锡-锌合金电镀工艺的研究进展

系统介绍了锡-锌合金电镀工艺的研究进展,综述了焦磷酸盐、葡萄糖酸盐、柠檬酸盐、酒石酸盐等不同体系的镀液配方及操作规范,总结了溶液组成、阴极电流密度、温度、pH等工艺参数对镀层成分的影响规律,提出了目前研究中存在的问题,并展望了电镀工艺未来的发展趋势。     

羧酸盐-尿素体系脉冲电沉积纳米晶铬镀层的工艺优化

六价铬电沉积工艺毒性高、污染大,三价铬电沉积工艺低毒、低污染,应用前景广阔.运用正交设计法优化了镀铬液配方,确定了其工艺参数,研究了影响脉冲电沉积纳米铬镀层质量的主要工艺因素,分析了镀液组成对铬镀层厚度和电流效率的影响,得到了羧酸盐-尿素体系脉冲电沉积纳米晶铬镀层的最佳工艺.结果表明:影响镀层厚度的主次因素分别是配位剂A(柠檬酸钠)、配位剂B(碳原子数不少于8的一元羧酸盐)和CrCl3˙6H2O的浓度;影响电流效率的主次因素分别是配位剂A、CO(NH2)2和配位剂B的浓度.扫描电镜观察和电子能谱分析结果表明,铬镀层晶粒尺寸小于100nm,厚度均匀,表面光滑,结晶细致.该工艺能制备厚度为11.2um的铬镀层,其电流效率高达25.32%.     

硫酸盐-柠檬酸体系锌锰合金电沉积的研究

用电化学法研究了硫酸盐-柠檬酸体系锌全系锌锰合金电沉积的工艺条件,各因素对镀层中锰含量及电流效率的影响及提高电流效率的途径,在最佳工艺条例上镀液稳定,镀层抗蚀性好,施镀电流效率较国外文献报道值提高50%.     

铍基体快速化学镀Ni-P合金工艺研究

针对铍的特点,选用了化学镀镍技术对其进行处理.介绍了一种以稀土金属Ce和有机酸钠盐作为复合添加剂,沉积速度较快的化学镀Ni-P合金的工艺.研究了复合添加剂浓度、配位剂浓度等因素对镀速和镀层的性能的影响,检测了镀层的耐磨性、耐蚀性、结合力等性能.结果表明,所确定的镀液性能稳定,沉积速度较快,在该工艺条件下能在铍表面获得细致、均匀、结合力和耐蚀性能良好的镍-磷合金镀层.     

影响化学镀铜液稳定性和沉积速率的添加剂的筛选

目前,化学镀铜液的稳定性、沉积速率和镀层质量尚有一定欠缺,采用胶体钯为活化剂,以EDTA为主配位剂、酒石酸钾钠为辅助配位剂、甲醛为还原剂的镀液体系,对ABS板进行化学镀铜。通过试验确定了合适的添加剂,考察了基础溶液中分别加入盐酸胍、亚铁氰化钾、2,2’-联吡啶、复合稳定剂A(由2-巯基苯并噻唑、镍氰化钾、聚乙二醇、聚甲醛、硫脲等复配而成)后对镀液性能的影响,研究了每种添加剂含量对ABS树脂板镀层性能的影响。结果表明:亚铁氰化钾、2,2’-联吡啶使镀液的性能得到改善;添加剂A明显改善了镀液的稳定性和铜的沉积速度,镀液温度可以提高到50℃,生产效率提高,消除了甲醇的危害,改善了操作环境,得到的化学镀铜层具有良好的力学性能。     

酸性化学镀镍沉积速度的研究

研究了影响酸性化学镀镍沉积速度的诸因素，针对几种特定的络合剂以及它们的不同组合方式，做了沉积速度试验。试验结果表明，采和丁二酸、柠檬酸同时添加的镀液具有最好的性能，不仅可以达到１５－２６μｍ／ｈ的镍磷合金沉积速度，而且还得到细小而致密的沉积颗粒。此外，试验还证实，为了使镀液稳定，柠檬酸的摩尔浓度至少要等于镍离子摩尔浓度的一半。     

无配位剂酸性镀液中Ni-W合金电镀层的性能

柠檬酸镀液体系电沉积Ni-W合金层,作为配位剂的柠檬酸根离子易在阳极发生氧化,造成镀液不稳定,进而影响镀层的质量。为此,采用无配位剂酸性体系,通过脉冲和直流方法制备了Ni-W合金镀层。采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了Ni-W合金镀层的成分、结构、形貌,用线性扫描曲线法研究了其耐蚀性能。结果表明:脉冲电沉积Ni-W合金层具有面心立方结构,镀层表面的平整性、硬度和耐蚀性能都得到了提高,且优于直流电沉积Ni-W合金层。     

乳酸-苹果酸体系化学镀Ni-P合金复合稳定剂的研究

为提高化学镀镍磷合金镀液的使用寿命,研究了乳酸-苹果酸为主配位剂的化学镀Ni-P体系中KI、α-α′联吡啶、含硫有机物等稳定剂对镀液稳定性、镀速、镀层性能的影响.通过正交试验研究了稳定剂彼此复配后形成的复合稳定剂的协同效果,得到了一种稳定性高、镀层综合性能好、镀速适中、镀层孔隙率低、镀态硬度高的复合稳定剂.试验结果表明:使用该稳定剂时,镀液沉积速度保持16～17μm/h,PdCl2催化试验达6 h不变色,镀层孔隙率为0.33个/cm2,镀态硬度达600HV以上,镀液使用寿命达9～1O周期,各项性能指标均能满足工业应用要求.     

