LAS系统微晶玻璃的制备及析晶研究

采用烧结法和溶胶-凝胶法制备了LAS系统微晶玻璃，并研究了其析晶性能。结果表明，烧结法制备的样品中晶粒尺寸为100-150nm，分布均匀，主晶相为β-锂辉石相，另外含有少量的Moganite石英相，溶胶-凝胶法制备的样品中晶粒尺寸为10-60nm，分布均匀，样品中存在Al2O3和LiAlO2相，而SiO2没有结晶，形成...     

NiO纳米晶的制备及结构研究

采用溶胶-凝胶（sol-gel）技术制备氧化镍粉体，考察烧结条件对NiO粉体的组成、结构和形貌的影响。研究结果表明，以醋酸镍、柠檬酸和水为原料在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶，凝胶在400℃左右基本分解完全，逐渐形成NiO纳米晶，随着烧结温度的升高，纳米NiO晶粒尺寸逐渐增大，晶型趋于完整且晶粒大小分布均匀。600℃烧结2h获得NiO粉体的颗粒尺寸52nm，晶型较好且无杂相存在，有望成为高性能锂离子电池的阳极材料。     

基于溶胶-凝胶法制备BaTiO3基PTCR纳米陶瓷粉体研究

以溶胶-凝胶法制备了BaTiO3基PTCR纳米陶瓷粉体，通过适当控制材料的掺杂量和烧成制度达到细化晶粒、降低烧结温度及降低室温率的目的。讨论了溶胶．凝胶过程中水的加入量、乙酸加入量、乙醇加入量、成胶温度对形成细晶粉体的影响，制备出的BaTiO3粉体具有纯度高、粒径小、均匀性好、活性高、热处理温度低等优点。R-T丁曲线表明1260℃较1240℃烧结具有高的升阻比、温度系数，低的电阻率、居里温度：XRD分析表明所得粉体与BaTiO3主峰相吻合；800℃预烧2h所得BaTiO3粉体的TEM图表明粉体分布较均匀、外形为近似球形，其平均晶粒尺寸约30nm左右，与XRD得到的晶粒相当，单个颗粒是单晶；1240℃下烧结所得样品的SEM图片看出样品的平均晶粒约1～2μm、晶粒较为均匀致密。     

Ti（1-x）CoxO2的溶胶-凝胶法制备与结构

采用溶胶-凝胶方法制备了Ti（1-x）CoxO2样品。研究了不同的热处理温度和掺杂浓度对样品晶型和颗粒尺寸的影响。样品400℃热处理呈锐钛矿相，600℃转变为全红石相并且晶粒尺寸明显增大。掺杂对晶型没有影响，但是随掺杂量的增大晶格常数减小。     

透明LAS微晶玻璃的显微结构和热性能研究

用熔融法制备LAS透明微晶玻璃;采用DSC,XRD,SEM等测试方法,研究了透明LAS微晶玻璃的晶相组成、显微结构及热性能。结果表明:720℃核化2 h,780~900℃晶化2 h均得到β-石英固溶体微晶玻璃,晶粒尺寸在10~30 nm之间,具有优良的透明性,30~700℃的热膨胀系数在(3.50~5.92)×10-7/℃之间变化;720℃核化2 h,860℃晶化2 h得到的微晶玻璃在900℃保温10 h后透明性优良,30~700℃的热膨胀系数为3.64×10-7/℃。     

核化温度对CaO—Al2O3-SiO2-Fe2O3系微晶玻璃微观结构及性能的影响

本文以钢渣和赤泥为主料,采用熔融法制备了CaO对微晶玻璃物相、微观结构及性能的影响。分析测试结果表明,化温度的升高,主晶相衍射峰先增高后降低,晶相析出量增加,晶玻璃的抗弯强度和耐腐蚀性最好。CaO-Al2O3-SiO2-Fe2O3系微晶玻璃,探讨了不同核化温度微晶玻璃的结晶物相不随核化温度的变化而改变。随着核且析出的晶粒尺寸逐渐增大。当核化温度为770℃时,微     

