金刚石/碳化硅复合梯度膜制备研究

采用微波等离子化学气相沉积(MW-PCVD)制备金刚石/碳化硅复合梯度膜.工作气体为H₂,CH₄和Si[CH₃]₄(四甲基硅烷,TMS),其中H₂∶CH₄=100∶0.6,Si[CH₃]₄为0％-O.05％,沉积压力为3300Pa,基体温度为700℃,微波功率为700W.基体为单晶硅,在沉积前用纳米金刚石颗粒处理.沉积后的样品经扫描电子显微镜(SEM),电子探针显微分析(EPMA),X射线能量损失分析(EDX)表明:沉积膜中的碳化硅含量是随Si[CH₃]₄流量的变化而改变.通过改变Si[CH₃]₄的流量可以制备金刚石/碳化硅复合梯度膜,且梯度膜中金刚石与复合膜过渡自然平滑.     

千层饼状Cd(OH)2微米结构的合成与表征

以羰基修饰的聚丙烯酰胺(缩写为PAM-COOH)作为形貌控制剂, 采用水相法合成了千层饼状Cd(OH)₂微米结构. 产物结构与形貌用X射线衍射仪(XRD), 扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射仪(SAED)进行了表征. 研究了不同实验条件(PAM-COOH的浓度、反应物浓度、反应温度和反应时间等)对产物形貌与尺寸的影响. 讨论了PAM-COOH作用下Cd(OH)₂千层饼可能的形成机理. 结果表明, Cd(OH)₂千层饼尺寸约1μm, 每个千层饼由尺寸约为35nm的Cd(OH)₂单晶薄片组成. 反应物浓度、反应温度对Cd(OH)₂尺寸与形貌都有一定的影响, 但起关键作用的是PAM-COOH. 在350℃煅烧Cd(OH)₂ 3h, 得到立方结构千层饼状CdO微米材料.     

铅羟基磷灰石的形成与稳定性

铅羟基磷灰石等矿物是磷酸盐稳定垃圾焚烧飞灰体系后形成的含铅磷酸盐新矿物相. 实验研究了PO₄^3-与不同摩尔比的铅离子（X_Pb）之间化学反应形成不同磷酸盐新相的控制条件,并对产物的晶体结构、形貌、热稳定性及化学稳定性进行了探讨. 结果表明,pH为10的条件下,随着XPb的增加,合成产物依次为Ca₈Pb₂(PO₄)₆(OH)₂,Ca_5.5Pb_4.5(PO₄)₆(OH)₂,Ca_2.12Pb_2.22(PO₄)₃(OH)_0.67,Ca₂Pb₈(PO₄)₆(OH)₂和Pb₁₀(PO₄)₆(OH)₂;产物亦由棒状聚合体向颗粒状集合体、块状集合体转变. 而且产物在400℃以下均可稳定存在;产物中铅的TCLP浸出浓度随着浸取液pH的升高而逐渐降低,且当X_Pb=0.1~0.7时,产物均具有良好的化学稳定性,当X_Pb增大到一定程度时,其化学稳定性则逐渐降低.     

含镉羟基磷灰石的形成及其稳定性

采用液相共沉淀方法合成了不同镉摩尔含量X_Cd(即: Cd/(Ca+Cd))的镉羟基磷灰石. 通过XRD, FT-IR, FE-SEM, TG-DTG-DSC-MS和TCLP对产物的组成、形貌、热稳定性及化学稳定性进行了探讨. 结果表明, 随着X_Cd的增加, Cd²⁺进入到羟基磷灰石的晶格中依次形成Ca_3.9(Ca_4.7Cd_0.7)(PO₄)₆(OH)_1.8, Ca_3.8(Ca_4.1Cd_0.73)(PO₄_₆(OH)_1.8, Ca_3.6(Ca_4.5Cd_0.76)(PO₄)₆(OH)_1.6和Cd₅(PO₄)₃OH; 这些产物在500℃以下均可稳定存在, 且热稳定性随着X_Cd的增加明显提高; 毒性浸出结果显示, Cd²⁺能够进入到羟基磷灰石的晶格中, 但产物的化学稳定性不高.     

