透明α-Sialon的研究进展

从透明陶瓷的透明机理出发,概述了透明α-Sialon的制备工艺以及对其透明机理的研究进展,指出了当前对透明α-Sialon研究的相对局限,展望了透明α-Sialon的发展前景.     

显微结构对Sialon陶瓷室温疲劳短裂纹扩展行为的影响

本文采用不同相组成和不同显微结构的。α-β-Sialon复相陶瓷作为对比试样,以压痕裂纹模拟陶瓷材料本身固有的微小裂纹,通过四点弯曲试样,在相同力学参数条件下,结合扫描电子显微镜对疲劳断口的观察,研究了α-β-Sialon复相陶瓷的室温疲劳短裂纹扩展现象和微观机理．研究发现,长柱状β-Sialon晶粒含量多、长径比大的材料具有较高抵抗疲劳失效的能力·此外,疲劳断口表明,α-β-Sialon复相陶瓷疲劳短裂纹扩展的机制主要有：应力腐蚀、摩擦造成的晶粒桥接弱化和接触损伤．     

Y_2O_3和TiO_2烧结剂对制备β-Sialon陶瓷烧结性能的影响

以金属Al粉、单质Si粉、α-Al_2O_3微粉为主要原料,高温氮化反应制备β-Sialon陶瓷。通过在反应物中分别添加不同含量的Y_2O_3和TiO_2烧结剂,研究分析和对比了Y~(3+)和Ti~(4+)对β-Sialon陶瓷晶相组成、晶格常数、微观结构及烧结性能的影响。采用SEM及EDS对试样的微观形貌进行观察与分析,利用X'Pert Plus软件分析晶相的晶格常数,采用半定量法计算试样晶相组成。结果表明:Y_2O_3和TiO_2可显著降低高温氮化法制备β-Sialon陶瓷试样中β-Sialon相的生成温度。伴随着Y_2O_3和TiO_2的引入,Al_2O_3在Si3N4中的固溶度提高,β-Sialon晶相的生成量增加,晶格常数和晶胞体积增大,烧结性能得到改善。综合对比分析,Y_2O_3和TiO_2均对制备β-Sialon陶瓷具有良好的促烧结作用,用成本较低的TiO_2代替传统的稀土氧化物作为助烧结剂无压烧结制备β-Sialon陶瓷是可行的。     

AlN-多型体对形成长颗粒α-Sialon的影响

通过SEM、EDS等方法,研究了添加不同含量AlN-多型体对(Y+Sm)-α-Sialon晶粒形貌的影响. 结果表明,随AlN-多型体添加量增多,材料中长颗粒α-Sialon的数量增加. 本文对α′-AlN-多型体两相区内长颗粒α-Sialon的形成机理进行了讨论.     

TiO2/(O''+β'')-Sialon复相陶瓷的制备与表征

以纳米TiO2粉和(O'+β')-Sialon粉为原料、Yb2O3或Tb2O3为添加剂,在高纯N2气氛下采用常压烧结制备出了TiO2/(O'+β')-Sialon复相陶瓷.采用XRD对材料进行物相、晶粒度分析,采用SEM&EPMA对材料进行形貌观察和元素面分布分析.结果表明,随烧结温度的升高和恒温时间的延长,TiO2逐渐由锐钛矿相向金红石相转化,同时晶粒也逐渐长大.Tb2O3和Yb2O3分别对锐钛矿相变有显著的抑制和促进作用,通过控制烧结制度、添加剂种类及含量可得到不同TiO2相组成的TiO2/(O'+β')-Sialon.Tb2O3和Yb2O3均对TiO2晶粒生长有抑制作用,在不高于800℃的温度下烧结可得到纳米TiO2/(O'+β')-Sialon复相陶瓷.     

