微结构对Bi_2Sr_2Co_2O_y化合物电性能的影响

通过溶胶-凝胶法制备单相Bi2Sr2Co2Oy化合物,通过添加PEG20000和超声分散对化合物粉体微结构进行调控,采用SPS烧结得到了致密的块体.探索了微结构对Bi2Sr2Co2Oy化合物电性能的影响规律.结果表明,添加PEG20000和超声分散可以明显降低Bi2Sr2Co2Oy化合物粉体的晶粒尺寸,使烧结块体的晶粒尺寸大幅度减小,从而显著提高材料的电性能.温度为873K时,添加PEG20000并超声处理所制备样品烧结块体获得了最高ZT值0.041.     

Ca3Co4O9基热电材料的研究进展

Ca3Co4O9是一种很有潜力的氧化物热电材料。本文从Ca3Co4O9的结构出发,讨论了利用不同工艺制备Ca3Co4O9的粉体材料、块体材料和薄膜材料的方法。并针对块体材料和薄膜材料的热电性能进行了一定的分析,提出了提高热电材料性能的途径。     

全致密镝纳米晶块体材料的制备及其结构和磁性研究

采用放电等离子烧结技术制备了全致密镝纳米晶块体材料,研究晶粒尺寸对其结构和磁性的影响。显微组织分析发现,在573K和773K的烧结条件下,材料的平均晶粒尺寸分别为10nm和100nm左右,晶体结构分析发现,镝纳米晶块体是与原始粗晶镝一样的密排六方结构晶体,磁性能测试结果表明,随着平均晶粒尺寸的下降,样品的奈尔温度（T_N）逐渐降低,而居里温度（T_C）则先降低后升高,在5K温度和9T磁场下,平均晶粒尺寸10nm的镝块体材料比粗晶镝的磁化强度降低了3.35%,矫顽力则增加了3倍。     

Sm掺杂对Ca3Co4O9+δ基化合物高温热电性能的影响

用溶胶-凝胶法合成了Ca3-xSmxCo4O9+5(x=0,0.15,0.3和0.45)化合物粉体,并用SPS(Spark Plasma Sintering)烧结方法制备出相对密度＞95%的块体材料.研究了Sm掺杂对其高温热电性能的影响.结果表明在Ca位用Sm替代后材料的Seebeck系数和电阻率都增大,热导率降低.当Sm的掺杂量为10%(即x=0.3)时可获得最佳的热电性能,1000K时它的ZT值可达0.3.     

激光烧结快速制备自由形状纳米块体材料的试验研究

基于选区激光烧结快速成形技术，以纳米Al2O3粉体材料为研究对象，进行了自由形状纳米块体材料制备的研究。研究结果表明，在适当的工艺参数下，可制备出任意形状的Al2O3块体材料，材料内部组织结构致密，晶粒尺寸保持在40nm以内。与其他烧结方法相比，激光烧结制备的纳米材料晶粒尺寸更为细小，组织结构更为致密。     

十二烷基硫酸钠对溶液燃烧合成多孔Co3O4粉体形貌及磁学性能的影响

采用盐助溶液燃烧合成法制备多孔Co3O4粉体,并对十二烷基硫酸钠(SDS)为辅助盐合成的Co3O4粉体分别在500、600和700℃进行热处理,研究其微观形貌、结构和磁学性能.研究结果表明,燃料中引入SDS作为表面活性剂,起到发泡和细化晶粒的作用,热处理对Co3O4粉体的形貌、结构及磁学性能产生明显影响.在n(Co(NO3)2·6H2O):n(SDS)=1:0.075时合成的Co3O4粉体经700℃热处理后得到了高纯度、空间网状结构好、平均晶粒尺寸为100 nm的纳米晶Co3O4粉体.经500、600及700℃热处理后Co3O4粉体的矫顽力和剩磁逐渐增大,其中700℃热处理后粉体的矫顽力和剩磁最大,矫顽力为316.8 Oe,剩磁为31.5×10-3 emu/g.     

微纳结构Yb_(0.3)Co_4Sb_(12)热电材料的制备及性能研究

采用熔融法结合SPS烧结技术制备了不同Yb含量掺杂的Co Sb3块体热电材料,当Yb含量为0.3时,其热电性能最佳,ZT值在800 K达到了1.19。随后采用高能球磨技术,对熔融法合成的Yb_(0.3)Co_4Sb_(12)粉体进行球磨得到纳米尺度粉体,利用SPS烧结技术制得Yb_(0.3)Co_4Sb_(12)块体热电材料。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、热电测试装置(ZEM-3)及激光热导仪等仪器对样品进行表征。XRD分析结果表明球磨后Yb_(0.3)Co_4Sb_(12)粉体没有发生相变和分解。从FESEM和TEM分析结果可以看出,球磨可以显著细化粉体,SPS烧结之后样品的晶粒尺寸小于500 nm,其中部分晶粒小于100 nm。通过对比球磨前后粉体SPS烧结样品的热电性能发现,晶粒尺寸减小之后塞贝克系数有一定程度的增加,热导率下降明显,降低了1/3,但是材料的电导率下降更为显著,降低了10倍左右,因此导致材料最终的ZT值相应下降。     