Eu~(3+)掺杂MgO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的制备及发光性能研究

以铜尾矿等尾矿为原料,采用烧结法制备了α-堇青石系微晶玻璃。采用X射线衍射仪、差热扫描量热仪、扫描电子显微镜和荧光表征了样品的结构和性能,并研究了Eu~(3+)在微晶玻璃中的发光性能。结果表明:堇青石微晶玻璃的最佳烧结温度为1450℃,采用二次烧结,晶化温度为1100℃,保温2.5h,样品内部有大量的晶粒状晶体;Eu_2O_3在掺杂浓度0.10%时荧光强度最好,晶化温度为1100℃时荧光强度最强,激发波长为415nm时,发射波长591nm的橙-红光。     

简单有效氮掺杂TiO2纳米微晶的制备、表征及其可见光活性

以尿素为氮源,采用简单的酸催化溶胶-凝胶法制备了氮掺杂TiO2纳米光催化剂,以甲基橙在可见光照射下的光催化降解为探针反应,评价了其光催化活性。运用XRD、XPS和UV-Vis DRS光谱表征技术考察了氮掺杂TiO2样品的微晶尺寸、晶相结构、表面组成及其吸光特性。结果表明氮掺杂减小了TiO2的带能隙,氮掺杂TiO2纳米微晶对400～530nm的可见光有较强的吸收,在降解甲基橙的实验中表现出良好的可见光催化活性。其中,400℃焙烧制得的具有单一锐钛矿相型,晶粒尺寸为14.94nm的TiO1.9904N0.0096样品的可见光催化活性最佳。     

镧铈混合掺杂氧化钛纳米粉体晶型转变的研究

采用溶胶-凝胶法,在不同的热处理温度下制备了稀土镧铈掺杂的不同晶型的TiO2纳米粉体。用X射线衍射仪,透射电子显微镜对所制备的TiO2纳米粉体进行表征,分析在不同热处理温度下制备的TiO2纳米粉体的晶粒尺寸及晶相组成,研究热处理温度对晶型转变的影响。研究表明:与未掺杂的TiO2晶型转变温度650℃相比较,稀土镧铈混合掺杂大大的抑制了TiO2锐钛矿向金红石晶相的转变,且在800℃煅烧温度以下,平均晶粒在15nm之内;当达到晶相转变温度时,晶粒突增到49nm。     

溶胶-凝胶法制备纳米SnO2微晶生长的电镜表征

利用溶胶-凝胶法制备纳米SnO2粉体中发生的团聚和微晶生长现象与加热时间和加热温度有直接的关系.利用透射电子显微镜对四种不同制备条件下生成的纳米SnO2粉体观察可以发现凝胶前驱物水解后形成的SnO2微晶尺度在5纳米以下.这些微晶随加热时间长短发生不同程度的团聚,当加热温度高于400℃时团聚的微晶开始重新结晶生长,在600℃全部生长为块状单晶,并可以观察到生长形成的枝晶.本工作结对为溶胶一凝胶法制备纳米SnO2的工艺改进提供了理论依据.     

ZnAl_2O_4:Mn纳米晶的红-绿发光

利用溶胶-凝胶法制备了掺杂1.5%锰离子的ZnAl2O4晶体,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)以及荧光光谱仪对样品的结构和光致发光(PL)性能进行测试分析。结果表明,随着烧结温度的升高,晶体的X射线衍射峰逐渐增强,晶体结构得以改善。当受到427nm的激光源激发时,晶体会发射出峰值为512nm的绿光和680nm的红光。绿光是由Mn2+的4 T1→6 A1跃迁引起的,而红光是源于4价锰离子。在还原气氛下,烧结温度由600℃上升到900℃时,红光发射峰强度降低并继而消失,而绿光发射峰的强度逐渐增强。     

溶胶-凝胶法制备CaCu_3Ti_4O_(12)粉体及其电性能

利用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12粉体,采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术进行表征,并探讨CaCu3Ti4O12粉体的烧结特性及电性能。结果表明,干凝胶经750℃低温煅烧可获得粒径分布较窄、平均粒径为80～100 nm的CaCu3Ti4O12粉体。CaCu3Ti4O12陶瓷在1 000℃时实现致密烧结,比固相反应法制备的粉体烧结温度降低100～200℃,具有较宽的烧结温区。溶胶-凝胶法制备的陶瓷经1 050℃烧结2 h,获得优良的电性能,相对介电常数为20 190,介电损耗为0.022,非线性系数为4.530。     