Dy α-βSialon 陶瓷的制备与相变研究

在Dy-Si-Al－O－N系统相关系的研究基础上，设计了以DyAG和M’相作为晶界相的单相α-Sialon和β-Sialon以及复相α－β-Sialon材料．研究了它们的致密化行为，热处理过程中的α’→β’相变机制以及力学性能．结果表明：可以制备出以DyAG和M’相作为晶界相的单相α-Sialon和β-Sialon以及复相α－β-Sialon材料．作为烧结助剂，DyAG比M’更能有效地促进致密化．Dy-α’较之其他的含Dy的物相更易于形成，因此烧结样品的α’相含量比设计值高．通过热处理，使α'→β'转变发生，可以达到设计的α’/α’ β’值．     

Ce~(3+)掺杂YAG透明陶瓷的制备与光性能研究

采用高纯微米级商业原料(≥99.99%)α-Al2O3、Y2O3和CeO2,用固相反应法制备了0.3at%Ce3+∶YAG透明陶瓷.粉体经行星式球磨,陶瓷素坯在1750℃真空烧结10h,真空度10-3Pa,双面抛光后,厚度为1.2mm的透明陶瓷试样在可见光区500~900nm的直线透过率可达80%左右,光学均匀性良好.荧光光谱分析表明,发射峰位于500~700nm之间,这是Ce3+的特征发射.结果表明,Ce∶YAG透明陶瓷的发光性能与相应的单晶相当,有望作为闪烁材料应用于中低能量射线(α、β粒子等)的探测.     

激光透明陶瓷的研究进展

综述了Nd:YAG和高熔点稀土倍半氧化物激光透明陶瓷的研究进展.激光透明陶瓷作为激光增益介质,已显示出潜在的性能优势,Nd∶YAG透明陶瓷激光器的输出功率已超过1kW,Yb2+∶Y2O3稀土倍半氧化物陶瓷激光器的输出功率也达到10W.介绍了激光陶瓷制备工艺和激活离子的能级结构,比较了普通陶瓷和激光陶瓷的显微组织,指出完美的显微组织是获得激光输出的关键,最后展望了该领域的发展前景和研究趋势.     

Li_2O-Si_3N_4-AlN系统相关系和Li-α′-Sialon的形成

研究了 Li_2O-Si_3N_4-AlN 系统1750℃的等温截面。在 Si_3N_4-Li_2O∶3AlN 连线上,测定了 Li-α′-Sialon 固溶体(Li_(?)Si_(?)Al_(3n)O_nN_(?),2n≤2)区,其稳定范围为2n=0.25～1.50。研究了 Li-α′-Sialon的形成反应和致密化过程。发现在1300～1600℃范围内先生成一个中间相:Li-O′-Sialon,从1600℃才开始并快速地形成 Li-α′-Sialon,1700℃可获得接近理论密度的纯 Li-α′-Silon 相。对 Li-α′-Sialon 的高温稳定性也作了讨论。     

Ca-(Mg)-Sialon陶瓷的水基润滑研究

利用SRV球-盘磨损实验机考察了Sialon陶瓷在空气、水及三种钠盐溶液中的摩擦学性能,并用X光电子能借（XPS）揭示了摩擦化学反应对Sialon陶瓷摩擦学性能的影响．研究表明,在空气及水中,CM-60（（Ca,Mg）-α-Sialon）都具有比C-60（Ca-α-Sialon）好的抗磨性;水降低了两种Sialon陶瓷（CM-60和C-60）的摩擦系数,但增大了其磨损体积．CM-60在三种钠盐溶液中的磨损体积顺序为：硝酸钠＞磷酸钠＞次亚磷酸钠;CM-60在三种钠盐溶液及水中的摩擦系数顺序为：硝酸钠＞水＞次亚磷酸钠＞磷酸钠．XPS分析表明,水同Sialon陶瓷表面氧化物的反应,造成了陶瓷的腐蚀磨损,从而,在水及盐溶液中,Sialon陶瓷的磨损体积都有所增加．     