室温固相合成In2O3及其气敏性能研究

以无机物ＩｎＣｌ_３·４Ｈ_２Ｏ和ＮａＯＨ为原料,在遵守热力学限制的前提下,用室温固相化学反应直接合成了半导体金属氧化物Ｉｎ_２Ｏ_３的纳米粉体,用Ｘ射线衍射技术和透射电子显微镜对产物的物相、形貌进行了表征和观察,并用静态配气法测定了材料的气敏性能．     

ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响

以Ni(NO₃)_2·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl_2·8H₂O和Ce(NO₃)_3·6H₂O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃和NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和近边X射线吸收精细结构（XANES）等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂中的NiO与γ-Al₂O₃载体发生作用,形成NiAl₂O₄尖晶石;而NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl₂O₄尖晶石生成,且Al₂O₃与CeO₂和ZrO₂作用形成一种新的Zr_0.30Ce_0.45Al_0.25O_1.87固溶体.     

PZT铁电薄膜Sol-Gel技术制备和电性能研究

以乙酸铅(Pb(CH₃COO)₂·3H₂O)、钛酸四丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)、硝酸锆(Zr(NO₃)₄·5H₂O)替代锆醇盐为原料,通过在Pt/Ti/SiO₂/si基片与PZT薄膜之间引入PT种子层,采用改进的sol-gel工艺制备出无裂纹,致密性好,晶粒尺寸小且分布均匀的单一钙钛矿结构的Pb(Zr_0.53Ti_0.47)O₃铁电薄膜.实验结果表明,具有PT种子层的PZT铁电薄膜电性能较好.经600℃热处理的具有PT种子层的PZT薄膜,在1kHz测试频率下,其剩余极化强度和矫顽场分别为20μC/cm²和59kV/cm,介电常数和介电损耗分别为385和0.030.     

由硝酸盐尿素配合物前驱体制备过渡金属氮化物粉体的研究

采用硝酸盐尿素配合物为原料,在氨气中氮化,制备了氮化铬(CrN)和氮化铁(ζ-Fe₂N)粉体.结果表明该配合物是一种有用的前驱体,可用于制备其它过渡金属氮化物.采用红外光谱(FTIR),热分析(TG-DSC)等方法对硝酸盐尿素配合物的性质进行了表征.在配合物分子中,尿素取代了结晶水的位置,与金属离子通过氧原子形成配位键(C=O→M),在加热时分解形成多孔隙的氧化物颗粒聚集体,并与氨气发生气固反应,生成过渡金属氮化物.对不同反应温度和反应时间合成的粉体用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)进行了表征.研究了反应温度和反应时间对不同金属的硝酸盐尿素配合物在氨气中氮化反应的影响,结果表明Fe[OC(NH₂)₂]₆(NO₃)₃转变成ζ-Fe₂N的反应速度快,反应温度低,Cr[OC(NH₂)₂]₆(NO₃)₃完全转变成CrN则需要较长的反应时间.     

离子交换法制备钛酸钾纳米纤维及其表征

采用离子交换法, 即以KOH溶液与钛酸纳米管(H₂Ti₂O₄(OH)₂)反应, 制备了钛酸钾纳米纤维. 透射电镜(TEM)和X射线衍射分析(XRD)结果表明, 经过离子交换, 形貌由纳米管变为纳米纤维, 晶体结构亦发生改变. 利用原子吸收分光光度法, 比色法和X射线光电子能谱(XPS)对离子交换产物的Ti, K元素的原子比和化学价态进行分析, 结果表明, 离子交换产物的经验式为: K_1.34H_0.66Ti₂O₄(OH)₂与H₂Ti₂O₄(OH)₂纳米管相比, 钛酸钾纳米纤维的热稳定性较好, 700℃以上的热处理才使其晶型发生改变, 出现单斜型的K₂Ti₄O₉. 高温处理导致钛酸钾纳米纤维的直径增加, 但仍保持较大长径比. 该材料的BET比表面积为104m²·g^-1.     