MCM41-CaTiO3∶Pr3+超细颗粒的制备及发光性能研究

通过溶胶-凝胶法合成了负载CaTiO3∶Pr3+的多孔SiO2复合材料,并探究了材料的最佳煅烧温度。利用SEM、XRD、FT-IR研究了材料的结构,采用荧光分光光度计检测了材料的发光性能,为选择合适的温度提供了依据。材料的激发波长为325nm和375nm;发射波长为613nm,对应于Pr3+的1 D2-3 H4跃迁。随着煅烧温度由500℃升高到1000℃,发光强度先增大后减小,在800℃发光最强,且由SEM电镜看出,合成的材料分布均匀,呈球形,颗粒尺寸在500nm左右,煅烧之后材料的形貌及颗粒尺寸并未发生明显变化。     

Synthesis and High Pressure Study on Ca_(1-x)Ln_xSiO_3

In this paper, for the first time, Ca1-xLnxSiO3 (Ln=Y. La, x=0.1, 0.2) was synthesized with three methods of high temperature (HT) under atmospheric pressure (AP), high temperature (HT) combined with high pressure (HP) and sol-gel method. The sample obtained at the stable range of 4.3-5.0 GPa pressure and 1050-1100℃ temperature with HT and HP method has a cubic perovskite structure, which has the minimum lattice parameter of 0.3535 nm so far,the sample with triclinic structure was obtained by sintering at atmosphere, and the sample synthesized with sol-gel method has monoclinic structure. SEM analysis shows that rare earth ions take the lattice site of Ca, but the distribution of rare earth ions in the samples synthesized with HT and HP is not homogeneous.     

Zn-Sn-O系统透明导电薄膜的制备及其性能

本文采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)过程和旋涂技术,通过高温烧结,得到了Zn-Sn-O系统的薄膜。结合干凝胶的差示扫描热分析(TG-DSC)和薄膜的X射线衍射分析(XRD),研究了干凝胶在烧结过程中发生的反应。通过控制溶胶的组成和薄膜烧结温度,得到了较纯净的Zn2SnO4晶相薄膜和ZnSnO3晶相薄膜。ZnSnO3晶体薄膜的电阻率显著低于Zn2SnO4晶体薄膜;N2气氛热处理后,ZnSnO3薄膜的电阻率升高而Zn2SnO4薄膜的电阻率大幅降低;当[Zn]/[Zn+Sn]=50.3at%时,薄膜的晶相仍为ZnSnO3,其电阻率较[Zn]/[Zn+Sn]=50.0at%的薄膜降低,约为8.0×102Ω.cm-1。通过上述两种晶相薄膜的X射线光电子能谱分析(XPS),探讨了这两种晶体不同的导电机理:Zn2SnO4晶体通过其中的氧空位导电,而ZnSnO3晶体则以间隙阳离子导电。紫外-可见光透过率(UV-Vis)分析表明:Zn2SnO4和ZnSnO3晶体薄膜在400~900nm的可见光波段的透过率可达80%以上。     

两步烧结法合成钇铝石榴石透明陶瓷

用共沉淀法制备的平均粒径为50nm的钇铝石榴石纳米粉体为原料, 以0.5wt%的正硅酸已脂为烧结助剂, 采用两步烧结的工艺路线制备了YAG透明陶瓷. 将成型后的素坯在真空炉内首先加热到一个较高的温度(1700～1800℃), 再快速降温至较低温度(1500～1600℃), 并在此较低温度下保温10h. 通过抑制晶界迁移, 促进晶界扩散, 在较低的保温温度下制备了YAG透明陶瓷. 当两步烧结温度分别为1800℃和1550℃时, YAG透明陶瓷在可见光下的透过率为72%, 晶粒尺寸为6μm.     