铕离子掺杂氧氮玻璃陶瓷的制备及其发光性能（英文）

制备了铕离子掺杂氧氮玻璃陶瓷,研究了该玻璃陶瓷的发光性能。X射线衍射结果表明玻璃基质中析出了CaAl2Si2O8,Ca2Al2SiO7和Y20Si12O48N4等晶体。随着Si3N4成分的增加或热处理的进行,玻璃陶瓷中一些Eu3+离子被还原成Eu2+离子。我们认为Eu3+被还原为Eu2+主要源自于6Eu3++2N3-→6Eu2++N2↑氧化还原反应,或者源自于析出的CaAl2Si2O8和Ca2Al2SiO7晶相中Eu3+对Ca2+的取代。玻璃陶瓷除了产生类似于玻璃中三价Eu3+离子f-f跃迁的橘红色发光外,还出现了源自于d-f跃迁的Eu2+离子超宽带蓝绿色发光。因此,玻璃陶瓷中Eu3+离子的橘红色发光和Eu2+离子的蓝绿色发光混合产生了白色发光,具有更高的发光强度和白光显色指数,在LED照明领域展示出很好的潜在应用前景。     

TiO_2/(O′+β′)-Sialon复相陶瓷的化学相容性及光催化性能研究

TiO2/(O′+β′)-Sialon是一全新的复相陶瓷体系。在对其化学相容性进行研究的基础上,以自制(O′+β′)-Sialon粉和纳米锐钛矿型TiO2粉为原料成功制备出了该复相陶瓷,并以其对亚甲基蓝溶液的降解为模型反应对其光催化性能进行了研究。热力学计算表明,标态下,β-′Sialon在任何温度、O-′Sialon在690K以上均可与TiO2发生反应。实验结果表明,O′-Sialon和β-′Sialon与TiO2发生反应的温度在1000℃以上,锐钛矿从920℃开始发生向金红石的相变,通过在不高于1000℃温度下改变烧结制度得到了亚稳态的不同TiO2相组成的TiO2/(O′+β′)-Sialon复相陶瓷。该复相陶瓷具有光催化活性,且光催化效率随材料中TiO2含量的增加而增大。800和900℃烧结的材料具有较高的光催化活性,随烧结温度的升高和恒温时间的延长材料的光催化活性逐渐下降。     

β′-α′-Sialon 二相陶瓷

采用一种新方法制备β′-Sialon 活性粉料,以 Y_2O_3和 Al_2O_3等为添加剂,经高温无压烧结,制得了β′-α′-Sialon 二相陶瓷。它的抗折强度室温时为564MN/m~2,1200℃时为450MN/m~2,硬度 HR_A 为92～93,断裂韧性K_(1c)为4.74MN/m~(3/2)。     

钇铝石榴石(YAG)透明激光陶瓷的研究进展

透明陶瓷的制备技术不断成熟,其中部分透明陶瓷可用作激光放大介质,即透明激光陶瓷。透明激光陶瓷材料具有传统玻璃和单晶激光材料无法比拟的材料性能和光学特性,稀土离子掺杂的钇铝石榴石(YAG)多晶透明陶瓷是目前应用范围最广的固体激光材料之一。回顾了透明陶瓷的发展史,并以YAG透明陶瓷为例,介绍了透明陶瓷的应用领域、研究概况、制备工艺及目前面临的技术难题。     

Ce,Pr离子双掺LuAG透明陶瓷制备及光学性能

以NH_4OH+NH_4HCO_3混合溶液作为复合沉淀剂,利用反向滴定共沉淀法制备了不同浓度Ce,Pr共掺杂LuAG沉淀前驱体,并研究了Pr掺杂浓度为0.25at%,Ce掺杂浓度分别为0、0.1at%、0.2at%和0.3at%的LuAG透明陶瓷的光学性能。沉淀前驱体经马弗炉1200℃煅烧2 h后所得粉体的分散性较好,一次颗粒尺寸约为60 nm。该粉体经干压和冷等静压成型后,在H_2气氛1800℃下烧结6 h制备出透明陶瓷,经双面抛光后透明陶瓷在800 nm波长处直线透过率达到82%。X射线激发的发射光谱表明,共掺使Pr离子5d-4f的发射能量传递给Ce离子,有助于提高LuAG透明陶瓷在550 nm发光中心的发光强度。0.2at%Ce和0.25at%Pr共掺杂时,透明陶瓷的发光强度达到最大。     

液相和AlN-多型体对α-Sialon形貌的影响

本文通过SEM等手段研究了热压条件下不同液相量(＜12.5wt%)和AlN-多型体(＜10wt%)对α-Sialon形貌的影响.结果表明,液相量增加可以促使α-Sialon晶粒在一定程度上发育成长颗粒.AlN-多型体的添加使α-Sialon更容易按照其本征特性发育成具有较大长径比的细颗粒.α-Sialon晶粒的生长主要由界面反应控制,但组份对原料的溶解和扩散速率的影响也会影响到α-Sialon的结晶动力学,从而形成其不同的晶粒形貌.     