Yb:KGd(WO4)2激光晶体结构与振动光谱

用顶部籽晶提拉法, 以K₂W₂O₇为助溶剂, 生长Yb:KGd(WO₄)₂激光晶体. 经热重-差热分析, 确定晶体熔点为1086℃, 相变温度为1021℃. 晶体结构分析确定Yb:KGW(WO₄)₂晶体由WO₆八面体连接而成, WO₆八面体是由(WOOW)双氧桥及(WOW)单氧桥构成. 晶体粉末样品室温下的红外及拉曼光谱测试, 确定WO₄^2-、双氧桥及单氧桥的振动范围, 并对其进行了归属. X射线粉末衍射测试, 验证所生长的晶体为β-Yb:KGd(WO₄)₂.     

溶胶-凝胶法制备硼酸镁纳米棒

以硝酸镁、硼酸、柠檬酸为原料, 利用溶胶-凝胶法及不同温度后续煅烧制备了硼酸镁(MgB₄O₇和Mg₂B₂O₅)纳米棒. 用X射线衍射(XRD)分析了纳米棒的结构, 用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察了纳米棒的形貌. 实验结果表明, 750℃煅烧产物为MgB₄O₇纳米棒, 950℃煅烧产物为Mg₂B₂O₅纳米棒, 纳米棒的径长比可以通过调节原料硝酸镁和硼酸的比例来控制. 用自催化机理解释了硼酸镁纳米棒的生长机理.     

SnO2纳米棒的制备及表征

在聚氧乙烯五醚（NP5）,聚氧乙烯九醚（NP9）,乳化剂（OP）和环己烷组成的微乳体系中制备二氧化锡前驱物.然后再经800～820℃焙烧2.5h,成功地制备了直径为30～90nm,长5～10μm的金红石结构的二氧化锡纳米棒,并用透射电子显微镜,电子衍射,X射线衍射对二氧化锡纳米棒的结构进行了表征.用熔盐合成机理对其形成进行了讨论,初步认为是成核、长大过程形成了二氧化锡纳米棒.     

水热合成与热分解法制备氧化铝纳米棒

以氢氧化铝和氢氧化锂为原料, 在120℃反应10～17d的水热条件下, 制备出Al(OH)₃·xH₂O前驱物. 此前驱物经400℃热分解1h, 得到了Al₂O₃纳米棒. 通过TEM、HRTEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征, 并以TGA分析Al(OH)₃·xH₂O前驱物受热分解时的热力学行为. 实验结果发现: 产物形貌为棒状, 呈现单晶特性. 纳米棒的成长符合Ostwald熟化与方向附着机制. 同时发现了碱液对纳米棒的形成有很大的影响, 以5mol/L KOH碱液取代原来的LiOH碱液时, 出现更细小形貌的纳米线, 尺寸为φ2nm×(10～25)nm.     

一维氧化锌的水热合成及其气敏性能的研究

Zn(NO₃)₂为原料,CTAB为形貌控制剂, 采用水热合成技术制备了一维氧化锌粉体. 采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等测试技术对产物的相组成和微观形态进行了表征和分析, 结果表明一维氧化锌属于六方晶系, 分散性好, 纯度高, 直径～200nm, 长度～5μm. 用该粉体制成烧结型旁热式气敏元件, 测试其气敏性能. 结果表明, 在170℃左右对10ppm的三甲胺、甲醇等还原性气体有很好的响应. 文中对一维材料的气敏机理也进行了讨论.     

磷灰石包覆金红石型TiO2纳米粉体的制备及表征

将金红石型TiO₂纳米粉体浸泡在模拟体液中, 于37℃经过不同时间, 制备出磷灰石包覆金红石型TiO₂纳米粉体. 用XRD、SEM、TEM、EDX、FTIR、ICP AES和BET方法对复合粉体进行了表征, XRD结果表明,磷灰石的含量可随着金红石型TiO2在模拟体液中浸泡时间的延长而增加. FTIR结果中显示了磷灰石的O-H和PO₄^3-吸收峰, 说明复合粉体中有磷灰石存在. ICP-AES结果表明溶液中Ca和P浓度随浸泡时间延长而下降, 表明时间延长后更多的Ca和P被消耗. TEM和EDX结果证明了金红石型TiO₂表面有磷灰石存在, HRTEM结果显示磷灰石（211）面的晶格间距为0.27nm, 晶粒尺寸约为40nm.     