La2NiMnO6双钙钛矿陶瓷的等离子活化烧结

针对常压烧结La₂NiMnO₆ (简称LNMO)双钙钛矿陶瓷存在的烧结温度高、致密度低、工艺周期长等问题, 采用等离子活化烧结技术(Plasma Activated Sintering, 简称PAS)制备LNMO陶瓷, 主要研究了烧结工艺(温度、压力) 对其物相结构、显微形貌、致密度和介电性能的影响, 以期得到物相单一、结构致密、性能良好的LNMO双钙钛矿陶瓷。利用X射线衍射仪、阿基米德排水法、扫描电子显微镜、阻抗分析仪等手段, 系统测试表征了LNMO陶瓷的结构与性能。结果表明: 升高烧结温度有利于改善LNMO陶瓷的结晶性并增大晶粒尺寸, 但过高温度会导致杂相生成; 增大烧结压力对物相无明显影响, 但在一定程度上提升了致密度。确定了较适宜的PAS条件为: 烧结温度975~1000 ℃、烧结压力80 MPa, 在此条件下烧结得到的LNMO陶瓷为单一的正交结构, 致密度为92%, 具有较大的介电常数(~10 ⁶)。与常压烧结相比, 等离子活化技术集等离子体活化、压力、电阻加热为一体, 可在更低温度(降低400~500 ℃)和更短时间(缩短2~20 h)内获得较为致密的LNMO陶瓷。     

FeNi@SiO2磁性纳米复合粒子的制备及磁热性能

大量制备磁热性能优异的磁性纳米粒子对磁热疗和组织复温的生物学应用具有理论价值.本研究通过高温电弧法制备FeNi磁性纳米颗粒,通过超声-沉降分级筛分得到平均粒径为80 nm的FeNi纳米颗粒,通过溶胶-凝胶法得到平均粒径为100 nm,SiO2壳层厚度为15～20 nm的FeNi@SiO2纳米复合粒子.超导量子干涉仪测定FeNi@SiO2纳米复合粒子饱和磁化强度Ms为80 emu/g.模拟磁热疗条件下,FeNi@SiO2磁性纳米粒升温速率为3.6℃/min,满足磁热疗应用要求.模拟组织复温条件下,FeNi@SiO2磁性纳米粒升温速率为61.8℃/min.磁性复合纳米粒子在不同溶剂、不同温区条件都显示了良好的热性能,可作为温度激活剂应用于磁热疗及冷冻组织的复温.本研究对磁性纳米材料的生物学应用研究具有一定的参考价值.     

低温烧结细晶Y-TZP

通过在Ｙ－ＴＺＰ中加入适量的硅酸盐玻璃添加剂,使其烧结温度明显降低,并且制备出具有细晶粒、高强度的四方相氧化锆增韧陶瓷材料．分析了添加剂含量及烧结温度与材料致密度、显微结构及力学性能的关系,发现在Ｙ－ＴＺＰ材料中加入１ｗｔ％的添加剂,可以使材料在１４００℃下烧结,氧化锆晶粒尺寸约为１００～２００ｎｍ;其抗折强度可达９５０ＭＰａ．     

SiO2疏松体真空烧结致密化与透明化机理研究

采用化学气相沉积方法制备出低密度、无定形的SiO₂疏松体, 通过TG-DSC、SEM、TEM、XRD、压汞法、氮气吸附法和高温熔炼观测系统等方法研究了低密度SiO₂疏松体烧结过程宏观尺度和微观结构的演化规律。结果表明: 当烧结温度为1000 ℃, 疏松体开始收缩; 烧结温度升至1200 ℃, 宏观尺度收缩完成, 收缩比为30%。当烧结温度高于1200 ℃, SiO₂小微粒开始熔化; 随着温度升至1250 ℃, 固相疏松体与液相玻璃体之间有明显的过渡界限, 气孔由连通状逐渐演变为孤立、球形闭气孔; 随着温度继续升高, 闭气孔通过粘性流动传质作用进一步收缩; 当温度达到1500 ℃时气孔完全消除, 得到透明石英玻璃体。此外, 在整个烧结过程中, 疏松体物相组成始终保持无定形态。