PET表面低温碱性化学镀镍工艺

为了能在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)表面获得连续、光亮的化学镀镍层,并同时保持镀液的稳定和较快的镀速,研究了镀液中Ni2+浓度、配位剂浓度和工艺参数对低温碱性化学镀镍磷合金镀速的影响,重点研究了添加剂对镀层的影响,最后确定了最佳工艺参数.结果表明,Cu2+是较好的光亮剂,盐酸胍能够明显提高沉积速率.     

添加剂对四羟丙基乙二胺-乙二胺四乙酸二钠体系化学镀厚铜的影响

为解决目前四羟丙基乙二胺(THPED)-EDTA·2Na盐化学镀铜体系存在的镀速慢、稳定性不佳等问题,重点考察了不同添加剂对THPED-EDTA·2Na盐化学镀铜的影响。结果表明:硫脲(3 mg/L)、2-巯基苯并噻唑(2-MBT)和有机物M(含巯基的咪唑类化合物)对镀液的稳定效果较好;硫脲会极大地降低沉积速率,且镀层较差;2-MBT可以提高沉积速率,但稳定镀液的能力有限;有机物M兼有加速剂、稳定剂和光亮剂的功能,对镀液的稳定效果最好,且镀层光亮细致;吐温-80和亚铁氰化钾均能改善镀层外观质量,但对沉积速率及镀液稳定性的影响不大;通过正交试验,以有机物M与2-MBT,吐温-80和亚铁氰化钾复配,确定了最优复合添加剂配方:2-MBT 7mg/L,有机物M 20 mg/L,亚铁氰化钾10 mg/L,吐温-80 20 mg/L;在适宜工艺条件(温度40℃,p H值12.5)下,镀速达到16.3μm/h,镀液稳定时间可达146 min,所得镀层平整、光亮、细致,沉积层为立方晶系铜,PCB孔覆背光级数达到9级,满足PCB工业生产要求。     

新型环保型化学镀铜工艺

为了开发一种成本低廉、环境友好且镀层性能好的化学镀铜工艺,以草酸电解还原溶液为还原剂在A3钢表面进行化学镀铜。探讨了镀液组成、pH值及温度对镀铜速度、镀液稳定性及镀层附着力的影响。结果表明：最佳工艺为12～15g／L CuSO4,30～40g／LEDTA,10～20mg／L2,2’-联吡啶,10～12g／L乙醛酸＋5—...     

超声波化学镀Co-Ni-P工艺

Co-Ni-P化学镀层具有很多优点,在超声波辅助下化学镀层更光亮、细腻。在超声波辅助下在铝黄铜表面化学镀Co-Ni-P合金镀层,研究了镀液主盐浓度比、还原剂浓度、配位剂浓度、缓冲剂浓度、温度、pH值对沉积速率的影响,确定了超声波辅助下获得最佳沉积速率的化学镀Co-Ni-P工艺。结果表明:最佳工艺为11.0g/LNiCl2.6H2O,5.5g/LCoCl2.6H2O,17g/LNaH2PO2.H2O,50g/LNa3C6H5O7.2H2O,48g/LNH4Cl,温度75℃,pH值9.0;超声波化学镀层为非晶态结构,分布更均匀,表面更光亮。     

ABS塑料低温超声波化学镀镍磷液优选

传统的高温酸性化学镀镍磷工艺不适用于ABS塑料表面金属化,而低温施镀又很难获得均匀的镀层。采用低温碱性化学镀镍磷工艺并施加超声波辅助对ABS塑料施镀,通过正交试验确定了最优镀液配方和参数。结果表明:化学镀液对镀速的影响顺序为次磷酸钠浓度>硫酸镍浓度>pH值>柠檬酸钠浓度>硼酸浓度;最优工艺条件为35 g/L硫酸镍,20 g/L次磷酸钠,25 g/L柠檬酸钠,35 g/L硼酸,8 mg/L碘化钾,pH值为8,温度60℃,超声波频率28 kHz;最优配方的镀液稳定性好,制得的镀层厚度均匀,无起皮、起泡现象,表面光亮,基体完全被覆盖。     