Bi1.5-xCaxZnNb1.5O7陶瓷结构、介电性能与结晶化学特性

采用固相反应法制备Bi1.5-xCaxZnNb1.5O7(0≤x≤0.50,BCZN)陶瓷,研究Ca2+替代Bi3+对Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷烧结特性、显微结构、介电性能和结晶化学特性的影响.结果表明:替代量x≤0.25 mol时,样品为单一的α-BZN相.随着Ca2+替代量增加,样品最佳烧结温度从1000℃升高到1020℃;致密度从7.011 g/cm3减小到6.353 g/cm3;样品晶粒尺寸、晶格常数、电阻率均减小;结晶化学参数键价和,AV(O’)[Bi4]、AV(O’)[Bi3Zn]、AV(O’)[Bi2Zn2]和AV(O’)[Ca3Zn]均增大,且该行为与其晶格常数、介电性能变化相吻合.     

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Ca3Co4O9粉体

钴基氧化物Ca3Co4O9是一种新型的中高温热电材料。本文以金属醋酸盐和乙二胺四乙酸(EDTA)为原料,利用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了Ca3Co4O9粉体,通过X射线衍射(XRD)、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)、傅利叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线能谱仪(EDX)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对Ca3Co4O9进行表征。实验结果表明,干凝胶在700-900℃条件下恒温煅烧2h,即可获得纯相Ca3Co4O9片状晶体,其晶粒尺寸约为1-2μm。     

放电等离子烧结制备Ca2Co2O5热电材料及其性能研究

以Co(NO3)2·6H2O、Ca(NO3)2·4H2O为原料,NaOH为沉淀剂,采用化学共沉淀方法制备了前驱物.该前驱物预烧后,利用SPS进行烧结获得纯相Ca2Co2O5块体.分别采用DTA-TG、XRD和SEM对前驱体的热分解过程、Ca2Co2O5的形成过程进行了表征,并对其热导率进行了测试.结果表明在Ph=13.20获得所需化学计量比的前驱物.该前驱物在700～800℃预烧2h后,采用SPS烧结.烧结温度为800℃,压力30MPa,保温时间5min,可以获得纯相Ca2Co2O5块体.断口形貌为层状,晶粒长约1.4μm.热导率随温度的升高而降低.     

Ca_(2.7)M_(0.3)Co_4O_9(M=Ag~+,Sr~(2+),Yb~(3+))热电陶瓷的制备及电运输性能

采用溶胶-凝胶法制备Ca2.7M0.3Co4O9(M=Ag+,Sr2+,Yb3+)系列陶瓷样品,通过XRD和SEM对样品结构进行表征,考察了掺杂对材料电阻率和Seebeck系数的影响。陶瓷样品XRD图呈现出尖锐的(00l)相,且断面形貌呈片层状,说明压片烧结使样品内部晶粒择优取向,形成高度织构。Ag+掺杂使电阻率略有下降。Sr2+掺杂使电阻率明显降低,提高了功率因子在850K时达到2.62×10-4W/(m-1.K-2)。Yb3+掺杂使Seebeck系数明显提高,但同时也增加了电阻率。因此,在相同掺杂量下,Ca2.7Sr0.3Co4O9为优化载流子(空穴)浓度的最佳值。     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备Ca3Co4O9粉体及结构表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶凝胶法,制备了Ca3Co4O9 粉体,通过差热分析(TG DTA)、红外光谱(FT IR)、扫描电子显微镜(SEM)、选区电子衍射(SAD)、高分辨电子显微镜(HRTEM)、能谱(EDX)等手段对Ca3Co4O9 进行表征。实验结果表明,干凝胶的煅烧温度在750~900℃之间,时间2h,可制备纯相Ca3Co4O9 粉体。该粉体为粒径100~200nm 的片状单晶。     

工艺因素对Bi2O3、MnO2掺杂[(Pb,Ca)La](Fe,Nb)O3陶瓷体系微波介质性能的影响

研究了烧结工艺对Bi2O3及MnO2掺杂[(Pb0.5Ca0.5)0.92 La0.08](Fe0.5 Nb0.5)O3陶瓷体系显微结构及介电性能的影响.研究表明Bi2O3及MnO2的加入可降低体系的烧结温度100～140℃,同时提高体密度.XRD图谱、SEM及微波介电性能证明950℃是最佳的煅烧温度.烧结温度对晶粒形貌有显著影响,随烧结温度的增加晶粒尺寸不断增加,但超过一定值后不断减小的气孔率又会增加.当掺杂物的质量比(Bi2O3/MnO2)K=1,掺杂物质量百分含量W=1%,烧结条件为1050℃,保温4h,体系微波介电性能可达εr=91.1,Qf=4870GHz,τf=1.85×10-5/℃.     