TiO2/(O''+β'')-Sialon复相陶瓷的化学相容性及光催化性能研究

TiO2/(O' β')-Sialon是一全新的复相陶瓷体系.在对其化学相容性进行研究的基础上,以自制(O' β')-Sialon粉和纳米锐钛矿型TiO2粉为原料成功制备出了该复相陶瓷,并以其对亚甲基蓝溶液的降解为模型反应对其光催化性能进行了研究.热力学计算表明,标态下,β'-Sialon在任何温度、O'-Sialon在690K以上均可与TiO2发生反应.实验结果表明,O'-Sialon和β'-Sialon与TiO2发生反应的温度在1000℃以上,锐钛矿从920℃开始发生向金红石的相变,通过在不高于1000℃温度下改变烧结制度得到了亚稳态的不同TiO2相组成的TiO2/(O' β')-Sialon复相陶瓷.该复相陶瓷具有光催化活性,且光催化效率随材料中TiO2含量的增加而增大.800和900℃烧结的材料具有较高的光催化活性,随烧结温度的升高和恒温时间的延长材料的光催化活性逐渐下降.     

长柱状α-Sialon形成机理及其影响因素

简要介绍了长柱状α-Sialon晶粒的形成机理,并讨论了不同组分点、添加荆、原料及温度制度等因素对形成长柱状α-Sialon晶粒的影响.结果表明,合理的晶核数目、充足的液相和适当的温度制度是得到长柱状α-Sialon晶粒不可缺少的条件.     

一次烧成SrTiO3陶瓷中复合功能特性的研究

采用一次烧成工艺制备出掺Ni2+离子的SrTiO3复合功能陶瓷,测量了不同氧化热处理温度下样品的介电性能和压敏性能,运用AC阻抗谱研究了SrTiO3陶瓷晶粒和晶界的电学特性,并对样品进行了 XPS分析.研究结果表明,氧化热处理过程中氧对晶粒表面氧空位的填充以及Ni2-离子对晶粒表面Ti4-离子的低价取代,是形成晶界Schottky势垒并产生复合功能特性的重要因素.随着氧化热处理温度的提高,样品的非线性系数α和压敏电压VIMA不断增大,而表观介电常数εeff和介电损耗tgδ则趋于降低.     

高性能陶瓷材料的俄歇能谱分析

降低陶瓷材料表面电荷的积累一直是俄歇分析技术能否成功应用于该类材料必须解决的首要问题. 通过实验认为：陶瓷材料试样减薄法可以用来降低表面电荷.采用这种方法,样品可分析区域大小仅依赖于电子束斑尺寸. 因而,用Microlab 310--F热场发射扫描俄歇微探针分析仪能在几十纳米的微区内,获取结构信息和除氢氦外的化学成分信息,突破了陶瓷材料在低电压、低电流下约几十微米的分析范围. 在此基础上,挑选了掺Dy的α-Sialon ,掺Y、La的α-Si₃N₄与以Al₂O₃为基体加入SiC晶须, 并通氮气氛处理的三种高性能陶瓷作为实验对象,分析和研究它们的晶粒、界面的成份、化学态和结构.发现α-Si₃N₄和α-Sialon陶瓷中的Si(LVV, KLL)峰位都会向低能端漂移,峰位分别为: 84eV 和1613eV. Si--N--O的结合态又使Si(LVV)峰继续漂移到80eV左右. 掺Y、La的α-Si₃N₄的玻璃相区, Si至少以两种或者两种以上的化学态存在.掺Dy的α-Sialon陶瓷的局部区域内有四种组分不同的固溶相及三种组分不同的晶间相. 另外, 在SiC与SiC-BN-C纤维补强复合陶瓷材料的断裂面,观察到从SiC基体拔出的纤维表面的大部分是残留的C层与C-BN交界层.