Temperature and pH dependence of the electroless Ni–P deposition on silicon

The sensitization, activation, nucleation and growth of electroless Ni–P deposition on silicon in an acid plating bath with sodium hydrophosphite as reducing agent and sodium succinate as complexing agent were studied by transmission electron microscopy, field emission scanning electron microscopy and atomic force microscopy. The results show that a continuous polycrystalline SnCl₂ film was formed on the silicon surface in the sensitization process, and small crystalline Pd particles were dispersedly produced on SnCl₂ film in the activation process. In the initial deposition stage, the small Ni–P particles had already emerged on the silicon surface in a deposition time of less than 2 s. When Ni–P particles grew, their size increased but their number decreased, and they later developed into a columnar structure. The deposition rate of the electroless Ni–P deposit increased as the pH value and the temperature of the plating bath increased (from 1.36 to 29.66 μm/h). The activation energy of the electroless Ni–P deposition on silicon increased as the pH value of the plating bath decreased (from 68.8 to 79.4 kJ/mol).     

不同络合剂对化学镀镍过程的影响

用热力学平衡的方法研究了在ＢａＴｉＯ３ 系陶瓷ＰＴＣＲ 上进行化学沉积金属镍电极时常用的醋酸盐 镍离子、甘氨酸 镍离子和柠檬酸盐 镍离子体系化学镀镍溶液中各种型体镍离子的分布。研究结果表明,加入络合剂会影响化学镀镍的速度,醋酸盐会使化学沉积速度升高,而甘氨酸和柠檬酸盐会使化学镀镍速度明显下降,这可能和混合电位及空间位阻、化学键合力等因素有关。选择合适的络合剂对于化学镀镍的稳定操作有着十分重要的意义。     

Ni-P低磷镀层制备及其耐磨性研究

经过大量的单因素实验,如分别以络合剂柠檬酸、温度、pH值和还原剂次亚磷酸钠为因素通过正交实验方法制备不同类型的Ni-P镀层,研究四种因素对镀速、孔隙率、磷含量和自腐蚀电位的影响,得到四个不同的Ni-P镀层配方。采用极差分析法分析并确定各因素对镀层影响的主次顺序。通过XRD、SEM分析Ni-P低磷镀层的晶体结构和表面形貌,研究低磷镀层的显微硬度和耐磨性,结果表明镀层的磨损量和镀层显微硬度的变化规律呈线性关系。     

Ligand-optimized electroless synthesis of silver nanotubes and their activity in the reduction of 4-nitrophenol

A facile electroless plating procedure for the controlled synthesis of nanoscale silver thin films and derived structures such as silver nanotubes was developed and the products were characterized by SEM, TEM and EDS. The highly stable plating baths consist of AgNO(3) as the metal source, a suitable ligand and tartrate as an environmentally benign reducing agent. Next to the variation of the coordinative environment of the oxidizing component, the influence of the pH value was evaluated. These two governing factors strongly affect the plating rate and the morphology of the developing silver nanoparticle films and can be used to adapt the reaction to synthetic demands. The refined electroless deposition allows the fabrication of homogeneous high aspect-ratio nanotubes in ion track etched polycarbonate. Template-embedded metal nanotubes can be interpreted as parallelled microreactors. Following this concept, both the silver nanotubes and spongy gold nanotubes obtained by the use of the silver structures as sacrificial templates were applied in the reduction of 4-nitrophenol by sodium borohydride, proving to be extraordinarily effective catalysts.     

温度和搅拌对甲基磺酸亚锡电镀亚光锡的影响

为提高甲基磺酸盐体系镀锡的质量,在甲基磺酸亚锡镀液中加入自主研发的亚光添加剂进行电镀亚光锡,采用电化学试验、Hull槽试验、扫描电镜等考察了温度和搅拌对甲基磺酸盐体系电镀亚光锡的阴极极化行为、镀层形貌、电流密度范围、沉积效率、沉积速度及镀液成分的影响。结果表明:亚光添加剂能够显著提高电镀亚光锡的阴极过电位、改善镀层质量;搅拌镀液可使浓差极化减小,增大了电镀亚光锡的电流密度范围;镀液温度升高,锡沉积电位正移,晶粒变粗,电流密度范围、电流效率和锡沉积速度均有所提高;温度过高(40～50℃)时,随着电镀时间的延长,镀液中Sn2+浓度升高,甲基磺酸浓度下降,镀液成分变化较大,不利于镀液维护及连续生产。     

Ni-P-PTFE化学复合镀工艺的正交优化

采用正交试验方法研究了Ni-P-PTFE化学复合镀工艺,探讨了氨基乙酸、丁二酸、乳酸、表面活性剂对镀层沉积速度和显微硬度的影响.获得了Ni-P-PTFE化学复合镀优化工艺:15 g/L氨基乙酸,15g/L丁二酸,8 mL/L乳酸,复合表面活性剂(全氟辛基磺酰胺碘化物型阳离子表面活性剂+全氟辛基磺酰胺型非离子表面活性荆).