氧化钨直接碳化SPS原位合成WC-Co块体材料

采用放电等离子烧结技术将WO3、Co和炭黑的混合粉原位合成为致密WC-Co块体,研究了合成工艺、配碳量和晶粒长大抑制剂VC、Cr3C2对块体的物相、致密度和显微组织的影响,测定了块体的硬度和断裂韧性.结果表明:配碳量低时,块体中有缺碳杂相Co3W9C4或Co3W3C,密度较高;增加配碳量,块体的物相为纯.WC和Co;配碳量过大,块体中出现游离碳,密度降低;添加抑制剂使晶粒尺寸保持在0.5 μm以下.     

TiAl纳米合金的机械活化-放电等离子原位烧结

（Ti-50％（原子分数）AD-10％Al2O3粉体经过球磨的机械活化（MA）后，用放电等离子烧结（SPS）工艺，在烧结的同时进行固化。采用机械活化-放电等离子烧结（MA—SPS）的方法原位烧结制备TiAl—Al2O3块体纳米材料。球磨前后，（Ti-50％（原子分数）AD-10％Al2O3粉体的衍射图（XRD）相似。MA后得到晶粒度〈25nm的纳米粉体，其中Al2O3起到机械活化和细化晶粒的作用，促使粉体快速纳米化。纳米粉体在温度低于800℃、烧结时间〈5min的烧结参数下，烧结成TiAl纳米合金。TiAl纳米合金的微观结构表明，合金有γ-TiAl和α2—Ti3Al双相组织。SPS原位烧结后，得到密度为3．73g／cm^3的（γ＋α2）双相组织，组成相的晶粒度〈130nm。     

Bi2O3-Y2O3体系中纳米δ-Bi2O3相的生成规律研究

以分析纯的Bi(NO3)3·5H2O和Y (NO3)3*6H2O作为原料,经反向滴定法化学共沉淀、干燥和430℃焙烧后获得(75mol%Bi2O3+25mol%Y2O3)纳米复合粉体,粉体平均粒度30nm以下;通过常压反应烧结工艺制备了纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体,对烧结过程中高导电相(纳米δ-Bi2O3)的形成规律研究结果表明烧结初期以固溶反应为主,后期以晶粒长大为主,晶粒生长规律符合(D-D0)2=K·t抛物线方程;用模式识别技术对δ-Bi2O3相生成的工艺条件进行了优化.     

微波和常规烧结制备纳米Al_2O_3/3Y-TZP陶瓷

采用共沉淀法制备Al2O3/3Y-TZP纳米粉体,粉体压制后通过微波和常规烧结制备Al2O3/3Y-TZP陶瓷,并研究两种烧结方法对Al2O3/3Y-TZP陶瓷相对密度、抗弯强度、断裂韧性和断口形貌等的影响。结果表明,共沉淀法制得的Al2O3/3Y-TZP纳米粉体晶粒细小、均匀,近似球形,尺寸为40~60nm;随烧结温度的升高,两种烧结方法制备的陶瓷试样相对密度、抗弯强度和断裂韧性均先升高后降低;与常规烧结相比,Al2O3/3Y-TZP陶瓷的微波烧结温度明显降低,时间显著缩短,且晶粒更细小,相对密度、抗弯强度和断裂韧性显著提高。     

溶胶-凝胶法制备CaCu_3Ti_4O_(12)粉体及其电性能

利用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12粉体,采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术进行表征,并探讨CaCu3Ti4O12粉体的烧结特性及电性能。结果表明,干凝胶经750℃低温煅烧可获得粒径分布较窄、平均粒径为80～100 nm的CaCu3Ti4O12粉体。CaCu3Ti4O12陶瓷在1 000℃时实现致密烧结,比固相反应法制备的粉体烧结温度降低100～200℃,具有较宽的烧结温区。溶胶-凝胶法制备的陶瓷经1 050℃烧结2 h,获得优良的电性能,相对介电常数为20 190,介电损耗为0.022,非线性系数为4.530。     

掺杂Y_2O_3,Sm_2O_3对氧化铝瓷介电性能的影响

研究了Y2O3、Sm2O3对氧化铝瓷烧结性能、介电性能和显微组织的影响。研究结果表明,Y2O3、Sm2O3在氧化铝瓷的烧结过程中可以显著降低氧化铝瓷的烧成温度,抑制晶粒生长,使晶粒尺寸变小,提高了陶瓷的致密性,降低了试样的结构损耗。掺稀土氧化物的氧化铝瓷在1600℃保温2h烧结后,相对密度达98.8%以上,介质损耗达到4.2×10-3。     

Mn掺杂的NaxCoO2多晶制备与电输运性质研究

采用固相反应法制备了沿(00l)面高度择优取向的γ相NaxCoO2(X=0.5+δ,0.7)和Na0.5+δCo0.95Mn0.05O2系列多晶,且微量Mn掺杂阻碍了晶粒的长大.77～300K电阻率-温度曲线表明,NaγCoO2为金属的电输运行为,在相同烧结工艺下,Mn掺杂导致Na0.5+δCo0.95Mn0.05O2...