通过一组实例，给出了秒表检定不确定度的分析和评定结果，该过程和结论可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度分析上，也可用于估计秒表检定本身的不确定度。     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.     

输入估计值的测量不确定度评定

本文所介绍的与1993年由ISO等7个国际组织联合发表的《测量不确定表示指南》（简称《指南》）完全一致，只是指南上的实用于物理测量的绝大多数领域，而本文介绍的仅适用于校准实验的测量。同时本文主要侧重于对输入估计值的A类测量不确定度和B类测量不确定度的评定的介绍，为输出估计值的测量不确定度评定奠定了良好的基础。     

鲍鱼壳珍珠层无机文石片的层状微结构研究

贝壳珍珠层是软体动物壳的最内层,经过若干世纪的自然进化,贝壳珍珠层形成了优良的微结构,并使贝壳具有了相当高的强度、刚度及断裂韧性.本文利用扫描电镜(SEM)观察了鲍鱼贝壳珍珠层的主要微结构特征,发现其是由层状的无机文石片和有机胶原蛋白质组成的生物陶瓷复合材料.根据发现的贝壳珍珠层层状微结构特征,建立贝壳珍珠层三维有限元模型,并用此模型分析了珍珠层的拉伸屈服极限与无机文石片拉伸屈服极限及其厚度的关系,研究表明珍珠层的屈服极限随无机文石片屈服极限的增加和无机文石片厚度的减小而增加.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.