溶胶模板法合成CdS纳米棒

以硝酸镉与硫代乙酰胺为起始物,采用DMF为溶剂,在低温(～50℃)下通过软化学法合成了CdS纳米棒,其直径为7～20nm,长度达500nm.通过XRD、TEM、SAED以及EDS对纳米棒的结构和成分进行了表征;通过引入乙酰丙酮(AcAc)控制钛酸丁酯水解,形成的溶胶中分子间网络孔道为CdS纳米棒提供了有效的生长模板.     

C60-PMMA复合膜的纳米结构研究

采用化学有机沉积法,在Ｓｉ（１００）、ＫＢｒ压片及微栅衬底上分别制备了 Ｃ_６０／ＰＭＭＡ重量比不同的Ｃ_６０－ＰＭＭＡ复合膜．红外光谱分析表明,Ｃ_６０分子已均匀地分布在Ｃ_６０－ＰＭＭＡ复合膜中．利用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）谱和透射电子显微镜（ＴＥＭ）研究了该复合膜的结构,结果显示原来均匀分布在ＰＭＭＡ中的Ｃ_６０分子经过扩散趋向于形成非晶或晶化的Ｃ_６０颗粒．经过退火,以面心立方结构单晶形式存在的Ｃ_６０颗粒的尺寸为３０～１００ｎｍ,且以规则的几何形体分散在ＰＭＭＡ连续相中．玻耳兹曼能量分布规律能够较好地解释,提高Ｃ_６０含量或退火温度,晶化Ｃ_６０颗粒尺寸增大的现象．     

介孔四氧化三锰纳米棒的快速低成本制备与电化学性能

仅以乙醇和四水合醋酸锰为原料, 快速低成本地合成了介孔四氧化三锰纳米棒, 并将其应用于锂离子电池负极材料。通过X 射线衍射、热重分析仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和比表面积仪等分析手段对四氧化三锰样品进行了表征。实验结果表明: 介孔四氧化三锰纳米棒的平均直径约为150 nm, 孔的尺寸范围为6~20 nm, BET比表面积高达37.3 m²/g。同时, 介孔四氧化三锰纳米棒负极材料在141 mA/g的电流密度下循环100次后可逆充放电容量为676.1和662.4 mAh/g, 而且其在不同的电流密度下继续循环80次后可逆放电容量高达850 mAh/g, 体现出了较高的容量、好的循环稳定性能和倍率性能。     

Fabrication and characterisation of MnOOH and β-MnO2 nanorods with rectangular cross-sections

MnOOH nanorods with rectangular cross-sections have been successfully prepared in high yield via a hydrothermal reduction process at a low temperature. After the subsequent heat treatment of the as-prepared MnOOH nanorods at 350°C for 6?h in air, β-MnO₂ nanorods with rectangular cross-section that retained the similar morphologies of MnOOH nanorods were obtained. The products were characterised by powder X-ray diffraction and field-emission scanning electron microscopy. The influences of different degrees of pH on the morphology and phase of the final products under hydrothermal conditions are discussed.     

精细结构SnO2纳米球的制备与表征

以SnCl₄·5H₂O为主要原料,用溶剂热技术在油酸体系中成功地合成了具有精细结构的SnO₂纳米球.X射线衍射(XRD)和选区电子衍射(SAED)结果表明,制备出的SnO₂微晶具有良好的结晶性;透射电镜(TEM)结果表明,得到的产物中含有尺寸约为50-80nm的SnO₂纳米球,放大的17EM照片进一步揭示了此纳米球含有粒度为2-6nm超细粒子的精细结构.这种结构趋向于高的比表面积,适合于气敏探测器方面的应用.